一种亚磷酸三乙酯废水处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种亚磷酸三乙酯废水处理工艺，属化工合成技术领域。本发明专利技术以石灰乳和聚合硫酸铁作为沉淀剂，在臭氧氧化作用下将亚磷酸氧化成正磷酸，通过调节PH值来沉淀废水中的磷离子。本发明专利技术利用高温加热的方法使废水中有机物（苯、三乙胺）和氨根离子挥发来降低废水中的氨氮及COD，然后先通过石灰乳沉降大部分磷离子来减少二级沉降的药剂使用量，降低的废水处理成本。该发明专利技术中药剂的使用量很少，一级沉降产生的沉淀具有一定经济效益。该废水处理工艺绿色、环保，降低了生产成本，适用于工业化扩大生产。

A Triethyl Phosphite Wastewater Treatment Process

【技术实现步骤摘要】
一种亚磷酸三乙酯废水处理工艺
本专利技术涉及一种亚磷酸三乙酯废水处理工艺，属化工合成

技术介绍
亚磷酸三乙酯是生产磷酰基乙酸三乙酯、AE—活性酯等医药的重要的中间体。农药上用于制造草胺膦、灭螟威等杀虫剂，在我国农、林业应用广泛，杀虫剂效果好，需求量很大。染料工业用于制造苯乙烯联苯类荧光增白剂，同时也用于制造塑料工业的增塑剂和稳定剂，润滑油和润滑脂的添加剂，开发应用的前景很好。亚磷酸三乙酯主要的工艺路线是以三氯化磷、乙醇为主要原料，用苯作溶剂，合成反应生成亚磷酸三乙酯，过程中有氯化氢气体产生，用三乙胺作缚酸剂，再加入烧碱将三乙胺解析出来，同时生成氯化钠盐。废水中含有大量的副产物氯化钠和少量的油性溶剂苯及三乙胺。该废水具有高含盐量，高化学耗氧量的特点，致使该废水按一般的污水处理方法处理极难。由于处理费用很高，大大增加了生产成本，企业一般难以承受，大多数的亚磷酸三乙酯生产企业都是将废水直接排放，造成了极大的环境污染和资源浪费。因此亚磷酸三乙酯生产过程中的废水处理一直是企业生存发展的一大瓶颈。亚磷酸三乙酯废水处理工艺，当前国内外普遍采用直接氧化将亚磷酸氧化为正磷酸后然后除磷，在氧化剂臭氧的作用下，将亚磷酸氧化为正磷酸，然后加入石灰石搅拌后直接外排，或者直接在废水中加入石灰石搅拌后外排。在上述两种方法中，区别在于是否氧化，两种方案中外排水中总磷的含磷在100mg/L以上，COD2000mg/L以上，完全达不到国家排放标准。
技术实现思路
本专利技术的目的在于﹕提供一种设备投入少、生产成本低，且废水处理效果好，制备工艺绿色环保；可有效避免外排废水总磷、氨氮、COD过高的亚磷酸三乙酯废水处理工艺。本专利技术的技术方案是﹕一种亚磷酸三乙酯废水处理工艺，其特征在于﹕包括以下步骤﹕1）、将亚磷酸三乙酯废水置于搅拌釜中，搅拌釜上方安装一个与其连通的冷凝器，用于升温产生的水汽回流，开启搅拌，搅拌速度为每分钟150—200转，温度缓慢升至70—80℃，搅拌加热时长为2—2.5小时；2）、当搅拌釜内亚磷酸三乙酯废水搅拌加热完成后，将物料放至氧化塔中降温，当温度降至室温时，通入臭氧并搅拌，以使物料曝气；臭氧通入时长为7—8小时；曝气结束后，测定PH在6-7左右；3）、曝气结束后，将物料转入一级沉降池，加入石灰乳搅拌半小时，沉降溢流；石灰乳的加料量为亚磷酸三乙酯废水重量的1%，沉降时间为7—9小时；4）、沉降结束后溢流水进入除磷池（二级沉降池），并加盐酸调节PH小于7，再加入聚合硫酸铁搅拌半小时，聚合硫酸铁的加料量为亚磷酸三乙酯废水重量的千分之一；然后加入石灰乳调节PH大于11.5，缓慢慢搅沉降7—9小时后，废水总磷含磷小于5PPM，COD小于500PPM，氨氮小于50PPM；即可外排。本专利技术与现有技术相比的有益效果在于﹕该联亚磷酸三乙酯废水处理工艺中，亚磷酸被臭氧氧化成正磷酸，通过石灰石一级沉降后，然后与聚合硫酸铁沉降，最终总磷含量达到工艺要求。此工艺流程简单易操作，一级沉降过程中产生的固体沉淀为羟基磷酸钙，是一种具有具有经济效益的磷肥，很好的解决了污水处理过程中产生的固废问题。其次在于用臭氧氧化不会带来其他的污染源，将不易产生沉淀的亚磷酸转化为可沉淀的正磷酸。加入石灰石第一次沉淀，减少聚合硫酸铁的用量，降低处理成本。第一步中通过高温搅拌，将废水中氨挥发，有效的降低氨氮含量。该亚磷酸三乙酯废水处理工艺只需一套搅拌釜、氧化塔，两个沉降池就能完成整个生产工艺，节约了生产设备，降低了生产成本。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，本专利技术不限于实施例，其实施方式可以是
技术实现思路
所述的任一种方式。实施例1先将亚磷酸三乙酯废水置于搅拌釜中，开启搅拌，搅拌速度为每分钟200转以上。温度缓慢升至80℃后恒温两小时，让废水中有机物和氨气充分析出。当搅拌釜内亚磷酸三乙酯废水搅拌加热2小时完成后，将物料放至氧化塔中降温，当温度降至室温时，连续不断的通臭氧搅拌；通臭氧时长为8小时，此过程中可以分三级氧化。氧化结束后，此时废水中亚磷酸全部氧化为正磷酸。测定PH在6-7左右。然后将物料转入一级沉降池，加入石灰乳和PAM搅拌半小时，沉降溢流。石灰乳的加料量为亚磷酸三乙酯废水重量的1%，PAM加料量为百万分之二，沉降时间为8小时。亚磷酸三乙酯废水先通过高温加热降低氨氮及COD含量，后用臭氧氧化，不带入其他污染源，然后通过石灰石预先沉降，降低后续药剂量。沉降结束后溢流水进入除磷池（二级沉降池），加盐酸调节PH小于7，然后加入聚合硫酸铁搅拌半小时，然后加入石灰乳调节PH大于11.5，慢搅沉降溢流，沉降时间为8小时。聚合硫酸铁的加料量为亚磷酸三乙酯废水重量的千分之一。调节PH值必须大于11.5.缓慢慢搅沉降8小时后，废水总磷含磷小于5PPM，COD小于500PPM，氨氮小于50PPM；即可外排。实施例2先将亚磷酸三乙酯废水置于搅拌釜中，开启搅拌，搅拌速度为每分钟180转。温度缓慢升至70℃后恒温两小时，让废水中有机物和氨气充分析出。当搅拌釜内亚磷酸三乙酯废水搅拌加热2.5小时完成后，将物料放至氧化塔中降温，当温度降至室温时，连续不断的通臭氧搅拌；通臭氧时长为9小时，此过程中可以分三级氧化。氧化结束后，此时废水中亚磷酸全部氧化为正磷酸。测定PH在6-7左右。然后将物料转入一级沉降池，加入石灰乳和PAM搅拌半小时，沉降溢流。石灰乳的加料量为亚磷酸三乙酯废水重量的1%，PAM加料量为百万分之二，沉降时间为9小时。亚磷酸三乙酯废水先通过高温加热降低氨氮及COD含量，后用臭氧氧化，不带入其他污染源，然后通过石灰石预先沉降，降低后续药剂量。沉降结束后溢流水进入除磷池（二级沉降池），加盐酸调节PH小于7，然后加入聚合硫酸铁搅拌半小时，然后加入石灰乳调节PH大于11.5，慢搅沉降溢流，沉降时间为9小时。聚合硫酸铁的加料量为亚磷酸三乙酯废水重量的千分之一。调节PH值必须大于11.5.缓慢慢搅沉降8小时后，废水总磷含磷小于5PPM，COD小于500PPM，氨氮小于50PPM；即可外排。实施例3先将亚磷酸三乙酯废水置于搅拌釜中，开启搅拌，搅拌速度为每分钟150转。温度缓慢升至75℃后恒温两小时，让废水中有机物和氨气充分析出。当搅拌釜内亚磷酸三乙酯废水搅拌加热2.5小时完成后，将物料放至氧化塔中降温，当温度降至室温时，连续不断的通臭氧搅拌；通臭氧时长为7小时，此过程中可以分三级氧化。氧化结束后，此时废水中亚磷酸全部氧化为正磷酸。测定PH在6-7左右。然后将物料转入一级沉降池，加入石灰乳和PAM搅拌半小时，沉降溢流。石灰乳的加料量为亚磷酸三乙酯废水重量的1%，PAM加料量为百万分之二，沉降时间为7小时。亚磷酸三乙酯废水先通过高温加热降低氨氮及COD含量，后用臭氧氧化，不带入其他污染源，然后通过石灰石预先沉降，降低后续药剂量。沉降结束后溢流水进入除磷池（二级沉降池），加盐酸调节PH小于7，然后加入聚合硫酸铁搅拌半小时，然后加入石灰乳调节PH大于11.5，慢搅沉降溢流，沉降时间为7小时。聚合硫酸铁的加料量为亚磷酸三乙酯废水重量的千分之一。调节PH值必须大于11.5.缓慢慢搅沉降7小时后，废水总磷含磷小于5PPM，COD小于500PPM，氨氮小于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亚磷酸三乙酯废水处理工艺，其特征在于﹕包括以下步骤﹕1）、将亚磷酸三乙酯废水置于搅拌釜中，搅拌釜上方安装一个与其连通的冷凝器，用于升温产生的水汽回流，开启搅拌，搅拌速度为每分钟150—200转，温度缓慢升至70—80℃，搅拌加热时长为2—2.5小时；2）、当搅拌釜内亚磷酸三乙酯废水搅拌加热完成后，将物料放至氧化塔中降温，当温度降至室温时，通入臭氧并搅拌，以使物料曝气；臭氧通入时长为7—8小时；曝气结束后，测定PH在6‑7左右；3）、曝气结束后，将物料转入一级沉降池，加入石灰乳搅拌半小时，沉降溢流；石灰乳的加料量为亚磷酸三乙酯废水重量的1%，沉降时间为7—9小时；亚磷酸三乙酯废水先通过高温加热的目的以降低氨氮及COD含量，后用臭氧氧化，不带入其他污染源，然后通过石灰石预先沉降，以降低后续药剂量；4）、沉降结束后溢流水进入除磷池（二级沉降池），并加盐酸调节PH小于7，再加入聚合硫酸铁搅拌半小时，聚合硫酸铁的加料量为亚磷酸三乙酯废水重量的千分之一；然后加入石灰乳调节PH大于11.5，缓慢慢搅沉降7—9小时后，废水总磷含磷小于5PPM，COD小于500PPM，氨氮小于50PPM；即可外排。...

【技术特征摘要】
1.一种亚磷酸三乙酯废水处理工艺，其特征在于﹕包括以下步骤﹕1）、将亚磷酸三乙酯废水置于搅拌釜中，搅拌釜上方安装一个与其连通的冷凝器，用于升温产生的水汽回流，开启搅拌，搅拌速度为每分钟150—200转，温度缓慢升至70—80℃，搅拌加热时长为2—2.5小时；2）、当搅拌釜内亚磷酸三乙酯废水搅拌加热完成后，将物料放至氧化塔中降温，当温度降至室温时，通入臭氧并搅拌，以使物料曝气；臭氧通入时长为7—8小时；曝气结束后，测定PH在6-7左右；3）、曝气结束后，将物料转入一级沉降池，加入石灰乳搅拌半小时，沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄祥安，鄢丙东，罗方明，易继舫，李杰，代小堂，
申请(专利权)人：湖北三才堂化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42