一种光谱纯试剂四氯乙烯的提纯、分装、储存方法技术

本发明专利技术公开了一种光谱纯试剂四氯乙烯的提纯、分装、储存方法，包括中和蒸馏釜，所述中和蒸馏塔的右侧连接列管冷凝器，所述列管冷凝器的底部设有中间贮槽，所述列管冷凝器连通所述中间贮槽，所述中间贮槽的右侧连接第一泵，所述第一泵的右侧终端连接精馏塔，所述精馏塔的右侧连接循环列管冷凝器，所述循环列管冷凝器的底部连通成品槽，所述成品槽的右侧连接第二泵，所述第二泵的右侧连接加压桶，所述加压桶的右侧连接手套箱。本发明专利技术整体原料成本低，且耗能和排污较少，整体较为节能环保。

Purification, Separation and Storage of Spectral Purification Reagent Tetrachloroethylene

The invention discloses a method for purifying, separating and storing spectral pure reagent tetrachloroethylene, including a neutralizing distillation kettle, the right side of the neutralizing distillation tower is connected with a tube condenser, the bottom of the tube condenser is provided with an intermediate storage tank, the tube condenser is connected with the intermediate storage tank, the right side of the intermediate storage tank is connected with the first pump, and the right end of the first pump is connected with the refinement. The right side of the distillation column is connected with a circulating tube condenser, the bottom of the circulating tube condenser is connected with a finished product tank, the right side of the finished product tank is connected with a second pump, the right side of the second pump is connected with a pressurized barrel, and the right side of the pressurized barrel is connected with a glove box. The whole raw material of the invention has low cost, less energy consumption and sewage discharge, and is more energy-saving and environmental protection as a whole.

【技术实现步骤摘要】
一种光谱纯试剂四氯乙烯的提纯、分装、储存方法
本专利技术涉及化工制作
，具体为一种光谱纯试剂四氯乙烯的提纯、分装、储存方法。
技术介绍
四氯乙烯是一种重要的有机溶剂，广泛应用与清洗、工业制冷剂的生产行业。由于四氯乙烯对脂肪类物质有较强的萃取能力，理化性质与四氯化碳非常相近，且对环境污染小，所以HJ637-2018《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》标准将其做为四氯化碳的最佳替代品。根据HJ637-2018-5.3要求，四氯乙烯替代四氯化碳必须满足“以干燥4cm空石英比色皿为参比，在2800cm-1～3100cm-1之间使用4cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1,2960cm-1,3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34，0.07,0”。目前市售四氯乙烯分析纯试剂，经过红外扫描后在2930cm-1,2960cm-1,处有较强的吸收峰，不能满足HJ637-2018-5.3要求。导致红外吸光度不合格的主要原因是四氯乙烯内添加了稳定剂对叔戊基苯酚及同系物，另外还有四氯乙烯见光、水、氧气分解生成的微量三氯代乙酸和氯化氢。目前常规的提纯方法有硅酸镁、活性炭吸附法、常减压蒸馏法。根据申请公布号CN108083973A采用的四步吸附，一步精馏法进行提纯，工艺步骤较多，能耗较大，收率不高。吸附用的硅酸镁再生需要马弗炉高温灼烧；活性炭、分子筛再生会产生大量的废气、废液，工业化生产的可行性较低。根据申请公布号CN107778130A采用13X分子筛吸附、活性炭吸附、硅酸镁吸附，三步吸附法。由于导致四氯乙烯不能满足HJ637-2018-5.3要求的原因是杂质对叔戊基苯酚及同系物、三氯代乙酸、氯化氢。而活性炭、硅酸镁、13X分子筛对其吸附选择性不高，且工业级四氯乙烯批次间不稳定性。提纯效果很难满足HJ637-2018-5.3要求，吸附剂的再生同样存在CN108083973A的问题。目前市售的环保级、光谱级四氯乙稀保质期一般比较短，例如天津傲然环保级四氯乙烯明确保质期6个月。导致四氯乙烯保质期不长的原因主要是产品内部引入了水份，水份会导致四氯乙烯的分解。水份主要来自与包装容器的密封性能、分装前容器的洁净性能，针对以上所述，那么如何专利技术出一种光谱纯试剂四氯乙烯的提纯、分装、储存方法，这成为我们需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种光谱纯试剂四氯乙烯的提纯、分装、储存方法，解决了
技术介绍
中所提出的问题。为解决上述问题，本专利技术提供如下技术方案：一种光谱纯试剂四氯乙烯的提纯、分装、储存方法，包括中和蒸馏釜，所述中和蒸馏塔的右侧连接列管冷凝器，所述列管冷凝器的底部设有中间贮槽，所述列管冷凝器连通所述中间贮槽，所述中间贮槽的右侧连接第一泵，所述第一泵的右侧终端连接精馏塔，所述精馏塔的右侧连接循环列管冷凝器，所述循环列管冷凝器的底部连通成品槽，所述成品槽的右侧连接第二泵，所述第二泵的右侧连接加压桶，所述加压桶的右侧连接手套箱。作为本专利技术的进一步优选方式，所述手套箱的内部设有分装管线，所述分装管线与分装小瓶容器连接。作为本专利技术的进一步优选方式，具体包括以下操作步骤，S1,取1000g工业级四氯乙烯加10g复合净化剂，加热全回流30分钟，温度控制在120～125℃，回流结束后直接蒸出；S2,将S1蒸馏出的四氯乙烯移入至精馏塔，弃去前后馏份1～5％，收集中间馏份；S3,将S2成品移入至带氮气保护的加压桶内，加压桶使用前用干燥氮气吹扫30分钟；加压桶装满成品四氯乙烯后，加氮气保护。放置在仓库或者其固定场所。S4,将分装用的玻璃瓶用纯水洗涤3～5次，105℃干燥箱连续干燥两个小时,移入至露点-25℃以下的手套箱内氮气吹扫30分钟；S5,将装有四氯乙烯的加压桶用管道接入至手套箱内，在手套箱内分装，保持手套箱的露点-25℃以下；S6,将分装好的四氯乙烯加四氟垫片、锁紧瓶盖，移出手套箱，张贴标签，真空塑封。步骤S1中，所述复合净化剂设为无水碳酸钠：氢氧化钠：无水硫酸钠＝1:1:1质量比混合物。作为本专利技术的进一步优选方式，还包括加压桶装满四氯乙烯成品后，直接移入至仓库储存，需要分装时，用管道与手套箱连接。作为本专利技术的进一步优选方式，所述手套箱使用前用氮气吹扫，露点要求-25℃以下。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术方法不使用硅酸镁、活性炭、分子筛等吸附剂，避免由于吸附剂再生产生的废气、废液、废渣，采用氮气吹扫容器，真空塑封包装容器，隔离了外界空气、水份对产品质量影响，延长产品保质期，提纯工艺中和、精馏两步，工艺相对简单，生产过程只有少量的固废产生。附图说明图1为本专利技术生产储存设备简易结构示意图；图2为本专利技术分装设备结构示意图；图3为本专利技术的四氯乙烯红外检测比对结果示意图；图4为本专利技术的四氯乙烯工业级气相色谱图；图5为本专利技术的四氯乙烯碱中和气相色谱图；图6为本专利技术的四氯乙烯碱中和后精馏气相色谱图示意图。图中：中和蒸馏塔-1、列管冷凝器-2、中间贮槽-3、第一泵-4、精馏塔-5、循环列管冷凝器-6、成品槽-7、第二泵-8、加压桶-9、手套箱-10、储存瓶-11、氮气储罐-12。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1-6，本实用专利技术提供一种技术方案：一种光谱纯试剂四氯乙烯的提纯、分装、储存方法，包括中和蒸馏塔1，所述中和蒸馏塔1的右侧连接列管冷凝器2，所述列管冷凝器2的底部设有中间贮槽3，所述列管冷凝器2连通所述中间贮槽3，所述中间贮槽3的右侧连接第一泵4，所述第一泵4的右侧终端连通精馏塔5，所述精馏塔5的右侧连接循环列管冷凝器6，所述循环列管冷凝器6的底部连通成品槽7，所述成品槽7的右侧连接第二泵8，所述第二泵8的右侧连接加压桶9，所述加压桶9的右侧连接手套箱10。所述手套箱10的内部设有分装管线11，所述分装管线11与分装小瓶容器12连接。具体包括以下操作步骤，S1,取1000g工业级四氯乙烯加10g复合净化剂加热全回流30分钟，温度控制在120～125℃，回流结束后直接蒸出；S2,将S1蒸馏出的四氯乙烯移入至精馏塔，弃去前后馏份1～5％，收集中间馏份；S3,将S2成品移入至带氮气保护的加压桶内，加压桶使用前用干燥氮气吹扫30分钟；加压桶装满成品四氯乙烯后，加氮气保护。放置在仓库或者其固定场所。S4,将分装用的玻璃瓶用纯水洗涤3～5次，105℃干燥箱连续干燥两个小时,移入至露点-25℃以下的手套箱内氮气吹扫30分钟；S5,将装有四氯乙烯的加压桶用管道接入至手套箱内，在手套箱内分装，保持手套箱的露点-25℃以下；S6,将分装好的四氯乙烯加四氟垫片、锁紧瓶盖，移出手套箱，张贴标签，真空塑封。步骤S1中，所述复合净化剂设为无水碳酸钠：氢氧化钠：无水硫酸钠＝1:1:1质量比混合物。还包括加压桶装满四氯乙烯成品后，直接移入至仓库储存，需要分装时，用管道与手套箱连接。所述手套箱使用前用氮气吹扫，露点要求-25℃以下。综上，本专利技术方法不使用硅酸镁、活性炭、分子筛等吸附剂，避免由于吸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光谱纯试剂四氯乙烯的提纯、分装、储存方法，包括中和蒸馏塔(1)，其特征在于：所述中和蒸馏塔(1)的右侧连接列管冷凝器(2)，所述列管冷凝器(2)的底部设有中间贮槽(3)，所述列管冷凝器(2)连通所述中间贮槽(3)，所述中间贮槽(3)的右侧连接第一泵(4)，所述第一泵(4)的右侧终端连通精馏塔(5)，所述精馏塔(5)的右侧连接循环列管冷凝器(6)，所述循环列管冷凝器(6)的底部连通成品槽(7)，所述成品槽(7)的右侧连接第二泵(8)，所述第二泵(8)的右侧连接加压桶(9)，所述加压桶(9)的右侧连接手套箱(10)。

【技术特征摘要】
1.一种光谱纯试剂四氯乙烯的提纯、分装、储存方法，包括中和蒸馏塔(1)，其特征在于：所述中和蒸馏塔(1)的右侧连接列管冷凝器(2)，所述列管冷凝器(2)的底部设有中间贮槽(3)，所述列管冷凝器(2)连通所述中间贮槽(3)，所述中间贮槽(3)的右侧连接第一泵(4)，所述第一泵(4)的右侧终端连通精馏塔(5)，所述精馏塔(5)的右侧连接循环列管冷凝器(6)，所述循环列管冷凝器(6)的底部连通成品槽(7)，所述成品槽(7)的右侧连接第二泵(8)，所述第二泵(8)的右侧连接加压桶(9)，所述加压桶(9)的右侧连接手套箱(10)。2.根据权利要求1所述的一种光谱纯试剂四氯乙烯的提纯、分装、储存方法，其特征在于：所述手套箱(10)的内部设有分装管线(11)，所述分装管线(11)与分装小瓶容器(12)连接。3.根据权利要求1所述的一种光谱纯试剂四氯乙烯的提纯、分装、储存方法，其特征在于：具体包括以下操作步骤，S1,取1000g工业级四氯乙烯加10g复合净化剂加热全回流30分钟，温度控制在120～125℃，回流结束后直接蒸出；S2,将S1蒸馏出的四氯乙烯移入...

【专利技术属性】
技术研发人员：张路家，顾学峰，戴惠明，
申请(专利权)人：永华化学科技江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32