一种聚硅氧烷原油破乳剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种聚硅氧烷原油破乳剂及其制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将侧链含氢硅油、丙烯基聚乙二醇醚、甲基丙烯酸混合于有机溶剂中；(2)在惰性气体氛围下加热搅拌，并加入氯铂酸催化剂，继续升温，在90‑110℃下反应至溶液透明；(3)将步骤(2)得到的透明溶液降温至60‑90℃，并加入N，N‑双‑六乙烷氧基烷基胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙烷磺酸和少量的偶氮二异丁腈，惰性气体氛围下在60‑90℃下反应15‑20h，在90℃以下减压蒸馏出有机溶剂，得到聚硅氧烷原油破乳剂。本发明专利技术制备得到的原油破乳剂，脱水率高，且能够被微生物降解，绿色环保。

A polysiloxane crude oil demulsifier and its preparation method

The invention provides a polysiloxane crude oil demulsifier and its preparation method, which comprises the following steps: (1) mixing side chain hydrogenated silicone oil, propylene polyethylene glycol ether and methacrylic acid in organic solvents; (2) heating and stirring in inert gas atmosphere and adding chloroplatinic acid catalyst to continue heating, reacting at 90 110 (?) C until the solution is transparent; (3) obtaining step (2) The transparent solution was cooled to 60 The crude oil demulsifier prepared by the invention has high dehydration rate, can be degraded by microorganisms, and is environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种聚硅氧烷原油破乳剂及其制备方法
本专利技术涉及石油化工领域，具体涉及一种聚硅氧烷原油破乳剂及其制备方法。
技术介绍
聚合物驱油能大幅度提高原油采出率，在中国东部若干油田已得到广泛应用。但采出液中会含有一定量的聚合物及表面活性剂，使水的黏度增大，导致油水成分复杂，乳化现象严重，增加原油乳状液的稳定性，油水分离困难，难以达到油田回注水的排放标准。目前，国内外研究的破乳剂从化学类型上看，以非离子型聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚合物为主。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种聚硅氧烷原油破乳剂及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种聚硅氧烷原油破乳剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将侧链含氢硅油(PHMS)、丙烯基聚乙二醇醚、甲基丙烯酸混合于有机溶剂中；(2)在惰性气体氛围下加热搅拌，并加入氯铂酸催化剂，继续升温，在90-110℃下反应至溶液透明；(3)将步骤(2)得到的透明溶液降温至60-90℃，并加入N，N-双-六乙烷氧基烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸和少量的偶氮二异丁腈，惰性气体氛围下在60-90℃下反应15-20h，在90℃以下减压蒸馏出有机溶剂，得到聚硅氧烷原油破乳剂。所述方法通过硅氢自由加成反应，合成出以聚醚为支链，聚硅氧烷为主链的聚合物后，与季铵化合物和有机磺酸，制备得到聚硅氧烷原油破乳剂。方法工艺简单，条件温和，对反应条件无苛刻要求。优选地，所述N，N-双-六乙烷氧基烷基胺选自N，N-双-六乙烷氧基十五烷基胺、N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、N，N-双-六乙烷氧基十七烷基胺、N，N-双-六乙烷氧基十八烷基胺(N,N-bis-hexaoxyethleneoctadecylamine)。优选地，所述N，N-双-六乙烷氧基烷基胺的制备方法包括以下步骤：将C15-C18的烷基胺、2,2'-二氯二乙醚、四乙二醇(tetraethyleneglycol)、氢氧化钠在二甲苯溶剂中混合后，在氮气氛围下加热回流3-6小时，去除二甲苯溶剂后将得到的固体物质加入到热的超饱和氯化钠溶液中，用异丙醇萃取后除去异丙醇得到N，N-双-六乙烷氧基烷基胺。优选地，步骤(1)中的有机溶剂为二甲苯或者正丁醇。优选地，所述侧链含氢硅油、丙烯基聚乙二醇醚、甲基丙烯酸的用量摩尔比为1:1-1.2:1-1.2。优选地，所述N，N-双-六乙烷氧基烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的用量为：N，N-双-六乙烷氧基烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸与甲基丙烯酸的摩尔比为0.8-1.2:0.8-1.2:1。优选地，所述N，N-双-六乙烷氧基烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的用量为：N，N-双-六乙烷氧基烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸与甲基丙烯酸的摩尔比为0.8:0.8:1、或者0.8:1:1、或者0.8:1.2:1、或者1.2:0.8:1、或者1:1:1、或者1:0.8:1。优选地，步骤(2)中反应的温度为90℃、95℃、100℃、105℃或者110℃。优选地，步骤(3)中反应的温度为60℃、70℃、75℃、80℃或者90℃。优选地，所述步骤(2)、步骤(3)中的惰性气体氛围为氮气氛围。本专利技术还提供一种上述任一所述制备方法制备得到的聚硅氧烷原油破乳剂。本专利技术还提供一种原油破乳剂组合物，所述原油破乳剂组合物包括上述所述的聚硅氧烷原油破乳剂30-50重量份、酚胺醛树脂50-70重量份、聚合氯化铝60-80重量份、阳离子聚丙烯酰胺2-5重量份。优选地，所述原油破乳剂组合物中上述所述的聚硅氧烷原油破乳剂和酚胺醛树脂的重量比为1:1、1:1.2、1:1.5、1:1.8或者1:2。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种聚硅氧烷原油破乳剂及其制备方法，所述方法制备工艺简单，条件温和，对反应条件无苛刻要求，成本低，制备得到的聚硅氧烷原油破乳剂具有较高的脱水率，而且能够被活性污泥中的微生物降解，绿色环保。附图说明图1为本专利技术实施例的破乳剂在活性污泥微生物中的降解结果图。具体实施方式为更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1作为本专利技术实施例的一种聚硅氧烷原油破乳剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将侧链含氢硅油(PHMS)、丙烯基聚乙二醇醚、甲基丙烯酸混合于有机溶剂中；(2)在氮气氛围下加热搅拌，并加入氯铂酸催化剂，继续升温，在100℃下反应至溶液透明；(3)将步骤(2)得到的透明溶液降温至75℃，并加入N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸和少量的偶氮二异丁腈，氮气氛围下在75℃下反应16h，在90℃以下减压蒸馏出有机溶剂，得到聚硅氧烷原油破乳剂；所述N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺的制备方法包括以下步骤：将十六烷基胺、2,2'-二氯二乙醚、四乙二醇(tetraethyleneglycol)、氢氧化钠在二甲苯溶剂中混合后，在氮气氛围下加热回流5小时，去除二甲苯溶剂后将得到的固体物质加入到热的超饱和氯化钠溶液中，用异丙醇萃取后除去异丙醇得到N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺。所述N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的用量为：N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸与甲基丙烯酸的摩尔比为1:1:1。实施例2作为本专利技术实施例的一种聚硅氧烷原油破乳剂的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：步骤(3)中加入N，N-双-六乙烷氧基十五烷基胺。实施例3作为本专利技术实施例的一种聚硅氧烷原油破乳剂的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：步骤(3)中加入N，N-双-六乙烷氧基十七烷基胺。实施例4作为本专利技术实施例的一种聚硅氧烷原油破乳剂的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：步骤(3)中加入N，N-双-六乙烷氧基十八烷基胺。实施例5作为本专利技术实施例的一种聚硅氧烷原油破乳剂的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的用量为：N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸与甲基丙烯酸的摩尔比为0.8:0.8:1。实施例6作为本专利技术实施例的一种聚硅氧烷原油破乳剂的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的用量为：N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸与甲基丙烯酸的摩尔比为0.8:1:1。实施例7作为本专利技术实施例的一种聚硅氧烷原油破乳剂的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的用量为：N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸与甲基丙烯酸的摩尔比为0.8:1.2:1。实施例8作为本专利技术实施例的一种聚硅氧烷原油破乳剂的制备方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的用量为：N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸与甲基丙烯酸的摩尔比为1:0.8:1。实施例9作为本专利技术实施例的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚硅氧烷原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将侧链含氢硅油、丙烯基聚乙二醇醚、甲基丙烯酸混合于有机溶剂中；(2)在惰性气体氛围下加热搅拌，并加入氯铂酸催化剂，继续升温，在90‑110℃下反应至溶液透明；(3)将步骤(2)得到的透明溶液降温至60‑90℃，并加入N，N‑双‑六乙烷氧基烷基胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙烷磺酸和少量的偶氮二异丁腈，惰性气体氛围下在60‑90℃下反应15‑20h，在90℃以下减压蒸馏出有机溶剂，得到聚硅氧烷原油破乳剂。

【技术特征摘要】
1.一种聚硅氧烷原油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将侧链含氢硅油、丙烯基聚乙二醇醚、甲基丙烯酸混合于有机溶剂中；(2)在惰性气体氛围下加热搅拌，并加入氯铂酸催化剂，继续升温，在90-110℃下反应至溶液透明；(3)将步骤(2)得到的透明溶液降温至60-90℃，并加入N，N-双-六乙烷氧基烷基胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸和少量的偶氮二异丁腈，惰性气体氛围下在60-90℃下反应15-20h，在90℃以下减压蒸馏出有机溶剂，得到聚硅氧烷原油破乳剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N，N-双-六乙烷氧基烷基胺选自N，N-双-六乙烷氧基十五烷基胺、N，N-双-六乙烷氧基十六烷基胺、N，N-双-六乙烷氧基十七烷基胺、N，N-双-六乙烷氧基十八烷基胺。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N，N-双-六乙烷氧基烷基胺的制备方法包括以下步骤：将C15-C18的烷基胺、2,2'-二氯二乙醚、四乙二醇、氢氧化钠在二甲苯溶剂中混合后，在氮气氛围下加热回流3-6小时，去除二甲苯溶剂后将得到的固体物质加入到热的超饱和氯化钠溶液中，用异丙醇萃取后除去异丙醇得到N，N-双-六乙烷氧基烷基胺。4.根据权利要求1所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张官云，肖兴，陈国伟，张帆，
申请(专利权)人：广州赫尔普化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44