一种环己烯节能生产方法技术

本发明专利技术公开了一种环己烯节能生产方法，属于环己烯生产技术领域。本发明专利技术以苯原料加氢催化，通过分离提纯系统对反应产物进行分离提纯制得环己烯，同时本发明专利技术通过设置热回收系统，将分离提纯过程中反应料液的热量经回收利用，节约能源的同事也提高了生产效率，此外，参与本发明专利技术的原料：苯和萃取剂都被再次回收利用，经过分离提纯后都返回至进料系统中再次利用，节约了资源。同时，由于整个生产过程都没有副产物产生，得到的产品环己烷和环己烯都将作为产品应用，十分绿色环保。

An Energy-saving Production Method of Cyclohexene

The invention discloses an energy-saving production method of cyclohexene, which belongs to the technical field of cyclohexene production. Cyclohexene is prepared by hydrogenation catalysis of benzene raw material and separation and purification of reaction products through separation and purification system. At the same time, by setting up a heat recovery system, the heat of reaction feed liquid in separation and purification process is recovered and utilized, and the energy-saving colleagues also improve production efficiency. In addition, the raw materials involved in the invention: benzene and extractant are recycled and utilized again. After separation and purification, all of them are returned to the feed system for reuse, which saves resources. At the same time, because there is no by-product in the whole production process, the product cyclohexane and cyclohexene will be used as products, which is very green and environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种环己烯节能生产方法
本专利技术涉及环己烯制备
，具体涉及一种环己烯节能生产方法。
技术介绍
环己烯水合法为基础的己二酸、己内酰胺生产路线是目前工业化生产中的主流工艺。其中，环己烯的生产多采用苯的部分加氢，在催化剂的作用下，在气-液-液-固四相体系反应生成环己烯、环己烷和水。传统的苯部分加氢生成环己烯没有对反应热进行利用，仅通过循环冷却水进行冷却，造成能源的浪费，增加生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种环己烯节能生产方法，以解决现有现有环己烯生产技术资源浪费、成产成本高的问题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种环己烯节能生产方法，其特征在于，包括：(1)将加苯装置中的原料苯和加氢装置中的氢气输入至反应釜中在催化剂作用下反应，然后进行沉降，将沉降得到上清液输送至苯分离塔中分离提纯；(2)将苯分离塔的塔顶馏出液输送至环己烷分离塔并通过加萃取剂装置输入萃取剂进行分离提纯，将苯分离塔的塔釜液输出，经与环己烷分离塔的塔釜液和原料苯换热后再输送至苯精馏塔中分离提纯；(3)将苯精馏塔的塔顶馏出液输出系统，得到的苯作为原料再次循环利用，将苯精馏塔的塔釜液再沸后，汽化的部分返回至苯精馏塔中继续分离提纯，未汽化的部分为萃取剂，将萃取剂再次返回苯分离塔和环己烷分离塔中循环利用；(4)将环己烷分离塔的塔顶馏出液输出系统，得到产品环己烷，将环己烷分离塔的塔釜液输出后分别苯分离塔的塔釜液和环己烯精馏塔的塔釜液换热，然后再沸，汽化部分返回至环己烷分离塔中，未汽化部分输送至环己烯精馏塔；(5)将环己烯精馏塔的塔顶馏出液输出系统，得到产品环己烯，环己烯精馏塔的塔釜液为萃取剂，与环己烷分离塔的塔釜液换热后再次返回苯分离塔和环己烷分离塔中循环利用。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，步骤(1)中，在进行反应之前，还包括：用氮气置换反应釜中的空气，然后再用氢气置换反应釜中的氮气。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，步骤(1)的反应条件包括：在氢气压力为4-7MPa、反应温度为140-180℃下反应10-50min，在反应过程中持续通入氢气并且保持压力恒定，原料苯和催化剂的质量比为(10-30)：1。本专利技术在控制反应过程中氢气压力为4-7MPa，能够同时兼顾氢活性和对环己烯的选择性。因为当氢气压力低于4MPa时，会导致加氢活性过于低，使得苯的转化率降低，不利于生产效率提高；当氢气压力高于7MPa时，加氢活性太高，使得环己烯选择性降低，易生成过多的环己烷，不利于主要目标产品环己烯的生产。此外，再结合适宜的140-180℃反应温度，在这个温度范围内既可以保证苯能够充分转化，提高生产率，又可以避免因温度过高导致环己烯选择性降低。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，步骤(2)中苯分离塔的的反应条件包括：塔釜温度为120-140℃，塔顶温度为80-100℃，全塔压降0.01-0.04MPa，塔顶摩尔回流比≥1.5。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，步骤(3)中苯精馏塔的反应条件包括：塔釜温度为75-85℃，塔顶温度为42-48℃，全塔真空度≥0.03MPa，回流比≥0.8。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，步骤(4)中环己烷分离塔的反应条件包括：塔釜温度为90-110℃，塔顶温度为85-95℃，全塔压降0.01-0.04MPa，塔顶回流比≥3.0。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，步骤(5)中环己烯精馏塔的反应条件包括：塔釜温度为130-150℃，塔顶温度为42-50℃，全塔真空度≥0.03MPa，塔顶摩尔回流比≥0.8。本专利技术通过控制苯分离塔、苯精馏塔、环己烷分离塔以及环己烯精馏塔的塔釜温度、塔顶温度、全塔压降以及摩尔回流比的控制，能够在满足塔釜物料的蒸发速率及冷却速率的同时，同样能够使塔顶物料及塔釜物料产品的质量分数达到预期的目标，以维持塔的正常运行。此外，在苯精馏塔和环己烯精馏塔中分离提纯时，本专利技术控制全塔真空度≥0.03MPa，能够在绝对压力高于0.03MPa的条件下，将塔顶物料的沸点维持在42℃以上，从而可以使用较廉价的热源(冷却介质)冷却该物料，进而达到节能目的。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，在连接加苯装置和反应釜之间的管道上设置第一换热器，并且第一换热器分别通过管道与苯分离塔和苯精馏塔连接。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，在连接苯分离塔的塔釜出口和第一换热器的入口的管道上先后设置有第一再沸器和第二换热器，并且第一再沸器还通过管道与苯精馏塔连接，第二换热器还通过管道与环己烷分离塔连接。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，在连接第二换热器的出口和环己烷分离塔的塔釜入口的管道上先后设置有第三换热器和第二再沸器，并且第三换热器分别通过管道与环己烯精馏塔和加萃取剂装置连接，第二再沸器分别通过管道与环己烷分离塔和环己烯精馏塔连接。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术以苯原料加氢催化，通过分离提纯系统对反应产物进行分离提纯制得环己烯，同时本专利技术通过设置热回收系统，将分离提纯过程中反应料液的热量经回收利用，节约能源的同时也提高了生产效率，此外，参与本专利技术的原料：苯和萃取剂都被再次回收利用，经过分离提纯后都返回至进料系统中再次利用，节约了资源。同时，由于整个生产过程都没有副产物产生，得到的产品环己烷和环己烯都将作为产品应用，十分绿色环保。本专利技术在整个正产过程中获得了高纯环己烷，也可以作为环己烷的生产系统。本专利技术通过沉降槽对反应后的产物进行沉降分离，沉降后的固相为催化剂，通过在固相出口设置管道，可以再次将催化剂返回至反应釜中进行催化反应，避免资源浪费。本专利技术将整个分离提纯过程结束后的萃取剂通过第一再沸器和第三换热器回收，然后集中储存在萃取剂储存罐中，通过管道返回至加萃取剂装置中再次参与分离提纯系统中，使得资源循环利用。本专利技术通过在反应釜顶部的氢气出口设置管道，能够将未反应完的氢气重新返回至加氢装置中利用，避免资源浪费。附图说明图1为本专利技术生产系统的结构示意图。图中：10-反应釜；21-苯分离塔；22-苯精馏塔；23-环己烷分离塔；24-环己烯精馏塔；31-第一换热器；32-第一再沸器；33-第二换热器；34-第三换热器；35-第二再沸器；41-苯储存罐；42-沉降槽；43-萃取剂储存罐；44-加萃取剂装置；50-循环泵；60-增压泵。具体实施方式以下结合附图和实施例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。请参照图1，本专利技术的环己烯节能生产系统，其包括：进料系统、反应系统、分离提纯系统和热回收系统。进料系统包括分别与反应系统连接的加苯装置、加氢装置和氮气吹扫装置以及与分离提纯系统连接的加萃取剂装置44。加苯装置、加氢装置和氮气吹扫装置的出口分别与反应系统的反应釜10的入口连接。加苯装置中的苯通过循环泵50输送至反应釜10中。加苯装置中苯来源于两部分：外加的精苯以及生产系统中的循环苯。加苯装置包括苯储存罐41以及分别与苯储存罐41的入口连接的精苯管道和循环苯管道。循环苯管道与分离提纯系统的苯精馏塔22的塔顶出口连接。加氢装置中的氢气通过增压泵60增压后，输送至反应釜1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环己烯节能生产方法，其特征在于，包括：(1)将加苯装置中的原料苯和加氢装置中的氢气输入至反应釜中在催化剂作用下反应，然后进行沉降，将沉降得到上清液输送至苯分离塔中分离提纯；(2)将苯分离塔的塔顶馏出液输送至环己烷分离塔并通过加萃取剂装置输入萃取剂进行分离提纯，将苯分离塔的塔釜液输出，经与环己烷分离塔的塔釜液和原料苯换热后再输送至苯精馏塔中分离提纯；(3)将苯精馏塔的塔顶馏出液输出系统，得到的苯作为原料再次循环利用，将苯精馏塔的塔釜液再沸后，汽化的部分返回至苯精馏塔中继续分离提纯，未汽化的部分为萃取剂，将萃取剂再次返回苯分离塔和环己烷分离塔中循环利用；(4)将环己烷分离塔的塔顶馏出液输出系统，得到产品环己烷，将环己烷分离塔的塔釜液输出后分别苯分离塔的塔釜液和环己烯精馏塔的塔釜液换热，然后再沸，汽化部分返回至环己烷分离塔中，未汽化部分输送至环己烯精馏塔；(5)将环己烯精馏塔的塔顶馏出液输出系统，得到产品环己烯，环己烯精馏塔的塔釜液为萃取剂，与环己烷分离塔的塔釜液换热后再次返回苯分离塔和环己烷分离塔中循环利用。

【技术特征摘要】
1.一种环己烯节能生产方法，其特征在于，包括：(1)将加苯装置中的原料苯和加氢装置中的氢气输入至反应釜中在催化剂作用下反应，然后进行沉降，将沉降得到上清液输送至苯分离塔中分离提纯；(2)将苯分离塔的塔顶馏出液输送至环己烷分离塔并通过加萃取剂装置输入萃取剂进行分离提纯，将苯分离塔的塔釜液输出，经与环己烷分离塔的塔釜液和原料苯换热后再输送至苯精馏塔中分离提纯；(3)将苯精馏塔的塔顶馏出液输出系统，得到的苯作为原料再次循环利用，将苯精馏塔的塔釜液再沸后，汽化的部分返回至苯精馏塔中继续分离提纯，未汽化的部分为萃取剂，将萃取剂再次返回苯分离塔和环己烷分离塔中循环利用；(4)将环己烷分离塔的塔顶馏出液输出系统，得到产品环己烷，将环己烷分离塔的塔釜液输出后分别苯分离塔的塔釜液和环己烯精馏塔的塔釜液换热，然后再沸，汽化部分返回至环己烷分离塔中，未汽化部分输送至环己烯精馏塔；(5)将环己烯精馏塔的塔顶馏出液输出系统，得到产品环己烯，环己烯精馏塔的塔釜液为萃取剂，与环己烷分离塔的塔釜液换热后再次返回苯分离塔和环己烷分离塔中循环利用。2.根据权利要求1所述环己烯节能生产方法，其特征在于，步骤(1)中，在进行反应之前，还包括：用氮气置换反应釜中的空气，然后再用氢气置换反应釜中的氮气。3.根据权利要求1所述环己烯节能生产方法，其特征在于，步骤(1)的反应条件包括：在氢气压力为4-7MPa、反应温度为140-180℃下反应10-50min，在反应过程中持续通入氢气并且保持压力恒定，原料苯和催化剂的质量比为(10-30)：1。4.根据权利要求1所述环己烯节能生产方法，其特征在于，步骤(2)中苯分离塔的的反...

【专利技术属性】
技术研发人员：李卓谦，
申请(专利权)人：成都盛利达科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51