一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法技术

本发明专利技术提供一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，首先根据所需钼板坯尺寸选取合适的模具进行装粉，然后将装粉的模具进行压型制得板坯，再将压型后的板坯进行烧结，通过交叉轧制的方法对烧结后的板坯进行大变形量的轧制，使其内部组织之间的结合力提高，通过交叉轧制可以得到各向同性的细小纤维组织，且纵横向组织相互交错搭接，组织更为均匀，能有效的避免各向受力不均匀时产生的缺陷，为后续旋压提供有利的条件，本发明专利技术采用冷等静压、烧结和大变形量的交叉轧制方法对钼原料板坯进行加工，使其满足大长径比钼坩埚的旋压要求，对大长径比钼坩埚的生产具有重要的意义。

A Rolling Method of Molybdenum Plate for Rotating Molybdenum Crucible with Large Ratio of Length to Diameter

The invention provides a rolling method of molybdenum plate for rotary pressing of molybdenum crucible with large aspect ratio. Firstly, the appropriate die is selected according to the required size of molybdenum slab for powder loading, then the powder loading die is pressed to form slab, then the pressed slab is sintered, and the sintered slab is rolled by cross rolling method for large deformation to make the bonding force between the internal structures of the sintered slab. By cross rolling, the isotropic fine fibre structure can be obtained, and the longitudinal and transverse structures are interlaced and overlapped, the structure is more uniform, which can effectively avoid the defects caused by uneven stress in each direction, and provide favorable conditions for subsequent spinning. The method of cold isostatic pressing, sintering and large deformation cross rolling is adopted to process the molybdenum raw slab to make it full. The spinning requirement of molybdenum crucible with large aspect ratio is of great significance to the production of molybdenum crucible with large aspect ratio.

【技术实现步骤摘要】
一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法
本专利技术属于钼坩埚加工
，具体涉及一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法。
技术介绍
蓝宝石晶体(α-Al2O3)是一种耐高温、耐磨损、抗腐蚀和透光波段宽的优质光功能材料，还是使用最广泛的氧化物衬底(主要用作半导体衬底和大规模集成电路衬底)材料之一，可用于微电子-光电子技术、军事、航空航天、通信、医学等领域，有着广阔的应用前景。目前，有多种方法可以制作蓝宝石单晶，如泡生法、柴氏拉晶法、导模法、热交换法、温度梯度法、坩埚下降法、冷心放肩微量提拉法等方法。这些方法中，热交换法生长蓝宝石单晶需要用到高品质的大长径比的钼坩埚。钼是一种难熔稀有金属，熔点为2620℃，具有极强的原子间结合力使其在常温和高温下强度都很高；钼具有膨胀系数小，导电率大，导热性能好等优良的物理性能。这些优异的性能使得钼及其合金在冶金、玻璃、陶瓷、军工装备、高温机械等领域有广泛的应用。钼坩埚作为钼材的一种，被广泛应用于稀土金属熔炼、玻璃熔炼等过程中。目前，钼坩埚的制作方法主要有以下几种：等离子喷涂法、浇铸法、冲压法、焊接法、烧结法等。但是等离子喷涂法生产特别浪费原料且价格昂贵；浇铸法制备工艺复杂，需要制作大量模具，且钼的熔点高，熔化需要消耗大量电能；冲压法对于壁厚较大的坩埚有很好的效果，但对于大尺寸薄壁的坩埚工艺实现难度较大；焊接法焊接的坩埚在使用过程中易在焊缝处开裂，降低坩埚的使用寿命；烧结钼坩埚在烧结过程中孔隙的存在，会使钼坩埚的强度降低，影响钼坩埚的使用。旋压加工方法适合对大长径比薄壁容器的加工，但因为钼这种材料属于难熔金属，相对于普通金属旋压难度较大，而大长径比的钼坩埚旋压难度更大，普通钼坩埚旋压用钼板的纤维组织较粗，这样的组织延展性比较差，在旋压的过程中容易产生裂纹而造成产品报废。因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法以至少解决目前大长径比钼坩埚旋压用钼板延展性差，不利于旋压变形等问题。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，优选，所述轧制方法包括如下步骤：S1，投料，根据所需钼板坯尺寸，选取合适尺寸的模具，进行装粉；S2，压型，对步骤S1中装粉的模具进行压型处理，制得合适厚度的板坯；S3，烧结，对步骤S2中压制得的板坯进行烧结；S4，轧制，对步骤S3中烧结后的板坯进行轧制，得到轧制件；S5，表面处理，对步骤S4中得到的轧制件进行表面处理，去除所述轧制件的表面缺陷，得到钼板轧制件成品。如上所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，优选，所述步骤S2中，采用等静压的成型方法对步骤S1中装粉的模具进行压型。如上所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，优选，所述步骤S2中，采用冷等静压的成型方法对步骤S1中选取的板坯进行压型，压型采用的压力为200-220MPa，保压10-30分钟。如上所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，优选，还包括整形，对步骤S2中制得的板坯根据烧结过程中的收缩比进行整形，以保证烧结后得到所需尺寸、平整完好的板坯。如上所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，优选，所述步骤S3中，将整形后的板坯置于烧结炉中进行烧结，最高烧结温度为2000-2200℃，保温3-5小时。如上所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，优选，所述烧结炉采用中频炉。如上所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，优选，所述步骤S4具体操作方法为：首先对所述步骤S3中烧结后的板坯进行交叉轧制，得到轧制件；然后将得到的轧制件进行最终退火处理；最后抽取最终退火处理后的轧制件进行力学性能测试，测试退火后轧制件的断裂延伸率。如上所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，优选，所述交叉轧制过程中，首先对步骤S3中烧结后的板坯进行开坯轧制，开坯温度控制在1150-1350℃，采用每道次回炉降温轧制的方式，每道次降温30-100℃，最终轧制温度不低于700℃，在轧制过程中采用横向和纵向交替的交叉轧制方式，交叉轧制得到轧制件；优选地，在轧制过程中每道次的压下量为30％-40％；再优选地，在交叉轧制过程中使板坯的总变形量控制在90％-98％之间。如上所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，优选，所述步骤S5的具体操作为：对步骤S4中得到的轧制件的表面进行清洗打磨，去除所述轧制件表面的氧化皮，打磨掉所述轧制件表面的凹坑、小裂纹局部缺陷。如上所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，优选，所述交叉轧制过程中穿插去应力退火处理，所述去应力退火的温度700-850℃；所述最终退火处理的退火温度为850-920℃。与最接近的现有技术相比，本专利技术提供的技术方案具有如下优异效果：本专利技术提供一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，通过冷等静压技术进行压型得到板坯，得到高密度的板坯，通过制定烧结工艺对压型后的板坯进行烧结，以提高其整体质量；通过交叉轧制的方法对烧结后的板坯进行大变形量的轧制，使其内部组织之间的结合力提高，通过交叉轧制可以得到各向同性的细小纤维组织，且纵横向组织相互交错搭接，组织更为均匀，能有效的避免各向受力不均匀时产生的缺陷，为后续旋压提供有利的条件，本专利技术采用冷等静压、烧结和大变形量的交叉轧制方法对钼原料板坯进行加工，使其满足大长径比钼坩埚的旋压要求，对大长径比钼坩埚的生产具有重要的意义。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。其中：图1为本专利技术实施例的大长径比钼坩埚旋压用钼板的制备工艺流程图；图2为本专利技术实施例的大长径比钼坩埚结构示意；图3为普通工艺轧制的钼板的金相组织图片；图4为本专利技术实施例的轧制方法得到的金相组织图片。具体实施方式下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。在本专利技术的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术而不是要求本专利技术必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。本专利技术中使用的术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间部件间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。根据本专利技术的具体实施例，如图1和图2所示，本专利技术提供一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，该轧制方法包括如下步骤：S1，投料，根据所需钼板坯尺寸，选取合适尺寸的胶套模具，进行装粉。S2，压型，采用冷等静压的成型方法对步骤S1中装满粉末的模具进行压型；压型采用的压力为200-220MPa(比如202MPa、205MPa、208MPa、212MPa、215MPa、218MPa)，保压10-30min(比如12min、15min、18min、23min、28min)。为了便于后续轧制，在本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，其特征在于，所述轧制方法包括如下步骤：S1，投料，根据所需钼板坯尺寸，选取合适尺寸的模具，进行装粉；S2，压型，对步骤S1中装粉的模具进行压型处理，制得合适厚度的板坯；S3，烧结，对步骤S2中压制得的板坯进行烧结；S4，轧制，对步骤S3中烧结后的板坯进行轧制，得到轧制件；S5，表面处理，对步骤S4中得到的轧制件进行表面处理，去除所述轧制件的表面缺陷，得到钼板轧制件成品。

【技术特征摘要】
1.一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，其特征在于，所述轧制方法包括如下步骤：S1，投料，根据所需钼板坯尺寸，选取合适尺寸的模具，进行装粉；S2，压型，对步骤S1中装粉的模具进行压型处理，制得合适厚度的板坯；S3，烧结，对步骤S2中压制得的板坯进行烧结；S4，轧制，对步骤S3中烧结后的板坯进行轧制，得到轧制件；S5，表面处理，对步骤S4中得到的轧制件进行表面处理，去除所述轧制件的表面缺陷，得到钼板轧制件成品。2.如权利要求1所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，其特征在于，所述步骤S2中，采用等静压的成型方法对步骤S1中装粉的模具进行压型。3.如权利要求1所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，其特征在于，所述步骤S2中，采用冷等静压的成型方法对步骤S1中选取的板坯进行压型，压型采用的压力为200-220MPa，保压10-30分钟。4.如权利要求1所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，其特征在于，还包括整形，对步骤S2中制得的板坯根据烧结过程中的收缩比进行整形，以保证烧结后得到所需尺寸、平整完好的板坯。5.如权利要求4所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的轧制方法，其特征在于，所述步骤S3中，将整形后的板坯置于烧结炉中进行烧结，最高烧结温度为2000-2200℃，保温3-5小时。6.如权利要求5所述的一种大长径比钼坩埚旋压用钼板的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴朝圣，杨义兵，钟铭，吴孟海，郭雪琪，王广达，
申请(专利权)人：安泰天龙钨钼科技有限公司，安泰天龙天津钨钼科技有限公司，安泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11