一种铁氧化物微米片自支撑电极及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种铁氧化物微米片自支撑电极及其合成方法，属于自支撑电极制备技术领域。该自支撑电极为泡沫铁，泡沫铁的表面均匀生长有微米片形貌的铁的氧化物。铁氧化物微米片自支撑电极的合成方法，将泡沫铁浸泡在尿素水溶液中，水热反应得到所述的铁氧化物微米片自支撑电极。本发明专利技术将泡沫铁作为反应物和尿素溶液在特定温度下进行反应，在自支撑电极泡沫铁的表面合成出均匀生长在泡沫铁表面，具有微米片结构的铁的氧化物催化剂，且该铁的氧化物催化剂电化学活性好。本发明专利技术中的泡沫铁既作为支撑电极，同时作为反应物参与反应，降低支撑电极的成本，节约材料用量，简化实验步骤。

【技术实现步骤摘要】
一种铁氧化物微米片自支撑电极及其合成方法
本专利技术涉及自支撑电极制备
，具体涉及一种铁氧化物微米片自支撑电极及其合成方法。
技术介绍
近年来，在可再生能源中，由于全球的水资源丰富，所以水裂解产氢成为可再生能源的首选，而决定水裂解效率速率的是电极材料的选择，现阶段效率最高的电极材料为贵金属，但是由于贵金属价格过高，难以大面积普及，所以现阶段需要一种新的电极材料来满足大范围生产氢气，现有技术采用水热法将化合物附着在支撑电极表面，也就是说在现有技术中对于自支撑电极的制备，同时需要反应物与支撑电极，造成制备工艺复杂，原料成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中的问题，提供一种铁氧化物微米片自支撑电极及其合成方法。本专利技术的目的之一在于提供一种铁氧化物微米片自支撑电极，该自支撑电极为铁基材质的电极或电极表面部分为铁基材质的电极，且所述铁基材质的表面均匀生长有微米片形貌的铁的氧化物。较佳地，铁基材质为泡沫铁。较佳地，铁的氧化物为Fe3O4。本专利技术的目的之二在于提供一种铁氧化物微米片自支撑电极的合成方法，将所述泡沫铁浸泡在浓度为0.188-0.313mol/L的尿素水溶液中，水热反应得到所述的铁氧化物微米片自支撑电极。较佳地，水热反应的时间为12-14小时，温度为120-140℃。较佳地，具体包括以下步骤：S1、对泡沫铁进行除杂预处理；S2、称取尿素溶于超纯水中，搅拌后得到透明均匀的尿素水溶液；S3、将预处理后的泡沫铁放入搅拌好的尿素水溶液中进行水热反应；S4、待反应结束后，将泡沫铁取出并冷却至室温，得产物，将所得产物用乙醇和超纯水交替处理，然后进行真空干燥处理，得到所述的铁氧化物微米片自支撑电极。较佳地，步骤S1中对泡沫铁进行除杂预步骤包括清洗步骤，所述清洗步骤如下：先用丙酮浸泡超声10-20min，然后用3moL/L的稀盐酸浸泡，再用超纯水和乙醇交替冲洗2-5遍，然后浸泡在去离子水中待用。较佳地，S5中真空干燥处理时间为3-5h，处理温度为20-30℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本申请将泡沫铁作为反应物和0.188-0.313mol/L的尿素溶液在特定温度下进行水热反应，在自支撑电极泡沫铁的表面合成出均匀生长在泡沫铁表面，具有微米片结构的铁的氧化物，且该铁的氧化物的电化学活性好。本专利技术中泡沫铁既作为支撑电极，同时作为反应物参与反应，降低支撑电极的成本，节约材料用量，简化实验步骤。附图说明图1为本实施例制备的Fe3O4的XRD图谱。图2为本实施例制备的生长在自支撑电极表面的铁氧化物在3K扫描电镜(SEM)照片。图3为本实施例制备的生长在自支撑电极表面的铁氧化物的LSV产氢性能曲线。图4为本实施例制备的生长在自支撑电极表面的铁氧化物的LSV产氧性能曲线。具体实施方式下面结合附图以及实施例对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围，下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。实施例1S1、将泡沫铁进行裁剪，裁剪尺寸为1×5cm；然后将裁剪好的泡沫铁进行清洗，先用丙酮浸泡超声10分钟，然后用3moL/L的稀盐酸浸泡20秒，用超纯水和乙醇交替冲洗三遍，然后放入去离子水中待用。S2、称取尿素0.282g溶于超纯水25ml中，搅拌后得到透明均匀的尿素水溶液。S3、将搅拌好的尿素水溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤S1中预处理的泡沫铁放入聚四氟乙烯内衬中密封，放入烘箱中进行反应。反应时间为12小时，温度为120℃。S4、待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理，并进行真空干燥处理，真空干燥处理时间为3h，处理温度为20℃，得到所述的铁氧化物微米片自支撑电极。实施例2S1、将泡沫铁进行裁剪，剪裁尺寸为1×5cm，然后将裁剪好的泡沫铁进行清洗，首先用丙酮浸泡超声10分钟，然后用3moL/L的稀盐酸浸泡30秒，用超纯水和乙醇交替冲洗三遍，然后放入去离子水中待用。S2、称取尿素0.47g溶于超纯水25ml中，搅拌后得到透明均匀的尿素水溶液。S3、将搅拌好的尿素水溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤S1中预处理的泡沫铁放入聚四氟乙烯内衬中密封，放入烘箱中进行反应，反应时间为14小时，温度为140℃。S4、待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理，并进行真空干燥处理，真空干燥处理时间为3h，处理温度为30℃，得到所述的得到铁氧化物微米片自支撑电极。实施例3S1、将泡沫铁进行裁剪，裁剪尺寸为1×5cm，将裁剪好的泡沫铁进行清洗，先用丙酮浸泡超声10分钟，然后用3moL/L的稀盐酸浸泡30秒，用超纯水和乙醇交替冲洗三遍，然后放进去离子水中待用。S2、秤取尿素0.376g溶于超纯水25ml中，搅拌后得到透明均匀的尿素水溶液。S3、将搅拌好的尿素水溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤S1中预处理的泡沫铁放入聚四氟乙烯内衬中密封，放入烘箱中进行反应。反应时间为12小时，温度为120℃。S4、待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理，并进行真空干燥处理，真空干燥处理时间为3h，处理温度为30℃，得到所述的得到铁氧化物微米片自支撑电极。需要说明的是，我们对上述实施例1-3自支撑电极表面的铁氧化物均进行了XRD图谱，SEM照片，LSV产氢性能曲线和LSV产氧性能曲线。结果显示，上述各实施例制备得到的铁氧化物微米片自支撑电极的表面合成出均匀生长在泡沫铁表面，具有微米片结构的铁的氧化物，该铁氧化物为Fe3O4，且电化学活性好。其中本专利技术实施例1的检测结果如下：图1为本实施例1制备的Fe3O4的XRD图谱，从图1中可以看出X射线粉末衍射峰均可指标为Fe3O4。图2为本实施例1制备的生长在自支撑电极表面的铁氧化物在3K扫描电镜(SEM)照片。从图2中可以看出可以看出微米片均匀的生长在自支撑电极泡沫铁表面。图3为本实施例1制备的生长在自支撑电极表面的铁氧化物的LSV产氢性能曲线。图4为本实施例1制备的生长在自支撑电极表面的铁氧化物的LSV产氧性能曲线；由图3和图4可以分别看出在在100mA/cm-2的电流密度下，其产氢过电势约为368mV，在100mA/cm-2的电流密度下，其产氧过电势约为448mV。电化学活性较好。本专利技术权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本专利技术描述了优选实施例及其效果。但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本专利技术范围的所有变更和修改。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁氧化物微米片自支撑电极，其特征在于，自支撑电极为铁基材质的电极或电极表面部分为铁基材质的电极，且所述铁基材质的表面均匀生长有微米片形貌的铁的氧化物。

【技术特征摘要】
1.一种铁氧化物微米片自支撑电极，其特征在于，自支撑电极为铁基材质的电极或电极表面部分为铁基材质的电极，且所述铁基材质的表面均匀生长有微米片形貌的铁的氧化物。2.如权利要求1所述的一种铁氧化物微米片自支撑电极，其特征在于，所述铁基材质为泡沫铁。3.如权利要求1所述的一种铁氧化物微米片自支撑电极，其特征在于，所述铁的氧化物为Fe3O4。4.如权利要求2所述的一种铁氧化物微米片自支撑电极的合成方法，其特征在于，将所述泡沫铁浸泡在浓度为0.188-0.313mol/L的尿素水溶液中，水热反应得到所述的铁氧化物微米片自支撑电极。5.如权利要求4所述的铁氧化物微米片自支撑电极的合成方法，其特征在于，所述水热反应的时间为12-14小时，温度为120-140℃。6.如权利要求4所述的铁氧化物微米片自支撑电极的合成方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯亮亮，冯李，杜盈盈，黄剑锋，曹丽云，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61