一种基于导电纤维制备多孔网状铜的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于导电纤维制备多孔网状铜的方法，包括如下步骤：1)待纺丝液的配制：选用聚合物聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚酰亚胺或聚乙烯吡咯烷酮作为溶质，加入有机溶剂溶解，搅拌均匀得到均一溶液，后向其中加入导电材料，搅拌混合均匀得到待纺丝液；2)静电纺丝：将步骤1)所得的待纺丝液进行电纺，制得直径为300nm～3μm的导电纤维；3)电沉积：以步骤2)中制得的导电纤维作为阴极，以铂、钛或者不锈钢作为阳极，于导电纤维表面电沉积铜层，控制铜纤维的直径为3～10μm，即得到多孔网状铜。与现有技术相比，本发明专利技术的方法工艺简单，工艺参数易于管控，生产成本低，适合于企业连续化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种基于导电纤维制备多孔网状铜的方法
本专利技术涉及一种多孔网状铜的制备方法，尤其涉及一种基于导电纤维制备多孔网状铜的方法，属于导电材料

技术介绍
多孔网状铜是一种新型的功能材料，具有质量轻、强度高、孔隙率高、比表面积大等优点，可应用在催化、电磁屏蔽、过滤、散热、电极材料等领域。申请号为201410182910.6的中国专利申请公开了一种新型多孔铜箔的制备工艺，选用传统的黄铜合金箔片为原材料，在真空条件下，将原材料在400℃-800℃温度区间内处理，将黄铜合金中锌元素逐渐脱出，最终获得多孔铜箔。该方法旨在用于锂离子二次电池的负极集流体或集流体。由于脱锌过程需要真空环境，多孔铜箔的制备做不到连续生产，因此后续锂离子二次电池的制备同样无法连续生产。故而寻找一种制备方法简单，生产成本适合，产品一致性好，同时适合于大批量连续化生产的网状铜制备方法，是目前相关科研人员重点研究的方向之一，也可进一步加快多孔铜在相关领域的应用。
技术实现思路
本专利技术针对现有的网状铜制备工艺所存在的不足，提供一种基于导电纤维制备多孔网状铜的方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种基于导电纤维制备多孔网状铜的方法，包括如下步骤：1)待纺丝液的配制：选用聚合物聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚酰亚胺或聚乙烯吡咯烷酮作为溶质，加入有机溶剂溶解，搅拌均匀得到均一溶液，后向其中加入导电材料，搅拌混合均匀得到待纺丝液；2)静电纺丝：将步骤1)所得的待纺丝液进行电纺，制得直径为300nm～3μm的导电纤维；3)电沉积：以步骤2)中制得的导电纤维作为阴极，以铂、钛或者不锈钢作为阳极，于导电纤维表面电沉积铜层，控制铜纤维的直径为3～10μm，即得到多孔网状铜。进一步，所述的导电材料为纳米铜粉、纳米银粉、纳米氧化铜粉、纳米氧化银粉、石墨烯、碳纳米管、炭黑、石墨、聚苯胺中的一种或多种的混合物。进一步，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、氯仿、多元醇中的任意一种。进一步，所述待纺丝液中聚合物溶质的浓度控制为10～20wt％，导电材料的浓度控制为4～10wt％。进一步，步骤2)的静电纺丝步骤中所加高压为20～50kV，纺丝毛细管内径为0.5～2mm，接收距离为0.3～5mm。进一步，步骤3)电沉积过程的工艺参数为：电镀液的组成如下：Cu2+45～60g/L、H2SO450～80g/L、Cl-20～40ppm、添加剂聚二硫二丙烷磺酸钠SPS2～6ppm，温度40～50℃，电沉积的过程分为两步，第一步控制电流密度1～2A/dm2，电沉积时间10～20s；第二步控制电流密度5～20A/dm2，电沉积时间30～60s。本专利技术的有益效果是：1)与现有技术相比，本专利技术的方法工艺简单，工艺参数易于管控，生产成本低，适合于企业连续化生产；2)采用本专利技术的方法制备的多孔网状铜具有一定的韧性和拉伸强度，可以进行一定的程度的压实，能够保证在后续加工过程中形态及结构的稳定。具体实施方式以下结合实例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1：一种制备多孔网状铜的方法，包括以下步骤：1)将聚丙烯腈溶解于二甲基甲酰胺中，搅拌溶解3h，加入纳米铜粉，然后在60℃下搅拌10h，得到聚丙烯腈浓度为20wt％、纳米铜粉浓度为10wt％的待纺丝液；2)将待纺丝液进行电纺，得到直径为2μm左右的导电纤维，其中静电纺丝条件为：电压30kV，纺丝毛细管内径1.5mm，接收距离为5mm；3)配制Cu2+45g/L，H2SO450g/L的酸铜电解液，向其中加入20ppmCl-和2ppmSPS(聚二硫二丙烷磺酸钠)，控制温度为40℃，以钛板为阳极，步骤2)制得的导电纤维为阴极，先在2A/dm2的电流密度下沉积10s，后在10A/dm2的电流密度下沉积40s，得到直径为7μm的多孔网状铜。实施例2：一种制备多孔网状铜的方法，包括以下步骤：1)将聚偏氟乙烯溶解于二甲基亚砜中，搅拌溶解3h，加入纳米氧化铜、氧化银混合物，然后在60℃下搅拌10h，得到聚偏氟乙烯浓度为15wt％、纳米氧化铜粉浓度为4wt％、纳米氧化银粉浓度为4wt％的待纺丝液；2)将待纺丝液进行电纺，得到直径为1μm左右的导电纤维，其中静电纺丝条件为：电压30kV，纺丝毛细管内径0.75mm，接收距离为3mm；3)配制Cu2+60g/L，H2SO480g/L的酸铜电解液，向其中加入40ppmCl-和5ppmSPS，控制温度为50℃，以钛板为阳极，步骤2)制得的导电纤维为阴极，先在1A/dm2的电流密度下沉积20s，后在20A/dm2的电流密度下沉积30s，得到直径为10μm的多孔网状铜。实施例3：一种制备多孔网状铜的方法，包括以下步骤：1)将聚氧化乙烯溶解于氯仿中，搅拌溶解3h，加入石墨烯，然后在60℃下搅拌10h，得到聚氧化乙烯浓度为12wt％、石墨烯浓度为4wt％的待纺丝液；2)将待纺丝液进行电纺，得到直径为300nm左右的导电纤维，其中静电纺丝条件为：电压20kV，纺丝毛细管内径0.5mm，接收距离为2mm；3)配制Cu2+50g/L，H2SO460g/L的酸铜电解液，向其中加入20ppmCl-和6ppmSPS，控制温度为46℃，以钛板为阳极，步骤2)制得的导电纤维为阴极，先在1.6A/dm2电流密度下沉积12s，后在16A/dm2电流密度下沉积30s，得到直径为3μm的多孔网状铜。实施例4：一种制备多孔网状铜的方法，包括以下步骤：1)将可溶性聚酰亚胺溶解于二甲基乙酰胺中，搅拌溶解3h，加入碳纳米管，然后在60℃下搅拌10h，得到聚酰亚胺浓度为16wt％、碳纳米管浓度为6wt％的待纺丝液；2)将待纺丝液进行电纺，得到直径为800nm左右的导电纤维，其中静电纺丝条件为：电压30kV，纺丝毛细管内径1.0mm，接收距离为0.3mm；3)配制Cu2+60g/L，H2SO470g/L的酸铜电解液，向其中加入30ppmCl-和5ppmSPS，控制温度为42℃，以钛板为阳极，步骤2)制得的导电纤维为阴极，先在2A/dm2电流密度下沉积16s，后在15A/dm2电流密度下沉积50s，得到直径为9μm的多孔网状铜。实施例5：一种制备多孔网状铜的方法，包括以下步骤：1)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于二甲基甲酰胺中，搅拌溶解3h，加入聚苯胺，然后在60℃下搅拌10h，得到溶质浓度为10wt％、聚苯胺浓度为6wt％的待纺丝液；2)将待纺丝液进行电纺，得到直径为3μm左右的导电纤维，其中静电纺丝条件为：电压50kV，纺丝毛细管内径2.0mm，接收距离为1.2mm；3)配制Cu2+45g/L，H2SO460g/L的酸铜电解液，向其中加入40ppmCl-和6ppmSPS，控制温度为48℃，以钛板为阳极，步骤2)制得的导电纤维为阴极，先后在1A/dm2电流密度下沉积10s，5A/dm2电流密度下沉积60s，得到直径为5μm的多孔网状铜。将实施例1～5制得的多孔网状铜进行了拉伸强度的测试，结果如下：表1:实施例1～5所得多孔网状铜的性能测试数据编号抗拉强度/Mpa实施例1247实施例2278实施例3234实施例4287实施例5256以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于导电纤维制备多孔网状铜的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)待纺丝液的配制：选用聚合物聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚酰亚胺或聚乙烯吡咯烷酮作为溶质，加入有机溶剂溶解，搅拌均匀得到均一溶液，后向其中加入导电材料，搅拌混合均匀得到待纺丝液；2)静电纺丝：将步骤1)所得的待纺丝液进行电纺，制得直径为300nm～3μm的导电纤维；3)电沉积：以步骤2)中制得的导电纤维作为阴极，以铂、钛或者不锈钢作为阳极，于导电纤维表面电沉积铜层，控制铜纤维的直径为3～10μm，即得到多孔网状铜。

【技术特征摘要】
1.一种基于导电纤维制备多孔网状铜的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)待纺丝液的配制：选用聚合物聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚酰亚胺或聚乙烯吡咯烷酮作为溶质，加入有机溶剂溶解，搅拌均匀得到均一溶液，后向其中加入导电材料，搅拌混合均匀得到待纺丝液；2)静电纺丝：将步骤1)所得的待纺丝液进行电纺，制得直径为300nm～3μm的导电纤维；3)电沉积：以步骤2)中制得的导电纤维作为阴极，以铂、钛或者不锈钢作为阳极，于导电纤维表面电沉积铜层，控制铜纤维的直径为3～10μm，即得到多孔网状铜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的导电材料为纳米铜粉、纳米银粉、纳米氧化铜粉、纳米氧化银粉、石墨烯、碳纳米管、炭黑、石墨、聚苯胺中的一种或多种的混合物。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、氯仿、多元醇中的任意一种。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述待纺丝液中聚合物溶质的浓度控制为10～20wt％，导电材料的浓度控制为4～10wt％。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述待纺丝液中聚合物溶质的浓度控制为10～20wt％，导电材...

【专利技术属性】
技术研发人员：王学江，王维河，杨祥魁，朱义刚，孙云飞，宋佶昌，王其伶，张艳卫，王先利，薛伟，
申请(专利权)人：山东金宝电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37