耐硫变换催化剂中高压活性检验装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及耐硫变换催化剂中高压活性检验装置，主要包括依次联接的原料气进气单元、气体流量和温度控制单元、硫化单元、反应单元、产物分离单元及组分分析单元。本实用新型专利技术装置模拟工业上耐硫变换生产工艺的控制条件进行设计，自动化程度较高,使得检验数据更具有科学性、准确性。两只反应器可一次同时检测两个样品，且装置的平行性和复现性较好，极大地提高了工作效率。

High Pressure Activity Testing Device for Sulphur Resistant Shift Catalyst

The utility model relates to a high-pressure activity testing device for sulfur-resistant shift catalyst, which mainly comprises a successively connected feed gas intake unit, a gas flow and temperature control unit, a vulcanization unit, a reaction unit, a product separation unit and a component analysis unit. The device of the utility model simulates the control conditions of the sulfur-tolerant shift production process in industry, and has a higher degree of automation, which makes the test data more scientific and accurate. The two reactors can simultaneously detect two samples at a time, and the device has good parallelism and reproducibility, which greatly improves the working efficiency.

【技术实现步骤摘要】
耐硫变换催化剂中高压活性检验装置
本技术涉及耐硫变换催化剂中高压的活性检验装置，该装置主要应用于耐硫变换催化剂在中高压条件下的活性检验及性能评价。
技术介绍
目前国内外广泛使用的中高压耐硫变换催化剂均以钴钼为主要活性组分，镁铝尖晶石为载体，加入适量的助剂，采用独特工艺制备。其具有较高的比表面积，较低的堆密度及适宜的孔分布等物理性能，用它作载体的催化剂具有优良的宽温活性区，特别是低温活性好。因此不仅能在中低低和中串低流程中作低变使用，而且能在全低变工艺中代替Fe-Cr高变催化剂作中变催化剂使用。从而获得显著的经济效益。因此这类催化剂被广泛的应用于不同规模的合成氨及甲醇生产企业。许多单位致力于耐硫变换催化剂的研究，在技术与产品上不断推陈出新，研制出高性能产品。Co-Mo系耐硫变换催化剂使用前其活性组分以氧化态(CoO和MoO)形式存在，活性较低，正常工艺生产前需要进行催化剂的预硫化，以获得硫化态的催化剂活性组成(CoS和MoS)该类催化剂及技术已在工业上广泛运用。现有各种大规模工业生产装置，其特点是反应器大、催化剂装填量大、催化剂使用周期较长，各生产企业提供的技术主要服务于工业应用。缺少运用于评价催化剂活性优劣的活性检验装置，给客户在选择产品、验货方式及发生质量纠纷时的仲裁都造成了一定困难。
技术实现思路
本技术主要解决问题是耐硫变换催化剂在中高压条件下活性性能优劣评价，提供一种小型耐硫变换催化剂中高压活性检验装置，通过模拟耐硫变换工业流程，控制耐硫变换工艺的温度、压力、空速等检验条件，从而得到催化剂活性检验数据。该反应装置具有体积小、原料气消耗量低、催化剂装填量少和装卸方便等优点，独特的单管反应器设计能有效保证各反应管温度、压力、保持一致，两只反应器可一次同时检测两个样品，且保证装置的平行性和复现性，较大的提高了工作效率，减少了人工成本及原料气的浪费。本技术的技术解决方案：耐硫变换催化剂中高压活性检验装置，其特征在于：该装置包括依次联接的原料气进气单元、气体流量和温度控制单元、硫化单元、反应单元、产物分离单元及组分分析单元。主要由高压贮气罐、质量流量计、硫化罐、碱洗罐、混合器、反应器、冷凝器、冷凝收集器、气相色谱组成。一般地，所述原料气进气单元包括高压贮气罐和稳压阀，高压贮气罐容积为0.4～0.6m3、压力为15～20MPa。所述气体流量控制单元包括质量流量计，质量流量计量程为0～100mL/min、0～3000mL/min，控制精度为0.1级。所述温度控制单元包括温控仪表和DCS系统，温度控制精度为﹣0.5～﹢0.5℃。所述硫化单元包括硫化罐、硫化罐加热体、碱洗罐，硫化罐加热体采用水浴循环加热方式，加热温度为0～90℃。所述反应单元包括采用耐压、耐腐蚀不锈钢材质的混合器和单管反应器，同时检验两个催化剂样品。所述单管反应器的反应管尺寸为44×6mm、反应压力为0～10MPa、反应温度为0～550℃,采用软密封螺纹连接。所述产物分离单元包括冷却水循环机、冷凝器、冷凝收集器，冷却水温度可调节到最低零下10℃。所述组分分析单元包括气相色谱仪和载气净化器，采用TCS热导进行反应前后气体中一氧化碳的体积分数的分析。本技术装置核心为反应器，主要包括热电偶套管、反应管、催化剂装填区、耐压蓄热体、保温层及反应器外壁，反应器使用温度为0～550℃、压力为0～10Mpa；反应管为反应器核心部件，其密封是采用石墨垫，以软密封形式通过螺帽进行连接；测温热电偶套管位于反应管中心部位，内插热电偶；反应器通过电加热体加热，电加热体由加热筒体和加热元件组成，通过温度控制系统对反应器进行程序控温；保温层位于加热筒体和反应器外壁之间，填充的耐高温保温材料使得反应器温度控制稳定，确保耐硫变换反应平稳进行；反应器外壁为不锈钢材料，通过金属支架固定于活性检验装置框架上。上述装置中反应器提供原料气体进行预热、反应用，因其处于高温、高压及高水汽条件下，且含有一氧化碳、二氧化碳、氢气的腐蚀，因此，需选用耐腐蚀、耐热、高强度的特种合金钢；外壳温度较低，腐蚀性少，可采用一般材料的普通不锈钢，螺帽宜采用硬度较高的铬钼钢。上述反应器入口连接混合器，下端出口连接检验装置的冷凝器、冷凝水收集器和分析系统，反应管通过螺帽以软密封形式进行密封。上述反应管上下两端填充氧化硅磁球，中部位置装填耐硫变换催化剂，氧化硅磁球通过带有孔洞的筛板与催化剂隔开，使得原料气气流均匀地进入到催化剂床层与之进行反应。上述反应管尺寸为44×6mm，使用温度为0～550℃，压力为0～10MP，全部采用合金管连接。上述电加热体由加热筒体和加热元件组成，通过DCS温度控制系统对反应器进行程序控温。上述保温层厚度为5～15cm，填充耐高温保温材料。上诉外层壳体内置核心反应管，电加热体、保温材料，通过金属支架与固定于活性检验装置框架上。本技术的技术优点为：1、活性检验装置布局合理，结构清晰，操作方便，具有较好的稳定性。2、活性检验装置全部采用不锈钢管线连接，密封性能好。温度采用DCS系统进行精准控制，可实现控制温度±0.5℃。3、原料气的空速和反应温度控制范围大，准确度高，有利于催化剂样品的复现性，使得检验数据更具有科学性。4、反应管采用不锈钢材质，传热好，更有利于反应管内轴向温度平衡。5、硫化罐和汽化器的保温加热全部采用水循环方式，确保了加热的稳定性和均匀性。6、独特的设计使得一套装置上安装两只反应器，可一次同时检测两个样品。且能够有效保证反应管之间温度、压力保持一致，为耐硫变换催化剂样品检验的及时性提供了保证，也较大地提高了工作效率。附图说明图1为本技术实施例活性检验装置示意图。图中：1、高压贮罐；2-1～2-2、稳压阀；3-1～3-4、流量计；4-1～4-2、硫化罐；5-1～5-2、混合器；6-1～6-2、原料罐；7-1～7-2、平流泵；8-1～8-2、汽化器；9-1～9-2、反应器；10-1～10-2冷凝器；11-1～11-2冷凝水收集器；12-1～12-2碱洗罐；13气相色谱仪。具体实施方式下面结合实施方式和附图对本技术做进一步说明。实施例耐硫变换催化剂中高压活性检验装置参见附图1，主要包含依次联接的原料气进气单元、气体流量和温度控制单元、硫化单元、反应单元、产物分离单元、组分分析单元。主要由高压贮罐（1）、稳压阀（2-1～2-2）、流量计（3-1～3-4）、硫化罐（4-1～4-2）、混合器（5-1～5-2）、原料罐（6-1～6-2）、平流泵（7-1～7-2）、汽化器（8-1～8-2）、反应器（9-1～9-2）、冷凝器（10-1～10-2）、冷凝水收集器（11-1～11-2）、碱洗罐（12-1～12-2）、气相色谱仪（13）等组成。通常，高压贮气罐容积为0.4～0.6m3、压力为15～20MPa；质量流量计量程为0～100mL/min、0～3000mL/min，控制精度为0.1级；温度控制控制精度为﹣0.5～﹢0.5℃；硫化罐加热体采用水浴循环加热方式，加热温度为0～90℃；反应单元包括采用耐压、耐腐蚀不锈钢材质的混合器和单管反应器，同时检验两个催化剂样品；单管反应器的反应管尺寸为44×6mm、反应压力为0～10MPa、反应温度为0～550℃,采用软密本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.耐硫变换催化剂中高压活性检验装置，其特征在于：该装置包含依次联接的原料气进气单元、气体流量和温度控制单元、硫化单元、反应单元、产物分离单元及组分分析单元。

【技术特征摘要】
1.耐硫变换催化剂中高压活性检验装置，其特征在于：该装置包含依次联接的原料气进气单元、气体流量和温度控制单元、硫化单元、反应单元、产物分离单元及组分分析单元。2.如权利要求1所述的耐硫变换催化剂中高压活性检验装置，其特征在于原料气进气单元包括高压贮气罐和稳压阀，贮气罐容积为0.4～0.6m3、压力为15～20MPa。3.如权利要求1所述的耐硫变换催化剂中高压活性检验装置，其特征在于气体流量控制单元包括质量流量计，质量流量计量程为0～100mL/min、0～3000mL/min，控制精度为0.1级。4.如权利要求1所述的耐硫变换催化剂中高压活性检验装置，其特征在于温度控制单元包括温控仪表和DCS系统，温度控制精度为﹣0.5～﹢0.5℃。5.如权利要求1所述的耐硫变换催化剂中高压活性检验装置，其特征在于硫化单元包括硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟立宏，史志刚，陆建国，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中石化南京化工研究院有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏,32