一种试剂级硝酸钠的回收利用工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种试剂级硝酸钠的回收利用工艺，该工艺是向废液加入与废液中亚硝酸钠等摩尔比并过量5‑8％的硝酸铵，加热微沸去除亚硝酸盐杂质，再加入碳酸钠调节废液的pH值为9‑10，保温除去重金属杂质，然后用硝酸调节滤液的pH值为4‑6后，浓缩析晶得到试剂级硝酸钠。本发明专利技术回收硝酸钠的方法，操作简单，工艺条件温和，能有效地除去废液中的各种杂质，综合回收率达到75‑85％，得到的产品经检验符合GB/T636‑1992化学试剂分析纯的标准。本发明专利技术通过对废液的处理综合利用，回收了试剂级硝酸钠，达到节能减排、减少环境污染和降低生产成本的目的。

A Recovery and Utilization Process of Reagent-grade Sodium Nitrate

The invention provides a process for recovering and utilizing reagent-grade sodium nitrate. The process is to add ammonium nitrate equal molar ratio to sodium nitrite in waste liquid and excess 5 8%, remove nitrite impurities by heating micro-boiling, add sodium carbonate to adjust the pH value of waste liquid to 9 10, heat preservation to remove heavy metal impurities, and then use nitric acid to adjust the pH value of filtrate to 4 6, then concentrate and crystallize. Reagent grade sodium nitrate. The method for recovering sodium nitrate has the advantages of simple operation, mild process conditions, and can effectively remove various impurities in waste liquor. The comprehensive recovery rate reaches 75 85%. The product obtained meets the GB/T636 1992 analytical purity standard. By comprehensive utilization of waste liquid, the reagent-grade sodium nitrate is recovered to achieve the purposes of energy saving, emission reduction, environmental pollution reduction and production cost reduction.

【技术实现步骤摘要】
一种试剂级硝酸钠的回收利用工艺
本专利技术涉及一种硝酸钠的生产方法，尤其涉及一种从次硝酸锰生产废液中回收试剂级硝酸钠的方法，更具体是涉及一种由硝酸锰溶液与氢氧化钠溶液进行碱解生产次硝酸锰过程中产生的废液回收试剂级硝酸钠的方法。
技术介绍
硝酸钠为无机盐的一种，化学式为NaNO3，白色固体粉末，又称为智利硝石或秘鲁硝石较不常见，熔点为306.8℃，密度为2.257克/立方厘米(20℃时)，为无色透明或白微带黄色菱形晶体，其味苦咸，易溶于水和液氨，微溶于甘油和乙醇中，易潮解，特别在含有极少量氯化钠杂质时，硝酸钠潮解性就大为增加，当溶解于水时，其溶液温度降低，溶液呈中性，在加热到380℃以上时，硝酸钠易成分解成亚硝酸钠和氧气。硝酸钠可助燃，需要存储在阴凉通风的地方，有氧化性，与有机物摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸，有毒。硝酸钠在搪瓷工业中用作助熔剂、氧化剂和用于配制珐琅粉；在玻璃工业中用作各种玻璃及制品的脱色剂、消泡剂、澄清剂及氧化助熔剂；在无机工业中用作熔融烧碱的脱色剂和用于制造其他硝酸盐类；在食品工业中用作肉类加工的发色剂；在化肥工业中用作适用酸性土壤的速效肥料，特别适用决根作物；在染料工业中用作生产苦味酸和染料的原料；在冶金工业中用作炼钢、铝合金的热处理剂；在机城工业中用作金属清洗剂和配制黑色金属发蓝剂；在医药工业中用作青霉素的培养基；在卷烟工业中用作烟草的助燃剂；此外，也用于生产炸药等。硝酸钠一般用天然产的智利硝石用水溶解，过滤浓缩结晶而制得。使用该工艺制备硝酸钠具有资源来源的局限性，因此，为扩大硝酸钠的来源，人们一直在寻求新的技术解决方案。
技术实现思路
为解决以上存在的问题，本专利技术的目的是提供一种从次硝酸锰生产废液中回收试剂级硝酸钠的方法。为实现上述目的，本专利技术的试剂级硝酸钠回收方法，依次包括如下步骤：(1)将收集到的次硝酸锰生产过程中产生的废液，取样检测每升废液中亚硝酸钠的含量；(2)亚硝酸钠的除去：取一定量的废液，计算其中亚硝酸钠的总量，往废液中加入硝酸铵，搅拌溶解后加热至微沸，并保持微沸和慢速搅拌2小时以上，硝酸铵的量以与废液中亚硝酸钠的量等摩尔比计算并过量5-8％加入；(3)重金属离子的除去：在步骤(2)处理过的废液中边搅拌边加入碳酸钠至废液pH值为9-10，煮沸15分钟以上，在60-80℃下保温静置2小时以上，过滤得到清液；(4)硝酸钠浓缩结晶：将步骤(3)得到的滤液，用硝酸调节其pH为4-6，然后加热浓缩至热溶液比重为1.45-1.50，将浓缩液冷却至室温充分析晶，取结晶离心分离，湿品经干燥，得到硝酸钠产品。为使硝酸钠获得更好的收得率，上述步骤(4)冷却结晶过程得到的母液和离心过程得到的母液，再经步骤(3)和(4)进行处理。由于重金属离子形成的碳酸盐或碱式碳酸盐大多呈絮状沉淀，为了使沉淀更好凝聚，过滤更加彻底，上述步骤(3)的废液煮沸后加入适量的活性炭再保温静置。为了更好除去步骤(3)中过量的碳酸根和使产品的酸碱度符合要求，上述步骤(4)中，滤液的pH优选4.5-5.5。上述步骤(4)的干燥温度为60-80℃，干燥时间为5-6小时。为避免引入其他杂质，上述步骤(2)加入的硝酸铵，步骤(3)加入的碳酸钠，步骤(4)加入的硝酸应为分析纯。本专利技术的试剂级硝酸钠回收方法，操作简单，工艺条件温和，能有效地除去废液中的各种杂质，综合回收率达到75-85％，得到的产品经检验符合GB/T636-1992化学试剂分析纯标准。本专利技术通过对废液的处理综合利用，回收了试剂级硝酸钠，达到节能减排、减少环境污染和降低生产成本的目的。具体实施方式下面是本专利技术的具体实施例，这些实施例只是对本专利技术从次硝酸锰生产废液中回收试剂级硝酸钠生产方法的具体说明，并非用以限制本专利技术的保护范围。实施例1(1)在收集到的次硝酸锰生产废液中，取样检测硝酸钠和亚硝酸钠含量如下：硝酸钠：335g/L亚硝酸钠：0.10g/L(2)取上述废液900升于1000升不锈钢反应锅中，加入110gAR级NH4NO3(过量5.4％)，搅拌溶解后加热至微沸，并保持微沸和慢速搅拌2小时，使亚硝酸盐充分分解除去；(3)将经过上述处理过的废液，在搅拌下小心加入AR级无水碳酸钠至废液pH值为9.0-9.5，加热煮沸15分钟，然后加入适量活性炭，搅匀后在60-70℃下保温静置2小时，过滤得到清液；(4)上述滤液在搅拌下小心加入AR级硝酸调节pH值为4.5-5.5，然后分次加入500升不锈钢浓缩锅中加热浓缩至热溶液比重为1.46-1.48，将浓缩液置于塑料盆中冷却结晶，浓缩液冷却至室温使充分析晶，取结晶离心甩干，湿品在60-70℃下干燥5小时，得到硝酸钠产品165kg；(5)将结晶后的母液和离心过程得到的母液合并，再经步骤(3)-(4)进行处理，可再得到硝酸钠产品70kg，总共回收硝酸钠产品235kg，综合回收率为78％。产品经检验符合GB/T636-1992化学试剂分析纯标准。实施例2(1)在收集到的次硝酸锰生产废液中，取样检测硝酸钠和亚硝酸钠含量如下：硝酸钠：325g/L亚硝酸钠：0.12g/L(2)取上述废液900升于1000升不锈钢反应锅中，加入115gAR级NH4NO3(过量6.5％)搅拌溶解后加热至微沸，并保持微沸和慢速搅拌2.5小时，使亚硝酸盐充分分解除去；(3)将经过上述处理过的废液，在搅拌下小心加入AR级无水碳酸钠至废液pH值为9.5-10.0，加热煮沸20分钟，然后加入适量活性炭，搅匀后在60-70℃下保温静置3小时，过滤得到清液；(4)上述滤液在搅拌下小心加入AR级硝酸调节pH值为4.5-5.5，然后分次加入500升不锈钢浓缩锅中加热浓缩至热溶液比重为1.48-1.50，将浓缩液置于塑料盆中冷却结晶，浓缩液冷却至室温使充分析晶，取结晶离心甩干，湿品在70-80℃下干燥6小时，得到硝酸钠产品170kg；(5)将结晶后的母液和离心过程得到的母液合并，再经步骤(3)-(4)进行处理，可再得到硝酸钠产品73kg，总共回收硝酸钠产品243kg，综合回收率为83％。产品经检验符合GB/T636-1992化学试剂分析纯标准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种试剂级硝酸钠的回收利用工艺，依次包括如下步骤：(1)将收集到的次硝酸锰生产过程中产生的废液，取样检测每升废液中亚硝酸钠的含量；(2)亚硝酸钠的除去：取一定量的废液，计算其中亚硝酸钠的总量，往废液中加入硝酸铵，搅拌溶解后加热至微沸，并保持微沸和慢速搅拌2小时以上，硝酸铵的量以与废液中亚硝酸钠的量等摩尔比计算并过量5‑8％加入；(3)重金属离子的除去：在步骤(2)处理过的废液中边搅拌边加入碳酸钠至废液pH值为9‑10，煮沸15分钟以上，在60‑80℃下保温静置2小时以上，过滤得到清液；(4)硝酸钠浓缩结晶：将步骤(3)得到的滤液，用硝酸调节其pH为4‑6，然后加热浓缩至热溶液比重为1.45‑1.50，将浓缩液冷却至室温充分析晶，取结晶离心分离，湿品经干燥，得到硝酸钠产品。

【技术特征摘要】
1.一种试剂级硝酸钠的回收利用工艺，依次包括如下步骤：(1)将收集到的次硝酸锰生产过程中产生的废液，取样检测每升废液中亚硝酸钠的含量；(2)亚硝酸钠的除去：取一定量的废液，计算其中亚硝酸钠的总量，往废液中加入硝酸铵，搅拌溶解后加热至微沸，并保持微沸和慢速搅拌2小时以上，硝酸铵的量以与废液中亚硝酸钠的量等摩尔比计算并过量5-8％加入；(3)重...

【专利技术属性】
技术研发人员：张珍华，
申请(专利权)人：张珍华，
类型：发明
国别省市：陕西,61