一种四（二甲胺基）钛的安全合成方法技术

本发明专利技术公开了一种四(二甲胺基)钛的安全合成方法，通过在1号反应容器中倒入干燥碱性颗粒，2号反应容器中加入干燥剂，将3号反应容器用冷却剂冷却至－60℃～－80℃，在3号反应容器中倒入烃类溶剂，再加入有机金属锂化合物，保持低温搅拌；用恒压漏斗向1号反应容器中分批加入二甲胺水溶液，并加热，二甲胺在不参与反应时存在水溶液中，反应时经过2号反应容易干燥后变成干燥的二甲胺气体；通过在1号反应容器中倒入干燥碱性颗粒，2号反应容器中加入干燥剂，使二甲胺在不参与反应时存在水溶液中，反应时才是干燥的二甲胺气体，转换方便可控，很好的解决了四(二甲胺基)钛合成过程中使用二甲胺气体潜在的安全风险问题。

A Safe Synthesis Method of Tetra (Dimethylamino) Titanium

【技术实现步骤摘要】
一种四(二甲胺基)钛的安全合成方法
本专利技术涉及一种四(二甲胺基)钛的安全合成方法，属于电子化学品制备及应用

技术介绍
目前报道的四(二甲胺基)钛的合成方法主要有两种，一种是用四氟化钛和三甲基硅基二甲胺(Me3SiNMe2)在乙醚中反应制得，乙醚作溶剂挥发性强且易燃；反应原料中四氟化钛不易获得，价格昂贵；Me3SiNMe2需预先制备，制备成本高，这种合成方法不理想；另一种较常用方法是先将金属有机锂化合物和二甲胺气体反应生成二甲胺的锂盐，然后再和四氯化钛反应制得最后的目标产物，这种方法比第一种方法可取，也更加合理，但目前报道的这类方法中，多以二甲胺气体直接通入反应体系中，二甲胺气体对眼和呼吸道有强烈的刺激作用，皮肤接触液态二甲胺可引起坏死，眼睛接触可引起角膜损伤、混浊；另外二甲胺气体极度易燃，故直接使用二甲胺气体潜在风险较大。
技术实现思路
针对上述存在的技术问题，本专利技术的目的是：提出了一种四(二甲胺基)钛的安全合成方法，很好的解决了四(二甲胺基)钛合成过程中使用二甲胺气体潜在的安全风险问题。本专利技术的技术解决方案是这样实现的：一种四(二甲胺基)钛的安全合成方法，包括如下步骤，步骤一，准备三个反应容器并进行标记，标记为1号反应容器、2号反应容器和3号反应容器，将1号反应容器、2号反应容器和3号反应容器用连接管依次连通并通入保护气体；步骤二，在1号反应容器中倒入干燥碱性颗粒，2号反应容器中加入干燥剂，将3号反应容器用冷却剂冷却至－60℃～－80℃，在3号反应容器中倒入烃类溶剂，再加入有机金属锂化合物，保持低温搅拌；步骤三，用恒压漏斗向1号反应容器中分批加入二甲胺水溶液，并加热，二甲胺在不参与反应时存在水溶液中，反应时经过2号反应容易干燥后变成干燥的二甲胺气体；步骤四，1号反应容器滴加二甲胺水溶液并加热反应完毕后，等到1号反应容器中无气泡冒出后，移除1号反应容器、2号反应容器，保持3号反应容器低温搅拌8～10小时，制得二甲胺的锂盐；步骤五，在保持上述低温条件下，向3号反应容器中滴加四氯化钛，滴加完成后，让其缓慢回升至室温，继续搅拌8～10小时直至反应完成；步骤六，反应结束后常减压蒸馏，收集75～80℃/5～10mmHg的馏分，得到四(二甲胺基)钛。优选的，所述有机金属锂化合物为甲基锂。优选的，所述有机金属锂化合物为丁基锂。优选的，所述有机金属锂化合物为苯基锂。优选的，所述有机金属锂化合物为正丁基锂。优选的，所述二甲胺与有机金属锂化合物的用量摩尔比为1.2～1.5：1；所述二甲胺的锂盐与四氯化钛的用量摩尔比为4～4.5：1。优选的，所述烃类溶剂为C5～C10的烷烃及芳烃。优选的，所述烃类溶剂为正己烷或正庚烷。优选的，所述保护气体为不活泼气体。优选的，所述保护气体为氮气或氩气。由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：本专利技术的一种四(二甲胺基)钛的安全合成方法，通过在1号反应容器中倒入干燥碱性颗粒，2号反应容器中加入干燥剂，使二甲胺在不参与反应时存在水溶液中，反应时才是干燥的二甲胺气体，转换方便可控，很好的解决了四(二甲胺基)钛合成过程中使用二甲胺气体潜在的安全风险问题。具体实施方式下面来说明本专利技术。本专利技术所述的一种四(二甲胺基)钛的安全合成方法，包括如下步骤，步骤一，准备三个反应容器并进行标记，标记为1号反应容器、2号反应容器和3号反应容器，将1号反应容器、2号反应容器和3号反应容器用连接管依次连通并通入保护气体；步骤二，在1号反应容器中倒入干燥碱性颗粒，2号反应容器中加入干燥剂，将3号反应容器用冷却剂冷却至－60℃～－80℃，在3号反应容器中倒入烃类溶剂，再加入有机金属锂化合物，保持低温搅拌；步骤三，用恒压漏斗向1号反应容器中分批加入二甲胺水溶液，并加热，二甲胺在不参与反应时存在水溶液中，反应时经过2号反应容易干燥后变成干燥的二甲胺气体；步骤四，1号反应容器滴加二甲胺水溶液并加热反应完毕后，等到1号反应容器中无气泡冒出后，移除1号反应容器、2号反应容器，保持3号反应容器低温搅拌8～10小时，制得二甲胺的锂盐；步骤五，在保持上述低温条件下，向3号反应容器中滴加四氯化钛，滴加完成后，让其缓慢回升至室温，继续搅拌8～10小时直至反应完成；步骤六，反应结束后常减压蒸馏，收集75～80℃/5～10mmHg的馏分，得到四(二甲胺基)钛。为了更好的进行反应，所述有机金属锂化合物可以为甲基锂、丁基锂、苯基锂，优选的为正丁基锂。反应步骤中，所述二甲胺与有机金属锂化合物的用量摩尔比为1.2～1.5：1；所述二甲胺的锂盐与四氯化钛的用量摩尔比为4～4.5：1。为了更好的进行反应，所述烃类溶剂为C5～C10的烷烃及芳烃，优选的为正己烷和正庚烷。为了提高反应的稳定性，所述保护气体为不活泼气体，例如但不限于氮气、氩气。本专利技术的一种四(二甲胺基)钛的安全合成方法，通过在1号反应容器中倒入干燥碱性颗粒，2号反应容器中加入干燥剂，使二甲胺在不参与反应时存在水溶液中，反应时才是干燥的二甲胺气体，转换方便可控，很好的解决了四(二甲胺基)钛合成过程中使用二甲胺气体潜在的安全风险问题。上述实施例只为说明本专利技术的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本专利技术的内容并加以实施，并不能以此限制本专利技术的保护范围，凡根据本专利技术精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四(二甲胺基)钛的安全合成方法，其特征在于：包括如下步骤，步骤一，准备三个反应容器并进行标记，标记为1号反应容器、2号反应容器和3号反应容器，将1号反应容器、2号反应容器和3号反应容器用连接管依次连通并通入保护气体；步骤二，在1号反应容器中倒入干燥碱性颗粒，2号反应容器中加入干燥剂，将3号反应容器用冷却剂冷却至－60℃～－80℃，在3号反应容器中倒入烃类溶剂，再加入有机金属锂化合物，保持低温搅拌；步骤三，用恒压漏斗向1号反应容器中分批加入二甲胺水溶液，并加热，二甲胺在不参与反应时存在水溶液中，反应时经过2号反应容易干燥后变成干燥的二甲胺气体；步骤四，1号反应容器滴加二甲胺水溶液并加热反应完毕后，等到1号反应容器中无气泡冒出后，移除1号反应容器、2号反应容器，保持3号反应容器低温搅拌8～10小时，制得二甲胺的锂盐；步骤五，在保持上述低温条件下，向3号反应容器中滴加四氯化钛，滴加完成后，让其缓慢回升至室温，继续搅拌8～10小时直至反应完成；步骤六，反应结束后常减压蒸馏，收集75～80℃/5～10mmHg的馏分，得到四(二甲胺基)钛。

【技术特征摘要】
1.一种四(二甲胺基)钛的安全合成方法，其特征在于：包括如下步骤，步骤一，准备三个反应容器并进行标记，标记为1号反应容器、2号反应容器和3号反应容器，将1号反应容器、2号反应容器和3号反应容器用连接管依次连通并通入保护气体；步骤二，在1号反应容器中倒入干燥碱性颗粒，2号反应容器中加入干燥剂，将3号反应容器用冷却剂冷却至－60℃～－80℃，在3号反应容器中倒入烃类溶剂，再加入有机金属锂化合物，保持低温搅拌；步骤三，用恒压漏斗向1号反应容器中分批加入二甲胺水溶液，并加热，二甲胺在不参与反应时存在水溶液中，反应时经过2号反应容易干燥后变成干燥的二甲胺气体；步骤四，1号反应容器滴加二甲胺水溶液并加热反应完毕后，等到1号反应容器中无气泡冒出后，移除1号反应容器、2号反应容器，保持3号反应容器低温搅拌8～10小时，制得二甲胺的锂盐；步骤五，在保持上述低温条件下，向3号反应容器中滴加四氯化钛，滴加完成后，让其缓慢回升至室温，继续搅拌8～10小时直至反应完成；步骤六，反应结束后常减压蒸馏，收集75～80℃/5～10mmHg的馏分，得到四(二甲胺基)钛。2.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈国平，龚云龙，严裕恺，薛姣，
申请(专利权)人：苏州复纳电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32