一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法技术

技术编号:21507323 阅读:86 留言:0更新日期:2019-07-03 06:42
一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤,S1:将多元醇、多元酸、催化剂、抗氧剂和溶剂加入反应釜中反应;S2:缓慢升温至170℃,保温,测量反应体系的酸值,直到酸值≤3mgKOH/g;S3:降温至50℃以下,将丙烯酸、催化剂、阻聚剂、抗氧剂和溶剂加入反应釜中反应,测量反应体系的酸值,直到酸值≤15mgKOH/g,降温即得多官聚酯丙烯酸酯,具有固化速度快、环保无毒,生产成本低的优点。

A preparation method of multifunctional polyester acrylate

【技术实现步骤摘要】
一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法
本专利技术涉及化工领域,更具体地,涉及一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法。
技术介绍
紫外光固化技术是一种高效、节能、环保、优质的材料表面处理技术。其固化速率是目前各种涂料、油墨、胶黏剂中最快的,能满足大规模流水线的自动化生产要求,光固化产品可适用于纸张、金属、塑料、玻璃、木材等多种基材。不含挥发性溶剂,减少了对环境和人体的危害。随着世界各国对大气排放VOC的重视,光固化产品的优越性显得更为突出。聚酯丙烯酸酯是一种常见的可光固化的低聚物。低黏度的聚酯丙烯酸酯即可作为低聚物,也可作为活性稀释剂使用。与常规的单一活性稀释剂相比,聚酯丙烯酸酯可以根据使用需求调整聚酯部分的结构,带来更多变的性能和更灵活的使用空间。现有的聚酯丙烯酸酯合成方法通常为反应完直接出料,或者反应完除溶剂后出料。该方法会残留反应中催化剂抗氧剂等助剂和剩余的丙烯酸。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足,提供一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法。本专利技术提供的技术方案如下:一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤,S1:将多元醇、多元酸、催化剂、抗氧剂和溶剂加入反应釜中反应;S2:缓慢升温至170℃,保温,测量反应体系的酸值,直到酸值≤3mgKOH/g;S3:降温至50℃以下,将丙烯酸、催化剂、阻聚剂、抗氧剂和溶剂加入反应釜中反应,测量反应体系的酸值,直到酸值≤15mgKOH/g,将温度降至室温即得多官聚酯丙烯酸酯。进一步的,所述步骤S1中,多元醇为三羟甲基丙烷和新戊二醇任何比例的混合物。进一步的,所述步骤S1中,多元酸为己二酸和顺丁烯二酸酐任何比例的混合物。进一步的,所述步骤S1中,反应温度为110-120℃,反应时间为1-1.5小时。进一步的,所述步骤S1中,催化剂为甲基磺酸。进一步的,所述步骤S1中,抗氧剂为次磷酸。进一步的,所述步骤S3中,反应温度为110-120℃,反应时间为4-4.5小时。进一步的,所述步骤S3中,催化剂为甲基磺酸。进一步的,所述步骤S3中,阻聚剂为对羟基苯甲醚和氯化铜。进一步的,所述步骤S3中,抗氧剂为次磷酸。本专利技术相比现有技术,具备以下优点:本专利技术制备的多官聚酯丙烯酸酯,可在光引发剂共存下,经紫外光辐射,可迅速发生自由基聚合,从而交联固化。该树脂主要用作于光固化涂料,光固化油墨。适合于塑胶,纸张的光固化涂装。可为固化膜提供极低固化收缩率,优异附着力和柔韧性。是一类具有良好前景并且综合性能优越的光固化树脂。本专利技术的方法制备的多官聚酯丙烯酸酯,固化速度快,柔韧性好,制备工艺周期时间短。在一定程度上改善树脂的脆性,改性后的树脂具有固化速度快,粘度低,柔韧性好的特点。有效提高了UV固化体系的耐化学品性能,同时柔韧性能佳,产品具有良好的涂膜光泽度和柔韧性,环保无毒,生产成本低。具体实施方式下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述,以使本专利技术的优点和特征更易被本领域技术人员理解,从而对本专利技术的保护范围作出更为清楚的界定。实施例1一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤:将32.7g三羟甲基丙烷、8.8g新戊二醇、28.1g己二酸、4.2g顺酐、0.2g甲基磺酸、0.08g次磷酸、3.3g甲苯按顺序加入带搅拌的四口烧瓶中,升温至110℃,在115℃保温1.5h,升温至170℃,在170℃保温3小时,测得酸值小于3mgKOH/g。冷却至50℃,加入40.2g丙烯酸、2.5g甲基磺酸、0.025g对羟基苯甲醚、0.09g氯化铜、0.75g次磷酸、37.3g甲苯,在115℃反应4h,测得酸值小于15mgKOH/g,将温度降至室温即可得多官聚酯丙烯酸酯。实施例2一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤:将32.7g三羟甲基丙烷、8.8g新戊二醇、28.1g己二酸、4.2g顺酐、0.2g甲基磺酸、0.08g次磷酸、3.3g甲苯按顺序加入带搅拌的四口烧瓶中,升温至110℃,在120℃保温1h,升温至170℃,在170℃保温3小时,测得酸值小于3mgKOH/g。冷却至50℃,加入40.2g丙烯酸、2.5g甲基磺酸、0.025g对羟基苯甲醚、0.09g氯化铜、0.75g次磷酸、37.3g甲苯,在110℃反应4.5h,测得酸值小于15mgKOH/g,将温度降至室温即可得多官聚酯丙烯酸酯。实施例3一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤:将32.7g三羟甲基丙烷、8.8g新戊二醇、28.1g己二酸、4.2g顺酐、0.2g甲基磺酸、0.08g次磷酸、3.3g甲苯按顺序加入带搅拌的四口烧瓶中,升温至110℃,在115℃保温1h,升温至170℃,在170℃保温3小时,测得酸值小于3mgKOH/g。冷却至50℃,加入40.2g丙烯酸、2.5g甲基磺酸、0.025g对羟基苯甲醚、0.09g氯化铜、0.75g次磷酸、37.3g甲苯,在110℃反应4.5h,测得酸值小于15mgKOH/g,将温度降至室温即可得多官聚酯丙烯酸酯。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式,但本专利技术的实施方式并不受所述实施例的限制,其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,S1:将多元醇、多元酸、催化剂、抗氧剂和溶剂加入反应釜中反应;S2: 缓慢升温至170℃,保温,测量反应体系的酸值,直到酸值≤3mgKOH/g;S3:降温至50℃以下,将丙烯酸、催化剂、阻聚剂、抗氧剂和溶剂加入反应釜中反应,测量反应体系的酸值,直到酸值≤15mgKOH/g,将温度降至室温即得多官聚酯丙烯酸酯。

【技术特征摘要】
1.一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,S1:将多元醇、多元酸、催化剂、抗氧剂和溶剂加入反应釜中反应;S2:缓慢升温至170℃,保温,测量反应体系的酸值,直到酸值≤3mgKOH/g;S3:降温至50℃以下,将丙烯酸、催化剂、阻聚剂、抗氧剂和溶剂加入反应釜中反应,测量反应体系的酸值,直到酸值≤15mgKOH/g,将温度降至室温即得多官聚酯丙烯酸酯。2.根据权利要求1所述的一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,多元醇为三羟甲基丙烷和新戊二醇任何比例的混合物。3.根据权利要求1所述的一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,多元酸为己二酸和顺丁烯二酸酐任何比例的混合物。4.根据权利要求1所述的一种多官聚酯丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,反...

【专利技术属性】
技术研发人员:谢顺练世斌戴超
申请(专利权)人:惠州市长润发涂料有限公司成都市长润发涂料有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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