一种石墨烯/聚丙烯复合母粒、熔喷布及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种石墨烯/聚丙烯复合母粒，其组成及重量百分比为：石墨烯材料0.1～10％，高碳烷烃大于0且小于0.1％，余量为聚丙烯。本发明专利技术还涉及所述石墨烯/聚丙烯复合母粒的制备方法，利用所述石墨烯/聚丙烯复合母粒制备的石墨烯/聚丙烯熔喷布及其制备方法。本发明专利技术的石墨烯/聚丙烯复合母粒助剂含量低，加工性能优良，石墨烯均匀分散，有效避免了石墨烯材料团聚而发生的喷头堵塞问题，适用于熔喷工艺，利用其制备的熔喷布品质及性能优良。

A Graphene/Polypropylene Composite Masterbatch, Melt Spraying Distribution and Its Preparation Method

The invention discloses a graphene/polypropylene composite masterbatch, whose composition and weight percentage are: graphene material 0.1-10%, high-carbon alkanes greater than 0 and less than 0.1%, and residual amount is polypropylene. The invention also relates to the preparation method of the graphene/polypropylene composite masterbatch, the graphene/polypropylene melt spraying cloth prepared by the graphene/polypropylene composite masterbatch and the preparation method thereof. The graphene/polypropylene composite masterbatch has low additive content, excellent processing performance and uniform dispersion of graphene, which effectively avoids the blockage problem of nozzle caused by agglomeration of graphene material, and is suitable for melt blown process, and the melt blown cloth prepared by the composite masterbatch has excellent quality and performance.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/聚丙烯复合母粒、熔喷布及其制备方法
本专利技术属于石墨烯复合材料制备
，具体涉及一种石墨烯/聚丙烯复合母粒、熔喷布及其制备方法。
技术介绍
熔喷法始于20世纪50年代，是一种依靠高速、高温气流喷吹聚合物熔体使其得到迅速拉伸而制备超细纤维的方法。聚丙烯凭借着原料来源丰富，合成方法简单，可加工性能好以及力学性能优良等优点，已成为熔喷工艺中最常见且最受欢迎的品种之一。通过熔喷技术生产的聚丙烯熔纤维很细，而且得到的熔喷布具有很大的比表面积，孔隙小而孔隙率大，因此过滤性、屏蔽性、绝热性和吸油性等应用特性是其他工艺生产的非织造布所难以实现的。一般来说，聚丙烯熔喷布广泛用于过滤材料、医疗卫生材料、吸油材料、擦拭布、保暖材料、电池隔膜材料及隔音材料等领域。为了扩大聚丙烯熔喷布的使用范围，通常会通过添加无机填料实现改变聚丙烯纤维的综合性能。但其在具体应用时会存在如下问题：(1)添加无机填料的分散问题。不同尺寸的无机填料对聚合物性能影响较为明显，一般是颗粒尺寸越小，则越能提高聚合物的综合性能，但填料过小时会存在团聚问题。一旦无机填料在纤维中发生团聚，纤维团聚处的韧性极差。(2)无机填料添加量的控制问题。添加过少，则不能提高纤维的性能，添加过多则会影响纤维本身的性能。因此，如何通过添加无机填料实现纤维综合性能的有效提高，是熔喷工艺的研究热点。现有熔喷工艺制备石墨烯/聚丙烯复合母粒和熔喷布的相关技术中，为了混合均匀，大量使用了多种助剂和添加剂，多种助剂和添加剂会最终残留在石墨烯/聚丙烯复合母粒中。例如，现有的石墨烯/聚丙烯复合母粒中，助剂含量高达1～5％(质量)，这在不同程度上影响了石墨烯/聚丙烯复合母粒的加工性能，并导致熔喷布产品品质下降，性能降低。同时，石墨烯作为二维材料，虽然厚度尺寸为纳米量级，但片层尺寸范围为数微米至数百微米，因此对于熔喷工艺来说，片层尺寸过大的石墨烯会在熔喷布生产过程中形成团聚和堆积，不仅损害熔喷布的品质，并发生严重的喷头堵塞问题，影响生产。
技术实现思路
鉴于现有技术的上述情况，本专利技术的一个目的是提供一种石墨烯/聚丙烯复合母粒及其制备方法，所述石墨烯/聚丙烯复合母粒加工性能优良，利用该方法制备的石墨烯/聚丙烯复合母粒中，石墨烯均匀分散，有效避免了石墨烯材料团聚而发生的喷头堵塞问题，适用于熔喷工艺，制作熔喷布。本专利技术的另一个目的是提供一种利用本专利技术的石墨烯/聚丙烯复合母粒制备的熔喷布及其制备方法。按照本专利技术的第一方面，提供一种石墨烯/聚丙烯复合母粒，所述石墨烯/聚丙烯复合母粒的组成及重量百分比为：石墨烯材料0.1～10％，高碳烷烃大于0且小于0.1％，余量为聚丙烯。优选地，所述石墨烯/聚丙烯复合母粒的组成及重量百分比为：石墨烯材料1～5％，高碳烷烃大于0且小于0.1％，余量为聚丙烯。利用这种组成的石墨烯/聚丙烯复合母粒制成的熔喷布的过滤性能及吸油性能显著提高。更优选地，所述石墨烯/聚丙烯复合母粒的组成及重量百分比为：石墨烯材料1～2.5％，高碳烷烃大于0且小于0.1％，余量为聚丙烯。所述石墨烯材料包括石墨烯、氧化石墨烯和石墨烯衍生物中的一种，或者它们的任意组合。按照本专利技术的第二方面，提供一种按照本专利技术的第一方面的石墨烯/聚丙烯复合母粒的制备方法，所述方法包括：按所需重量百分比准备聚丙烯、石墨烯材料和高碳烷烃，将石墨烯材料研磨或粉碎至颗粒平均粒径尺寸为5μm以下，更可取的是2μm以下；将聚丙烯母粒与高碳烷烃进行搅拌混合；在混合物中加入研磨或粉碎的石墨烯材料，再进行搅拌混合，并对得到的混合物进行挤出；挤出物硬化后进行造粒，完全冷却并干燥后即得到石墨烯/聚丙烯复合母粒。本专利技术的方法采用高碳烷烃作为分散混合助剂，高碳烷烃在随后的制备过程中，在高温下逐渐分解挥发掉，从而最终残留在石墨烯/聚丙烯复合母粒中的助剂含量极低，几乎可以忽略不计。其中，石墨烯材料的研磨或粉碎包括将振实密度大于12g/cm3的石墨烯材料研磨到颗粒平均粒径尺寸为5μm以下，或者将振实密度小于12g/cm3的石墨烯材料气流粉碎到颗粒平均粒径尺寸为5μm以下。按照本专利技术的第三方面，提供一种石墨烯/聚丙烯熔喷布，其组成及重量百分比为：按照本专利技术的第一方面的石墨烯/聚丙烯复合母粒1～10％，聚丙烯母粒90～99％，优选为按照本专利技术的第一方面的石墨烯/聚丙烯复合母粒1～5％，聚丙烯母粒95～99％。按照本专利技术的第四方面，提供一种按照上述第三方面的石墨烯/聚丙烯熔喷布的制备方法，所述方法包括：将聚丙烯母粒与石墨烯/聚丙烯复合母粒按重量比90:1O～99:1混合并搅拌均匀，随后进行挤出、熔融，经熔融形成的聚合物溶体，定量输送到喷头，再通过喷头挤出，在高压热气流的喷吹作用下形成超细纤维，依靠自身粘合或热加固形成石墨烯/聚丙烯熔喷布。本专利技术的石墨烯/聚丙烯复合母粒助剂含量低，加工性能优良，利用本专利技术的方法制备的石墨烯/聚丙烯复合母粒中，石墨烯均匀分散，有效避免了石墨烯材料团聚而发生的喷头堵塞问题，适用于熔喷工艺，制作熔喷布。熔喷布品质及性能优良，其制备方法熔融条件温和，生产难度低。附图说明图1为在本专利技术的实施例7中所制备的石墨烯/聚丙烯熔喷布的扫描电子显微镜照片。具体实施方式下面将结合具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。制备石墨烯/聚丙烯复合母粒将石墨烯材料研磨或粉碎至颗粒平均粒径尺寸为5μm以下，其中，石墨烯材料的研磨或粉碎包括将振实密度大于12g/cm3的石墨烯材料研磨到颗粒平均粒径尺寸为5μm以下，或者将振实密度小于12g/cm3的石墨烯材料气流粉碎到颗粒平均粒径尺寸为5μm以下，更可取的是2μm以下。随后将重量份数为90～99.9份的聚丙烯母粒与1～2份高碳烷烃进行搅拌混合；在混合物中加入重量份数0.1～10份的所述石墨烯材料，再进行搅拌混合，并对得到的混合物进行挤出；挤出物硬化后进行造粒，完全冷却并干燥后即得到石墨烯/聚丙烯复合母粒。具体实施例如下：实施例1将氧化石墨烯粉体(振实密度为5g/cm3)放入空气粉碎机内进行粉碎，所得氧化石墨烯粉体的平均粒径尺寸为4μm。将聚丙烯母粒99份和高碳烷烃(本实施例中，液体石蜡，当然也可采用其他高碳烷烃)1份加入搅拌机中以100～200转/分钟(本实施例中，150转/分钟)的转速搅拌2～5分钟(本实施例中，5分钟)，随后，将经过预处理的氧化石墨烯粉体1份加入混合物中，在搅拌机中以2000转/分钟以上的转速高速混合8～10分钟(本实施例中，10分钟)。将混合物用双螺杆挤出机挤出，挤出机中6个温区温度设定分别为165℃、165℃、165℃、165℃、165℃、165℃，主机转速为500～800转/分钟(本实施例中，600转/分钟)。挤出物在水中冷却硬化后使用切粒机造粒，过精细震动筛，除去不规则产品，通风，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯/聚丙烯复合母粒，其组成及重量百分比为：石墨烯材料0.1～10％，高碳烷烃大于0且小于0.1％，余量为聚丙烯。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/聚丙烯复合母粒，其组成及重量百分比为：石墨烯材料0.1～10％，高碳烷烃大于0且小于0.1％，余量为聚丙烯。2.按照权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯复合母粒，其组成及重量百分比为：石墨烯材料1～5％，高碳烷烃大于0且小于0.1％，余量为聚丙烯。3.按照权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯复合母粒，其组成及重量百分比为：石墨烯材料1～2.5％，高碳烷烃大于0且小于0.1％，余量为聚丙烯。4.按照权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯复合母粒，其中所述石墨烯材料包括石墨烯、氧化石墨烯和石墨烯衍生物中的一种，或者它们的任意组合。5.一种按照权利要求1所述的石墨烯/聚丙烯复合母粒的制备方法，所述方法包括：按所需重量百分比准备聚丙烯、石墨烯材料和高碳烷烃，将石墨烯材料研磨或粉碎至颗粒平均粒径尺寸为5μm以下；将聚丙烯母...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨程，郝思嘉，时双强，禇海荣，戴圣龙，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11