本发明专利技术提供了同分异构体混合物定性和定量分析光电离质谱装置和方法。光电离质谱装置包括从上至下依次设置的上端密闭下端开口的电离源腔体、上下两端开口的离子传输区腔体和上端开口下端密闭的质量分析器腔体；电离源腔体和离子传输区腔体之间设置有平板状电离源出口电极。所述同分异构体混合物定性和定量分析方法基于同分异构体不同组分在不同解离电场下碎片化程度存在差异的特性，在光电离质谱中引入了碰撞能量可控的碰撞诱导解离，分别获取不同解离电场强度下同分异构体各组分及其混合物的特征谱图；根据同分异构体各组分的特征离子种类和相对强度，建立分析算法，可实现同分异构体混合物中各组分快速、准确的定性和定量分析。
【技术实现步骤摘要】
同分异构体混合物定性和定量分析光电离质谱装置和方法
本专利技术涉及质谱分析仪器和方法，特别涉及一种同分异构体混合物定性和定量分析的光电离质谱装置和方法。具体的说是在光电离质谱中引入碰撞能量可控的碰撞诱导解离，获取不同解离电场强度下同分异构体各组分及其混合物的特征谱图，并基于同分异构体各组分的特征离子种类和相对强度，通过分析算法实现同分异构体混合物中各组分的快速定性和定量分析。
技术介绍
挥发性有机物(VOCs)和半挥发性有机物(SVOCs)在环境中分布广泛，虽然其含量通常较低，但大多具有生物毒性，对人体危害较大，生物蓄积性高，有些甚至还具有致癌、致畸和致突变效应，因此对环境中VOCs和SVOCs的分析和研究，特别是快速在线检测受到了广泛的重视。目前国际上通用的环境中VOCs和SVOCs的标准检测方法，如美国EPAMethod524.2、524.2和我国国家标准GB/T17130-1997等，都是采用离线分析的方式将采集到的样品进过复杂的预处理和富集后，经过气相色谱(GC)或气相色谱-质谱(GC-MS)中进行定性和定量分析。但是这种离线的方法耗时长、成本高，难以反映待测物快速动态变化的过程。质谱分析的普适性好，具有分辨率和灵敏度高、分析速度快、定性能力强的特点，已成为分析测试领域最为广泛使用的一种分析方法，特别是质谱分析与“软”电离技术的结合，构成在线质谱技术，得到的质谱图中主要包含分子离子峰或准分子离子峰，谱图简单、易于解析，适合于复杂组分的快速分析。光电离是一种高效的软电离技术，通过使待测物分子吸收单个光子能量大于其电离能的光子(单光子电离)，或多个光子总能量大于其电离能的光子(多光子电离)后，直接释放出电子，得到电离。由于待测物分子所吸收的光子能量仅略高于其电离能，因此待测物分子经光电离后会产生大量的分子离子，而几乎没有碎片离子，得到的谱图简单，可以根据物质的分子量和质谱峰强度信息进行快速的分析，特别适合于复杂有机物样品的快速在线检测[中国专利技术专利：201010567335.3，201610116956.7]。然而，对于具有相同分子式，即相同分子量，但不同分子结构的有机物同分异构体来说，光电离质谱图中仅能给出相同质荷比的分子离子峰，由于缺少碎片离子信息，难以获得待测物分子结构，更无法对同分异构体进行定性和定量分析。传统的有机物质谱中常用的电子电离(EI)源，虽然能够利用70eV的电子轰击待测物分子，获得丰富的碎片离子及分子结构信息，但是在分析复杂混合物时，大量的碎片离子又会造成谱峰的严重重叠，导致识谱困难，难以实现快速在线分析。由此，本专利技术设计了一种同分异构体混合物定性和定量分析的光电离质谱装置和方法，在光电离质谱中引入碰撞能量可控的碰撞诱导解离，可在以分子离子为主的光电离基础上，产生待测物的特征碎片离子，获取其分子结构信息。根据同分异构体各组分的特征碎片离子种类或相对强度的差异，建立分析算法，进而实现同分异构体混合物中各组分快速、准确的定性和定量分析。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种同分异构体混合物定性和定量分析的光电离质谱装置和方法，在光电离质谱中引入碰撞能量可控的碰撞诱导解离，基于不同解离电场下同分异构体各组分及混合物的特征离子种类和相对强度，以及分析算法实现同分异构体混合物中各组分的快速定性和定量分析。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：同分异构体混合物定性和定量分析光电离质谱装置，包括从上至下依次设置的上端密闭下端开口的电离源腔体、上下两端开口的离子传输区腔体和上端开口下端密闭的质量分析器腔体；电离源腔体和离子传输区腔体之间设置有平板状电离源出口电极，电离源腔体下开口端和离子传输区腔体上开口端分别与电离源出口电极密闭连接；离子传输区腔体和质量分析器腔体之间设置有平板状差分接口板，离子传输区腔体下开口端和质量分析器腔体上开口端分别与差分接口板密闭连接；于电离源腔体、离子传输区腔体和质量分析器腔体的侧壁上均分别开设有真空泵接口；电离源出口电极和差分接口板相互平行设置，电离源出口电极和差分接口板中部均开设有通孔、且它们的通孔同轴；于电离源腔体内部设置有1个以上的平板状电离区电极，1个以上的电离区电极和电离源出口电极相互间隔、平行设置，电离区电极中部开设有通孔，且与电离源出口电极通孔同轴；一紫外光源发出的紫外光束位于电离源腔体内部，紫外光束穿过电离区电极通孔中心区域，照射在电离源出口电极表面，紫外光束传输方向和电离区电极通孔同轴；一样品气体进样管穿过电离源腔体的外壁伸入在电离源腔体内部，样品气体进样管的气体出口端面向电离区电极的通孔区域，样品气体进样管的气体入口端与外部的样品气源相连；于离子传输区腔体内部、沿电离源出口电极到差分接口板通孔的轴线方向依次设置有离子传输区入口电极和静电离子透镜，电离源出口电极、离子传输区入口电极、静电离子透镜和差分接口板相互间隔设置；所述离子传输区入口电极为中部带有通孔的平板式金属电极、或带有轴线通孔的圆锥式金属电极、或由4根、6根或8根平行设置的金属圆杆组成的四极杆、六极杆或八极杆电极；于电离源出口电极和离子传输区入口电极上按照电压从高到低的顺序分别加载不同电压，在电离源出口电极和离子传输区入口电极间隔区域的轴向方向上形成大小为1～500V/cm的解离电场E；于质量分析器腔体内部设置有质量分析器。所述的紫外光源为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源；所述的质量分析器为四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、磁式质量分析器或飞行时间质量分析器。一种采用上述装置进行同分异构体混合物定性和定量分析方法，包括以下步骤：选取一组包含2种以上不同大小的解离电场E；利用光电离质谱依次测试同分异构体中每种组分i在每一个解离电场E下的特征质谱图；计算第i种组分在解离电场为E时，每单位浓度样品产生质荷比为Mj的特征离子峰强度σi(Mj,E)；利用光电离质谱测试同分异构体混合物在每一个解离电场E下的特征质谱图；计算同分异构体混合物谱图汇总质荷比为Mj的特征离子峰强度IMj；根据下列公式计算在解离电场为E时，混合物中各同分异构体组分i的浓度Ci(E)：将每一个解离电场E下得到的浓度Ci(E)加和后求平均，得到同分异构体中组分i的最终浓度Ci：本专利技术提供的同分异构体混合物定性和定量分析的光电离质谱装置和方法，基于同分异构体不同组分在不同解离电场下碎片化程度存在差异的特性，在光电离质谱中引入了碰撞能量可控的碰撞诱导解离，分别获取不同解离电场强度下同分异构体各组分及其混合物的特征谱图；根据同分异构体各组分的特征离子种类和相对强度，建立分析算法实现同分异构体混合物中各组分的快速定性和定量分析。附图说明图1为本专利技术的同分异构体混合物定性和定量分析光电离质谱装置示意图。图2为本专利技术的一种采用上述光电离质谱装置进行同分异构体混合物定性和定量分析方法示意图。图3为本专利技术的光电离质谱装置检测6种单萜同分异构体时，其中4种特征离子的强度随解离电场E的变化趋势。图4为采用称重法配制4种单萜同分异构体混合物各组分的比例，与基于本专利技术的装置和方法得到的定性和定量分析结果之间的对比。图5为采用称重法配制6种单萜同分异构体混合物各组分的比例，与基于本专利技术的装置和方法得到的定性和定量分析结果之间的对比。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.同分异构体混合物定性和定量分析光电离质谱装置，包括从上至下依次设置的上端密闭下端开口的电离源腔体(101)、上下两端开口的离子传输区腔体(102)和上端开口下端密闭的质量分析器腔体(103)；电离源腔体(101)和离子传输区腔体(102)之间设置有平板状电离源出口电极(107)，电离源腔体(101)下开口端和离子传输区腔体(102)上开口端分别与电离源出口电极(107)密闭连接；离子传输区腔体(102)和质量分析器腔体(103)之间设置有平板状差分接口板(110)，离子传输区腔体(102)下开口端和质量分析器腔体(103)上开口端分别与差分接口板(110)密闭连接；于电离源腔体(101)、离子传输区腔体(102)和质量分析器腔体(103)的侧壁上均分别开设有真空泵接口，其特征在于：电离源出口电极(107)和差分接口板(110)相互平行设置，电离源出口电极(107)和差分接口板(110)中部均开设有通孔、且它们的通孔同轴；于电离源腔体(101)内部设置有1个以上的平板状电离区电极(106)，1个以上的电离区电极(106)和电离源出口电极(107)相互间隔、平行设置，电离区电极(106)中部开设有通孔，且与电离源出口电极(107)通孔同轴；一紫外光源(104)发出的紫外光束(113)位于电离源腔体(101)内部，紫外光束(113)穿过电离区电极(106)通孔中心区域，照射在电离源出口电极(107)表面，紫外光束(113)传输方向和电离区电极(106)通孔同轴；一样品气体进样管(105)穿过电离源腔体(101)的外壁伸入在电离源腔体(101)内部，样品气体进样管(105)的气体出口端面向电离区电极(106)的通孔区域，样品气体进样管(105)的气体入口端与外部的样品气源(112)相连；于离子传输区腔体(102)内部、沿电离源出口电极(107)到差分接口板(110)通孔的轴线方向依次设置有离子传输区入口电极(108)和静电离子透镜(109)，电离源出口电极(107)、离子传输区入口电极(108)、静电离子透镜(109)和差分接口板(110)相互间隔设置；所述离子传输区入口电极(108)为中部带有通孔的平板式金属电极、或带有轴线通孔的圆锥式金属电极、或由4根、6根或8根平行设置的金属圆杆组成的四极杆、六极杆或八极杆电极；于电离源出口电极(107)和离子传输区入口电极(108)上按照电压从高到低的顺序分别加载不同电压，在电离源出口电极(107)和离子传输区入口电极(108)间隔区域的轴向方向上形成大小为1～500V/cm的解离电场E；于质量分析器腔体(103)内部设置有质量分析器(111)。...
【技术特征摘要】
1.同分异构体混合物定性和定量分析光电离质谱装置，包括从上至下依次设置的上端密闭下端开口的电离源腔体(101)、上下两端开口的离子传输区腔体(102)和上端开口下端密闭的质量分析器腔体(103)；电离源腔体(101)和离子传输区腔体(102)之间设置有平板状电离源出口电极(107)，电离源腔体(101)下开口端和离子传输区腔体(102)上开口端分别与电离源出口电极(107)密闭连接；离子传输区腔体(102)和质量分析器腔体(103)之间设置有平板状差分接口板(110)，离子传输区腔体(102)下开口端和质量分析器腔体(103)上开口端分别与差分接口板(110)密闭连接；于电离源腔体(101)、离子传输区腔体(102)和质量分析器腔体(103)的侧壁上均分别开设有真空泵接口，其特征在于：电离源出口电极(107)和差分接口板(110)相互平行设置，电离源出口电极(107)和差分接口板(110)中部均开设有通孔、且它们的通孔同轴；于电离源腔体(101)内部设置有1个以上的平板状电离区电极(106)，1个以上的电离区电极(106)和电离源出口电极(107)相互间隔、平行设置，电离区电极(106)中部开设有通孔，且与电离源出口电极(107)通孔同轴；一紫外光源(104)发出的紫外光束(113)位于电离源腔体(101)内部，紫外光束(113)穿过电离区电极(106)通孔中心区域，照射在电离源出口电极(107)表面，紫外光束(113)传输方向和电离区电极(106)通孔同轴；一样品气体进样管(105)穿过电离源腔体(101)的外壁伸入在电离源腔体(101)内部，样品气体进样管(105)的气体出口端面向电离区电极(106)的通孔区域，样品气体进样管(105)的气体入口端与外部的样品气源(112)相连；于离子传输区腔体(102)内部、沿电离源出口电极...
【专利技术属性】
技术研发人员：花磊，王艳，蒋吉春，李海洋，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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