一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置，所述装置包括可控温进气管线、质量流量控制器、电磁阀、压力控制阀、热重分析仪、可控温排气管线、进样阀箱、气相色谱质谱联用装置、数据采集单元和计算机。其中，进样阀箱包括六通阀、加热单元、定量环、进样转接头。通过此装置，可定性与定量的研究材料在不同温度、压力和气体氛围下的反应及热解失重情况，并可在线分析反应过程中所逸出的气体，结构可靠，操作简便，为研究特殊环境下材料热解机理提供设备支撑。

An on-line material pyrolysis analysis device under multi-atmosphere and high pressure environment

The invention discloses an on-line material pyrolysis analysis device under multi-atmosphere and high pressure environment. The device comprises a temperature-controlled intake pipeline, a mass flow controller, an electromagnetic valve, a pressure control valve, a thermogravimetric analyzer, a temperature-controlled exhaust pipeline, a sampling valve box, a gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) coupling device, a data acquisition unit and a computer. The injection valve box includes six-way valve, heating unit, quantitative ring and injection adapter. Through this device, the reaction and pyrolysis weightlessness of materials under different temperature, pressure and gas atmosphere can be qualitatively and quantitatively studied, and the gas escaped from the reaction process can be analyzed online. The device has reliable structure and simple operation. It provides equipment support for the study of pyrolysis mechanism of materials under special environment.

【技术实现步骤摘要】
一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置
本专利技术涉及材料热解分析装置的
，具体涉及一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置。
技术介绍
热重分析通过测量材料在特定升温程序下质量随时间的变化，来研究材料组成、相转变、热稳定性和反应动力学机理的一种分析方法，广泛应用于各种无机、有机材料的研究中。为了进一步研究材料组成和热分解机理，热重分析仪常与其他分析设备，如差示扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪、质谱仪等联用，进行材料性能的综合分析。现有的热重分析技术大都在常压下对物质的热解进行分析，除保护气外，一般只通入一种反应气体。而生产实际中，如能源、化工、冶金、航空航天等领域反应环境复杂，很多都涉及高压环境；特殊的反应环境和反应产物精准的在线分析对材料热稳定性能和反应机理的深入研究具有重要意义，而现有的分析装置不能满足实际需求。中国专利CN101692076A公开了一种基于红外炉和GC-MS的卷烟模拟燃吸在线分析方法及装置，其使用两路气氛常压的环境对材料热解产物进行在线分析，不能提供材料在热解过程中重量的变化，无法对反应机理做深入研究。中国专利CN101692031A公开了利用热重分析仪和GC/MS实现卷烟模拟燃烧在线分析方法及其装置，将热重分析仪与GC/MS联用，解决了裂解仪分析使用样品量小，裂解气氛只能是惰性气，定量不准确的问题，但是其只多引入一路氧气，而且反应压力不能控制，裂解产物通过冷凝捕集加热脱附进样，在冷凝与加热过程中，气体的物理化学性质可能会发生不可预见的变化，不能达到原位在线分析的目的。中国专利CN102109446A公布了控制热天平分析仪反应气窜流的方法及加压热天平分析仪，此分析仪可控制反应气体的压力达到50atm，可用于水蒸气等特殊气氛，并防止反应气窜入天平而造成天平的不稳，但不能实现多种气氛同时通入条件的高压热解反应，气体通入流量不能控制，对于热解逸出气不能实时分析，操作繁琐。中国专利CN104614272B公开的高温加压热天平及应用方法，此装置利用保护气和充压口通入惰性气体来满足实验压力，通过调压阀来控制压力，其压力控制范围窄，只从常压到4Mpa，其反应气氛不能满足多路气体同时通入，通入气体流量无法控制，热分解的产物也无法在线分析，实验过程复杂。中国专利CN105136601A公开了一种高温场与复杂气氛环境的静态耦合装置可模拟材料在可控的多种氧化和腐蚀性气氛环境下高温性能，此装置的仅提供了一个高温和氧化或腐蚀的气氛条件研究材料高温抗氧化、抗腐蚀能力，其天平设计与有保护气的热重分析天平相比稳定性差，不能分析材料的热解问题，也无法对逸出气等进行进一步分析。文献(王永刚,武练增.用于煤气化动力学研究的高温高压热重装置[J].山西化工,1989(2):25-26；徐跃年.加压热重仪[J].仪器仪表与分析监测,1995(1):36-37)报道了高压热重分析装置，这些装置存在着可调节压力范围窄，实验的反应气氛少，不能对热解产物在线分析等问题。现有设备所存在的局限性无法同时满足在多气氛、特殊反应气氛(如易液化气体)与高压反应条件下对材料热解反应特性及逸出气理化性质进行准确的原位分析，设备集成化程度低，操作复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了满足对材料的热解反应机理实际研究需求，可模拟材料在实际高压多气氛反应环境下的热解过程，并能实时对产物进行分析而提出的一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置，所述装置包括可控温进气管线、质量流量控制器、电磁阀、压力控制阀、热重分析仪、可控温排气管线、进样阀箱、气相色谱质谱联用装置、数据采集单元和计算机；所述的可控温进气管线，包括反应气体三路供气管线和保护气体的一路供气管线；反应气体用于提供材料热解的多种气氛环境，保护气体用于保护热重分析仪器里称量天平的稳定；所述的质量流量控制器安装于热重分析仪可控温进气管线上，通过控制电磁阀来控制管路中气体的流量；可控温排气管线上装有压力控制阀，可对反应压力进行监控，形成反应环境的高压条件；所述的热重分析仪用于提供热解发生装置及材料失重量的称量，热解炉体可承受10Mpa高压；所述的可控温排气管线提供材料热解后逸出气进入气相色谱质谱联用装置的管路；所述进样阀箱包括六通阀、加热单元、定量环、进样转接头，六通阀与定量环可控制进入气相色谱质谱联用装置逸出气体的进样时间与进样量，通过转接头将管路与气相色谱质谱联用装置的分流/不分流进样口匹配；所述气相色谱质谱联用装置用于定性定量分析逸出气体物理化学性质；所述数据采集单元，用于采集记录装置中管线压力、流量、温度值及设备运转情况，计算机通过与设定值比较来对参数进行控制；所述计算机用于提供装置软件操作控制平台及数据分析功能。所述的可控温进气管线为耐高压和腐蚀的1/8英寸316不锈钢管，可控温排气管线为耐高压和腐蚀的1/16英寸316不锈钢管，所述进样转接头为1/16英寸管转分流/不分流进样口的进样针转接头。所述的可控温进、排气管线外包裹有加热带，最高可控制加热到300℃。进气管路可控温的目的在于，通入的反应气若沸点较高，进入未加热的管道后会发生液化；排气管线可控温的目的是防止热解产生的逸出气经过冷的管道凝结到管壁上，造成后续分析结果的不准确。所述的进样阀箱中六通阀及管路包裹加热带，可控制温度最高300℃。控制温度的目的是防止热解产生的逸出气在管壁上富集。所述的热重分析仪所能提供热解反应的最高温度为1100℃。所述的装置所能控制的压力范围为常压-8Mpa。所述的保护气体为氮气、氦气或氩气中的一种。所述的保护气与反应气进气流量控制范围为0-200mL/min。本专利技术中所述的反应气体包括但不限于空气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、氦气、硫化氢、甲烷、氖气、氮气、氧化亚氮、氧气、丙烷、丙烯、二氧化硫、氙气，气体灭火剂，如七氟丙烷，哈龙(1211、1301等)灭火剂等。本专利技术中所述的热解分析的材料包括但不限于木材、烟草、煤、岩石、生物质材料、塑料、电池电极、金属制品、保温与阻燃材料、干粉灭火剂等。本专利技术中热重分析仪可提供升温速率范围：0.1-250℃/min，称量最大质量为500mg，热重分析仪的天平为磁悬浮天平。气相色谱质谱联用装置为单四级杆气相色谱质谱联用仪。本专利技术与现有技术相比，其优点如下：1、可控温、控制流量的三路供气管路能实现材料在多种气氛下的热分解反应。2、能实现常压到8MPa压力范围的精确热分析。3、可准确控制热解产物到气相色谱质谱的进样时间与进样量，气相色谱能对此条件下热分解产物有效分离，质谱仪可精准分析其物理化学性质。4、装置集成化程度高，操作简便。附图说明图1是本专利技术的一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置结构原理图。图2是本专利技术的流程图。图3是进样阀箱里六通阀采样状态原理图。图4是进样阀箱里六通阀进样状态原理图。图中，1为可控温进气管线；2为质量流量控制器；3为电磁阀；4为热重分析仪；5为可控温排气管线；6为压力控制阀；7为进样阀箱；8为六通阀；9为进样转接头；10为气相色谱分流/不分流进样口；11为气相色谱质谱联用装置；12为气体排出管线；13为载气管线；14为数据采集单元；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置，其特征在于：所述装置包括可控温进气管线、质量流量控制器、电磁阀、压力控制阀、热重分析仪、可控温排气管线、进样阀箱、气相色谱质谱联用装置、数据采集单元和计算机；其中：所述的可控温进气管线，包括反应气体的三路供气管线和保护气体的一路供气管线；反应气体用于提供材料热解的多种气氛环境，保护气体用于保护热重分析仪器里称量天平的稳定；所述的质量流量控制器安装于热重分析仪可控温进气管线上，通过控制电磁阀来控制管路中气体的流量；可控温排气管线上装有压力控制阀，可对反应压力进行监控，形成反应环境的高压条件；所述的热重分析仪用于提供热解发生装置及材料失重量的称量，其热解炉体可承受高压；所述的可控温排气管线提供材料热解后逸出气进入色谱质谱联用装置的管路；所述进样阀箱包括六通阀、加热单元、定量环、进样转接头，其可控制进入色谱质谱联用装置逸出气体的进样时间与进样量，并与色谱质谱联用装置的分流/不分流进样口匹配；所述气相色谱质谱联用装置用于定性定量分析逸出气体的理化性质；所述数据采集单元，用于采集记录装置中管线压力、流量、温度值及设备运转情况，计算机通过与设定值比较来对参数进行控制；所述计算机用于提供装置软件操作控制平台及数据分析功能。...

【技术特征摘要】
1.一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置，其特征在于：所述装置包括可控温进气管线、质量流量控制器、电磁阀、压力控制阀、热重分析仪、可控温排气管线、进样阀箱、气相色谱质谱联用装置、数据采集单元和计算机；其中：所述的可控温进气管线，包括反应气体的三路供气管线和保护气体的一路供气管线；反应气体用于提供材料热解的多种气氛环境，保护气体用于保护热重分析仪器里称量天平的稳定；所述的质量流量控制器安装于热重分析仪可控温进气管线上，通过控制电磁阀来控制管路中气体的流量；可控温排气管线上装有压力控制阀，可对反应压力进行监控，形成反应环境的高压条件；所述的热重分析仪用于提供热解发生装置及材料失重量的称量，其热解炉体可承受高压；所述的可控温排气管线提供材料热解后逸出气进入色谱质谱联用装置的管路；所述进样阀箱包括六通阀、加热单元、定量环、进样转接头，其可控制进入色谱质谱联用装置逸出气体的进样时间与进样量，并与色谱质谱联用装置的分流/不分流进样口匹配；所述气相色谱质谱联用装置用于定性定量分析逸出气体的理化性质；所述数据采集单元，用于采集记录装置中管线压力、流量、温度值及设备运转情况，计算机通过与设定值比较来对参数进行控制；所述计算机用于提供装置软件操作控制平台及数据分析功能。2.根据权利要求1所述的一种多气氛高压环境下材料热解在线分析装置，其特征在于：所述的可控温进气管线为耐高压和腐蚀的1/8英寸316不锈钢管，可控温排气管线为耐高压和腐蚀的1/16英寸316不锈钢管，所述进样转接...

【专利技术属性】
技术研发人员：张和平，邢浩然，陆松，陶能，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34