一种悬滴法固体表面自由能测试装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种悬滴法固体表面自由能测试装置，属于界面化学分析测试技术领域。包括可在竖直面内进行360度旋转的旋转机构、固定在所述旋转机构上的升降机构以及固定在所述升降机构上的可调节样品台和固定在所述可调节样品台上的样品夹具。通过设计一个可360度旋转的测试装置，形成悬滴法状态下测试固体材料的接触角值，并通过同时测试悬滴法时液体的表面张力值以及修正后的3D接触角值，有效的避免停滴法接触角测量时滞后的接触角对测试结果的明显影响，提升测试精度，提高测值结果的科学性以及可靠性，测值精度高，操作方便，具有非常高的推广价值。

【技术实现步骤摘要】
一种悬滴法固体表面自由能测试装置
本技术专利涉及一种采用悬滴法测试固体材料的表面自由能的测试装置，用于表征固体材料的固-气界面间以及固-液或固—液-液三相体系间的物理化学性质，属于界面化学分析测试

技术介绍
固体的表面自由能是一种表征固体材料的物理化学性质的最主要指标。目前，通常的固体表面自由能的测试方法是，通过测试固体材料表面形成的停滴状态（sessiledrop）条件下的接触角的方式，并采用包括Owens、equationofstate(A.W.Neumann教授)、Acidbase、Wu等数学模型之一进行分析。接触角的定义在赵国玺著《表面活性剂作用原理》第494页被描述为“固、液、气三相交界处，自固液界面经液体内部在气液界面的夹角”，而在附图一中可见接触角目前的表述通常是停滴的液滴状态（Sessiledrop）。在这种液滴状态中，重力向下作用于固-液界面。但是，由于材料的界面化学性质，固体材料的表面自由能的外显过程与液体材料完全不一致，固体材料自身固有的如表面粗糙度、化学多样性、异构性等特性存在（这三个现象也称为接触角滞后现象），导致现有的接触角测试模型所测得的接触角值与实际的真实接触角值存在很大偏差。这种差异目前仅仅通过简单的粗糙度修正模型或Wenzel-Cassie模型进行简单的纯理论性的推导（R.Wenzel,\Resistanceofsolodsurfacestowetingbywater",Ind.Eng.Chem.28,988(1936)，以及A.B.D.Cassie,S.Baxter,Trans.FaradaySoc.40(1944)546–551.），而没有准确的可用于科学性意义上的表征或测量手段运用的实践。根据Wenzel方程equation.cosθW=rcosθY:θW为含有粗糙度修正的接触角值，而θY为绝对光滑表面的接触角值，r为表面粗糙度。即，存在表面粗糙度的情况下，实际的接触角值比表观接触角值理论上更小。如附图二所示。通过实验，我们证实，真实世界的纳米结构（绒状结构）导致的接触角的变化情况远比Wenzel方程所复杂。因而，亟需一种更为科学，简单的测试方法完成接触角滞后现象的测试。作为固体表面自由能所使用的基础数据即接触角值的测试方法，Authur.W.Adamson在《PhysicalChemistryofsurfaces》、GianangeloBracco在《surfacesciencetechniques》总结了众多接触角的测试方法，包括停滴(Sessiledrop)（气泡捕获法/Captivebubble）、插板法、渗透法等等。其中，实际应用过程中，通常采用的测试算法为停滴法（Sessiledrop），其显著特征为重力作用下，液滴往被测试样品上表面压。与停滴法相对应的还有一种液滴状态是气泡捕获法（captivebubble），即将被测试样品浸入到液体内，在样品的下表面形成一个浮起的气泡，此时的作用力是浮力将气泡压向被测试样品下表面，以力的作用方向与停滴法时具有同等特征。在实际应用停滴法或气泡捕获法时，由于接触角滞后现象的不确定性，因而，测值结果的实际可靠性存在一定的误差。在液滴状态中，有一种特殊的状态是悬滴（pendantdrop）。此种液滴状态下，在针头的下端形成一个悬挂的液滴。目前，实际应用中，悬滴法应用于液-气表面张力或液-液界面张力测试，即悬滴法评估的对像目前仅是液体而非固体材料。众多文献及专著均提及了悬滴法（Pendantdrop）用于测试液体的表面张力或液液界面张力值。悬滴法用于测试表面张力和界面张力测试技术相较于本专利提及的悬滴法测试固体表面自由能的技术，其根本性区别在于前者考察对像是液体，后者考察的对像是固体，两者之间是完全不一致的。A.W.Neumann教授在《Appliedsurfacethermodynamics》以及《AxisymmetricDropShapeAnalysis:ComputationalMethodsfortheMeasurementofInterfacialPropertiesfromtheShapeandDimensionsofPendantandSessileDrops》（J.ColloidInterfaceSci.196p.136-147，1997）中提出了一种ADSA－P的算法，提出了悬滴法和停滴法用于评估表面张力，并提出了可用于分析接触角的可能。在其提出的离散化的公式中，表面张力和接触角均是拟合分析的输出结果值。但是，其接触角分析的侧重液滴形状在停滴法时（侧视sessiledrop或顶视法ADSA-D/ADSA-MD）。在悬滴法时，其分析输出的结果中没有将接触角值作为必要项输出，且其实际应用的重点在于表面张力。在悬滴法时，其评估的对像是液体的表面张力或界面张力，而非固体材料的性质。同时，在测试固体材料接触角值的过程中，由于固体材料的滞后性接触角现象导致的各向接触角异性，使得接触角值在2维图像中表现为左、右不一致性，而A.W.Neumann的ADSA-P法在悬滴法时轴对称的前提假设存在冲突，因而ADSA-P算法无法应用于悬滴法接触角测量，也无法用于评估固体材料的表面自由能。作为固体材料表面自由能分析而言，98%的样品由于化学多样性、表面粗糙度以及异构性的存在，出现明显的接触角滞后，进而导致在显著特征方面表现为液滴的外形极难形成如A.W.Neumann教授所提及的轴对称的图像的要求。因而，相对于悬滴状态下分析液体的表面张力而言，固体材料的接触角以及其相应的表面自由能分析更为困难。本公司在专利《一种测试本征接触角的装置和测试方法》（专利号201310645945.4）提出了一种倾斜停滴状态下样品上表面，形成重力影响下左、右不同的角度值，进而分析固体材料真实接触角的方法。但是，由于接触角测试算法所限（目前算法仅支持停滴法的液滴形状）以及倾斜角度无法达到180度倒置，因而，在重力受力方向上与本专利所提及的模型完全不一致，也无法解决固体材料接触角测值的准确表征问题。本公司在专利《一种3D接触角的测试装置和测试方法》（专利号：201510225605.5）以及专利《一种采用多棱镜折转光路的3D接触角测试装置和方法》（专利号201710951206.6）中提出了一种为实现表征固体材料存在化学多样性、异构性和表面粗糙度时的准确接触角值的方法和装置，即测试360视角条件下的接触角值，用于表征固体材料的均匀度以及品质度、亲疏水性。但是，该专利的测试液滴形状仍然是停滴状态，与本专利所提及的液滴形态完全不一致。本公司专利《一种测试本征接触角的装置》专利号201320791789.8公布了一种停滴法时本征接触角的测试装置，在实际应用中由于进液器与旋转机构形成干涉，无法形成悬滴的液滴状态，无法满足本专利的结构要求。目前公布的表面自由能的所有估算算法均是基于各种数学模型的推导，在实际应用中，除了接触角测值结果由于采用了停滴法而导致存在误差，同时应用这些数学模型时所采用的探针液体的表面张力及其分量值本身存在很大可靠性问题，因而，最终的固体表面自由能的结果值的科学性以及可靠性均存在一定的缺陷。从接触角测量的算法包括本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种悬滴法固体表面自由能测试装置，其特征在于：包括可在竖直面内进行360度旋转的旋转机构、固定在所述旋转机构上的升降机构以及固定在所述升降机构上的可调节样品台和固定在所述可调节样品台上的样品夹具，样品夹具上固定有被测样品，被测样品表面具有水滴。

【技术特征摘要】
1.一种悬滴法固体表面自由能测试装置，其特征在于：包括可在竖直面内进行360度旋转的旋转机构、固定在所述旋转机构上的升降机构以及固定在所述升降机构上的可调节样品台和固定在所述可调节样品台上的样品夹具，样品夹具上固定有被测样品，被测样品表面具有水滴。2.根据权利要求1所述的一种悬滴法固体表面自由能测试装置，其特征在于:所述旋转机构包括支架和竖直固定在所述支架上的光学旋转平台，所述升降机构固定在所述光学旋转平台上。3.根据权利要求1或2所述的一种悬滴法固体表面自由能测试装置，其特征在于:所述升降机构包括第一微分头、固定块、固定座和导轨，所述固定座与所述旋转机构固定，所述第一微分头与所述固定块固定且第一微分头前端与固定座连接，所述导轨穿过固定座，且导轨一端与固定块固定，导轨另一端与所述可调节样品台固定。4.根据权利要求3所述的一种悬滴法固体表面自由能测试装置，其特征在于:所述固定块上还设有拉簧座。5.根据权利要求3所述的一种悬滴...

【专利技术属性】
技术研发人员：施健辉，施语辰，
申请(专利权)人：上海梭伦信息科技有限公司，
类型：新型
国别省市：上海,31