一种球形铁素体基ODS合金粉末的制备方法技术

本发明专利技术属于球形金属基粉末制备研究领域，提供了一种球形铁素体基ODS合金粉末的制备方法，具体步骤为，将纳米氧化物源溶于溶剂中搅拌得到透明溶液，将气雾化粉加入透明溶液中，并使用混料机在20‑60转/分钟的转速下混合0.5‑4小时，得到前驱体浆料，将前驱体浆料进行射频等离子球化，前驱体浆料被载气输送雾化喷嘴，被雾化后到达射频等离子加热的高温区硝酸盐首先发生分解得到相应的氧化物纳米粒子，然后雾化粉末和氧化物纳米粒子均被射频等离子加热熔化，然后在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到球形ODS铁素体基粉末。本发明专利技术为制备球形ODS铁素体基粉末提供了新的思路，具有生产周期短、成本低、操作方便等优点。

Preparation of a Spherical Ferrite-based ODS Alloy Powder

The invention belongs to the research field of spherical metal-based powder preparation, and provides a preparation method of spherical ferrite-based ODS alloy powder. The specific steps are as follows: dissolving nano-oxide source in solvent, stirring to obtain transparent solution, adding aerosol powder into transparent solution, and mixing 0.5 4 hours at 20 60 rpm speed with mixer to obtain precursor slurry, and mixing precursor slurry. The slurry is spheroidized by radio frequency plasma, and the precursor slurry is transported by carrier gas to the atomizing nozzle. After being atomized, nitrate is decomposed into corresponding oxide nanoparticles in the high temperature zone heated by radio frequency plasma. Then the atomized powder and oxide nanoparticles are melted by radio frequency plasma heating, and then become spherical under the action of surface tension and cooled to obtain the corresponding oxide nanoparticles. Spherical ODS ferrite-based powder. The invention provides a new idea for preparing spherical ODS ferrite-based powder, and has the advantages of short production cycle, low cost and convenient operation.

【技术实现步骤摘要】
一种球形铁素体基ODS合金粉末的制备方法
本专利技术属于球形金属基粉末制备研究领域，特别提供了一种球形铁素体基ODS合金粉末的方法的制备方法。
技术介绍
氧化物弥散强化(OxidesDispersionstrengthening，ODS)铁素体合金具有良好的力学性能、高温力学性能、抗蠕变性能和扛辐照性能，在汽车工业、航空航天和核工业等领域有重要的应用前景。ODS铁素体主要由非常细小的纳米氧化物粒子（团簇）进行弥散强化。由于纳米氧化物粒子一般具有高的热稳定性，且在高温也不会溶于基体，故其有进一步提升合金服役温度的潜力。同时，高体积分数的纳米氧化物粒子可以有效提升其抗辐射损害和抗辐射肿胀的能力。故纳米氧化物粒子的尺寸、数密度和稳定性是决定其使用性能的关键因素（JournalofNuclearMaterials，2017，486：11-20）。ODS铁素体合金主要由Cr、W、Mo等合金元素和Y、Ti、O等纳米氧化物粒子形成元素组成。其中Cr、W、Mo、等合金元素主要起固溶强化基体的作用，Cr还能提升合金抗腐蚀能力。Y、Ti、O元素的添加将形成Y2Ti2O7等复合氧化物，并可以进一步细化纳米氧化物尺寸，提升合金性能。ODS铁素体合金的开发及其先进成形技术的一直是国际研究热点。粉末注射成形技术和3D打印技术作为粉末近净成形的代表技术，适合于尺寸适中、形状复杂零件的成形。由于具有成本低、精度高、少切削甚至无切削等一系列优点，粉末注射成形技术和3D打印技术制备ODS铁素体合金受到了广泛的关注。为了保证近净成形过程中复杂微细结构的完整性，通常粉末注射成形和3D打印用的粉末需要球形的粉末来保证其流动性和填充性能。然而目前ODS铁素体合金粉末的制备主要使用机械合金化法。机械合金化工艺制备金属间化合物和氧化物共同强化的氧化物弥散强化铁素体基合金时，Fe、Cr等金属元素容易在机械合金化过程中氧化，使合金氧含量提升，性能下降。同时，长时间的球磨容易引入球磨介质材料的夹杂，降低材料的高温力学性能。最后，机械合金化得到的粉末大多数是形状不规则粉末，粉末流动性差。这导致其无法通过3D打印或者粉末注射成形等方法进行近净成形。这严格限制了金属间化合物和纳米氧化物共同强化的铁素体合金的应用。因此，必须开发一种制备球形铁素体基ODS合金粉末的方法的制备技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备球形铁素体基ODS合金粉末的方法，旨在开发一种高效方法制备球形的、具有超细氧化物弥散相的铁素体基粉末。球形ODS铁素体基粉末的可设计性强、氧化物弥散相特别细小。本专利技术首先采用目标合金的雾化粉和相应氧化物硝酸盐溶液制备粉末前驱体，接着将粉末前驱体制备成具有一定流动性的浆料，接着将前驱体浆料用射频等离子球化获得球形ODS铁素体基粉末。因此，本专利技术提供一种制备球形铁素体基ODS合金粉末的方法，所述方法包括如下步骤，S1前驱体浆料的配置：以Y(NO3)2·6H2O或La(NO3)2·6H2O中的一种为纳米氧化物源，溶于适量溶剂中搅拌得到透明溶液，将Fe-(6-20wt.%)Cr-(0.1-5wt.%)W-(0-2wt.%)Mo-(0.1-1wt.%)Ti气雾化粉加入透明溶液中，直到合金粉末刚好被酒精浸湿为止，并使用混料机在20-60转/分钟的转速下混合0.5-4小时，得到均匀混合的前驱体浆料，所述纳米氧化物源和气雾化粉的用量为使得最终制备得到的粉末中的纳米氧化物占ODS铁素体基粉末的质量百分含量为0.01-5wt.%；S2.球形ODS铁素体基粉末产品的制备：将得到的前驱体浆料进行射频等离子球化，前驱体浆料被载气输送雾化喷嘴，被雾化后到达射频等离子加热的高温区硝酸盐首先发生分解得到相应的氧化物纳米粒子，然后雾化粉末和氧化物纳米粒子均被射频等离子加热熔化，然后在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到球形ODS铁素体基粉末。在一种具体的实施方式中，步骤a中，气雾化粉的成分为Fe-(6-20wt.%)Cr-(0.1-5wt.%)W-(0-2wt.%)Mo-(0.1-2wt.%)Ti，其中Cr含量优选8-16wt.%，W含量优选0.3-3wt.%，Mo含量优选0-1.5wt.%，Ti含量优选0.1-1wt.%，Fe为余量。在一种具体的实施方式中，S1中溶剂为酒精。在一种具体的实施方式中，S1，纳米氧化物源为Y(NO3)3·6H2O和La(NO3)3·6H2O中的一种，最终纳米氧化物占ODS铁素体基粉末的质量百分含量为0.01-5wt.%，优选0.1-1wt.%。在一种具体的实施方式中，S2中的载气为氩气，载气流量为1-10L/min，优选载气流量为4-8L/min。在一种具体的实施方式中，S2中的中气为氩气，中气流量为15-40L/min，优选中气流量为20-30L/min。在一种具体的实施方式中，S2中的壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min，优选壳气流量为70-80L/min。在一种具体的实施方式中，S2中的前驱体浆料送料速率为20-200g/min，优选50-150g/min。在一种具体的实施方式中，S2中的腔内负压为6000-16000Pa，优选6500-13500Pa。本专利技术的优点和有益效果：1、本专利技术中得到的球形ODS铁素体基粉末球形度高，球形粉末中有更细小的纳米级氧化物弥散相分布在其中。2、本专利技术制备产品的可设计性强，不仅产品成分可控，产品的粒径和球形度也可通过适当的工艺控制，且纳米氧化物弥散相特别细小。3、本专利技术中工艺简单，可以直接从前驱体浆料直接获得球形的目标粉末，相比于机械合金+射频等离子球化法，是一种高效的球形ODS铁素体基粉末的制备方式。附图说明图1为本专利技术的一种球形铁素体基ODS合金粉末的制备方法的工艺流程图。图2为球形ODS铁素体基粉末制备装置的结构示意图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明。如图1所示，本专利技术一种球形铁素体基ODS合金粉末的制备方法，所述方法包括如下步骤，S1前驱体浆料的配置：将纳米氧化物加入适量溶剂以后搅拌得到透明溶液，将气雾化粉加入透明溶液中被完全浸湿为止，使用混料机在20-60转/分钟的转速下混合0.5-4小时，得到均匀混合的前驱体浆料；S2球形ODS铁素体基粉末产品的制备：将S1得到的前驱体浆料采用射频等离子球化技术球化，得到球形铁素体基ODS合金粉末。根据本公开实施例，所述纳米氧化物源的加入量为最终制备得到球形铁素体基ODS合金粉末中的纳米氧化物占ODS铁素体基粉末的质量百分比的0.01-5wt.%。根据本公开实施例，所述纳米氧化物源加入还可为最终制备得到球形铁素体基ODS合金粉末中的纳米氧化物占ODS铁素体基粉末的质量百分比的0.1-1wt.%。根据本公开实施例，所述S1中溶剂为酒精。根据本公开实施例，所述S1中气雾化粉的组分为：Cr：6-20wt.%、W：0.1-5wt.%、Mo0-2wt.%、Ti：0.1-2wt.%，余量为Fe。根据本公开实施例，所述S1中气雾化粉的组分为：Cr：8-16wt.%、W：0.3-3wt.%，Mo：0-1.5wt.%，Ti：0.1-1wt.%，余量为Fe。根据本公开实施例，所述S1中纳米氧化物源为Y(NO3)3·6H2O或La(NO本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种球形铁素体基ODS合金粉末的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤，S1前驱体浆料的配置：将纳米氧化物源加入适量溶剂中搅拌得到透明溶液，再将气雾化粉加入透明溶液中被完全浸湿为止，使用混料机在进行搅拌，得到均匀混合的前驱体浆料；S2球形ODS铁素体基粉末产品的制备：将S1得到的前驱体浆料采用射频等离子球化技术球化，得到球形铁素体基ODS合金粉末。

【技术特征摘要】
1.一种球形铁素体基ODS合金粉末的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤，S1前驱体浆料的配置：将纳米氧化物源加入适量溶剂中搅拌得到透明溶液，再将气雾化粉加入透明溶液中被完全浸湿为止，使用混料机在进行搅拌，得到均匀混合的前驱体浆料；S2球形ODS铁素体基粉末产品的制备：将S1得到的前驱体浆料采用射频等离子球化技术球化，得到球形铁素体基ODS合金粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化物源的加入量为最终制备得到球形铁素体基ODS合金粉末中的纳米氧化物占ODS铁素体基粉末的质量百分比的0.01-5wt.％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化物源加入还可为最终制备得到球形铁素体基ODS合金粉末中的纳米氧化物占球形铁素体基ODS合金粉末的质量百分比的0.1-1wt.％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中气雾化粉的组分为：Cr：6-20wt.％、W：0.1-5wt.％、Mo：0-2wt.％、Ti：0.1-2wt.％，余量为Fe。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述S1中气雾化粉的组分为：C...

【专利技术属性】
技术研发人员：章林，陈晓玮，刘烨，陈旭，王胜玺，秦明礼，曲选辉，
申请(专利权)人：北京科技大学，湘潭大学，
类型：发明
国别省市：北京,11