一种具有良好电化学性能的三维花状MoS2材料的制备制造技术

本发明专利技术公开了一种以自制的MoO3微带为钼源，生物硫源L‑半胱氨酸为硫源，通过简单的水热法来自组装三维立体结构的花状MoS2材料的制备方法及其在锂离子电池领域的应用，其特征在于：所述材料是MoS2纳米片在水热反应条件下，通过自组装方法形成的花状结构材料。该方法是通过两步法合成出来需要的产物，且L‑半胱氨酸具有一定的生物活性，可以提供多种生物活性基团，促进花状结构的生成。将其作为锂离子电池的电极材料，表现出优异的循环稳定性，三维花状的MoS2可以增加其表面与电解液的接触面积，且在不断的循环充放电过程中，不会发生堆积粉化破碎，从而显著提高材料的储能性能。

Preparation of a three-dimensional flower-like MoS2 material with good electrochemical properties

【技术实现步骤摘要】
一种具有良好电化学性能的三维花状MoS2材料的制备
本专利技术涉及一种以自制的MoO3微带为原料，特别是钼源MoO3微带是自己制备的，以生物质硫源L-半胱氨酸为硫源，合成出花状结构的MoS2材料，并具有良好的储能性能。
技术介绍
三维花状结构的MoS2材料，是由MoS2纳米片通过自组装而成，具有三维立体结构，有利于电极材料在不断的循环过程中，保持结构的稳定，提高电极材料的使用寿命。锂离子电池作为一种热门的储能器件，已经在众多领域得到了实践应用，包括最常见的手机、电脑等电子器件以及汽车、地铁等交通领域。锂离子电池具有较大的存储容量，可以长时间提供能源，但是锂离子电池的循环稳定性有待改善，作为影响锂离子电池的重要因素，通过研制新型的电极材料可以显著改善锂离子电池的循环使用寿命。传统的二维层状材料，在不断的充放电过程中，纳米片会发生堆积，形成块状结构的材料，使电容量加速衰减，同时循环性能也会下降，但是通过构建三维立体结构的材料，可以有效抑制这种破碎和粉化效应，极大提高材料的循环性能。相比于一般的二维材料，三维立体结构材料，具有明显的结构效应。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有良好锂电性能的三维花状MoS2材料，其特征在于使用自己制备的MoO3微带为钼源，以生物质硫源L-半胱氨酸为硫源，在无水乙醇和去离子水的溶液条件下，合成出花状结构的MoS2材料，相比于其他以碳球为基本模板制备花状MoS2材料的方法，该方法具有一定的创新性。本实现本专利技术所采用的技术方案为：以钼酸铵为初始原料，在强酸强氧化性的溶液中，通过水热法制备出钼源MoO3微带，然后以MoO3微带为钼源，L-半胱氨酸为硫源，通过水热法制备出制备出花状结构的MoS2材料，作为锂离子电极材料，具有良好的循环稳定性能，具体的制备步骤如下：一种三维花状的MoS2的电极材料，其特征在于该材料采用以下步骤制备：（1）先配置100ml的强酸溶液，该溶液由去离子水、硫酸、硝酸和双氧水配制而成，且H2O:H2SO4:HNO3:H2O2=5:2:2:1（体积比）。（2）用天平称取0.01mol的钼酸铵固体，加入到上述配置的强酸溶液中，并持续磁力搅拌1h，此时溶液逐渐变成橙黄色，随后将其转移到150ml的反应釜中，在180℃的温度下，反应6h，冷却至室温后，用去离子水离心洗涤多次，放入烘箱中，60℃的温度下，烘干24h，最后用玛瑙研钵研磨收集白色固体粉末，作为钼源备用。（3）用天平称取步骤（2）中的产物0.01g，加入到100ml无水乙醇和水的混合溶液中，振荡超声1h，逐渐变成乳白色的溶液，然后在加入0.042g的L-半胱氨酸，磁力搅拌1h，最后将其转移到150ml的反应釜中，在220℃的温度下，反应24h。（4）将步骤（3）中产物，分别用去离子水和无水乙醇多次洗涤，放置到60℃的烘箱中，干燥48h，最后用玛瑙研钵研磨均匀，收集黑色的最终产物。步骤（2）和步骤（4）中去离子水和无水乙醇各洗涤三次，且离心5min。速度为8000rpm。其中步骤（3）中MoO3:L-半胱氨酸=1:5（摩尔比）。步骤（3）中无水乙醇和水的混合溶液体积比为1:1将上述制备方法制得的三维花状MoS2材料作为锂离子电池的电极材料，测试中以磷酸铁锂为电解液，将其组装成纽扣电池，在100mA/g的电流密度下测试其循环稳定性能，并对对反应后回收观察内部的结构形貌变化。本专利技术与现有的技术相比具有显著的特点：（1）本专利技术原料中钼源为自制的MoO3微带，而不是市售的原料。（2）三维花状的MoS2具有较大的比表面积，可以可供更多的活性位点，有利于电子的快速传输，提高材料的循环稳定性。附图说明图1微带状MoO3的SEM图图2花状MoS2材料的SEM图片。图3花状MoS2材料的循环充放电图。具体实施方案一种三维花状的MoS2材料的制备，其特征在于该电极材料采用以下步骤制备：实施例1，MoO3微带的制备：（1）先配置100ml的强酸溶液，该溶液由去离子水、硫酸、硝酸和双氧水配制而成，且H2O:H2SO4:HNO3:H2O2=5:2:2:1（体积比）。（2）用天平称取0.01mol的钼酸铵固体，加入到上述配置的强酸溶液中，并持续磁力搅拌1h，此时溶液逐渐变成橙黄色，随后将其转移到150ml的反应釜中，在180℃的温度下，反应6h，冷却至室温后，用去离子水离心洗涤多次，放入烘箱中，60℃的温度下，烘干24h，最后用玛瑙研钵研磨收集白色固体粉末，作为钼源备用。实施例2，三维花状MoS2的制备：：（3）用天平称取步骤（2）中的产物0.01g，加入到100ml无水乙醇和水的混合溶液中，振荡超声1h，逐渐变成乳白色的溶液，然后在加入0.042g的L-半胱氨酸，磁力搅拌1h，最后将其转移到150ml的反应釜中，在220℃的温度下，反应24h。（4）将步骤（3）中产物，分别用去离子水和无水乙醇多次洗涤，放置到60℃的烘箱中，干燥48h，最后用玛瑙研钵研磨均匀，收集黑色的最终产物。步骤（2）和步骤（4）中去离子水和无水乙醇各洗涤三次，且离心5min。速度为8000rpm。其中步骤（3）中MoO3:L-半胱氨酸=1:5（摩尔比）。步骤（3）中无水乙醇和水的混合溶液体积比为1:1本专利技术自制的MoO3微带通过强氧化法成功制备了出来，如图1是实施例1制备的MoO3的SEM图（日本理学JEOL-2100F），从图中可以看出，MoO3具有细长的带状结构，带的长度在几微米左右。如图2是实施例2制备的花状的MoS2材料的SEM，从图中可以看出花状结构的MoS2纳米片已经生产，并且通过自组装的方式形成三维的花状立体结构。将实施例2制备的材料作为锂离子电池的电极材料，如图3是该材料的循环充放电测试图，从图中我们发现，经过200次的循环后，该材料依然保持较高的初始容量。通过以上实施例，申请人以举例的方式演示了以自制的MoO3微带制备的三维花状的MoS2。但是，本领域普通技术人员应该能够明白本申请所要求保护的内容并不局限于上述实施例，本申请所要求保护的范围如本申请权利要求书所示。本领域普通技术人员可以在此基础上改变实验条件和特征，而得到本申请权利要求书范围内所要求保护的技术方案。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三维花状的MoS2电极材料的制备，其特征在于：以自制的MoO3为钼源，辅助生物硫源L‑半胱氨酸，MoO3的形貌对产物的形貌具有重要的影响，L‑半胱氨酸产生的硫源会不断与带状的MoO3反应，从而产生三维花状的结构。

【技术特征摘要】
1.一种三维花状的MoS2电极材料的制备，其特征在于：以自制的MoO3为钼源，辅助生物硫源L-半胱氨酸，MoO3的形貌对产物的形貌具有重要的影响，L-半胱氨酸产生的硫源会不断与带状的MoO3反应，从而产生三维花状的结构。2.根据权利要求1所述的三维花状的MoS2电极材料，其特征在于：所有结构具有三维花状结...

【专利技术属性】
技术研发人员：张松利，梁智萍，
申请(专利权)人：镇江海利新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32