一种尺寸可控的三层纳米孔结构及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种尺寸可控的三层纳米孔结构及其制备方法与应用。所述制备方法，包括如下步骤：S1.通过刻蚀三层纳米薄膜结构，得到三层纳米通孔；S2.采用电子束对S1中的三层纳米通孔进行缩孔，得到三层纳米孔结构；所述电子束的扫描区域为300nm×300nm~20µm×20µm。本发明专利技术将离子束和电子束相结合，制备出纳米孔孔径较小的三层纳米孔结构，并且可以实现纳米孔的尺寸可控。本发明专利技术能够制备出薄膜较薄、纳米孔的孔径小于10nm的三层纳米孔结构，该三层纳米孔结构可以实现DNA分子的动力学校对，提高碱基序列识别的垂直分辨率和水平分辨率。

A Three-Layer Nanoporous Structure with Controllable Size and Its Preparation Method and Application

The invention discloses a three-layer nanoporous structure with controllable size, a preparation method and application thereof. The preparation method includes the following steps: S1. Three layers of nano-pore are obtained by etching three layers of nano-film structure; S2. Three layers of nano-pore structure are obtained by shrinking three layers of nano-pore in S1 by electron beam; and the scanning area of the electron beam is 300 nm *300 nm~20 m *20 M. The invention combines ion beam and electron beam to prepare three-layer nanoporous structure with smaller nanopore size, and can realize the size control of nanopore. The invention can prepare a three-layer nanoporous structure with thin film and a nanopore diameter less than 10 nm. The three-layer nanoporous structure can realize the dynamic calibration of DNA molecules and improve the vertical and horizontal resolution of base sequence recognition.

【技术实现步骤摘要】
一种尺寸可控的三层纳米孔结构及其制备方法与应用
本专利技术涉及微纳器件制备与应用
，涉及一种尺寸可控的三层纳米孔结构及其制备方法与应用。
技术介绍
利用纳米孔对DNA分子碱基序列识别的研究已有20余年。当DNA分子在电场力的作用下穿过纳米孔时，通过改变纳米孔内的离子电流幅值，能够识别不同的碱基。由于碱基对之间的间隙小至0.34nm，所以科学家们一直追求更薄的纳米孔来提高碱基序列识别时的垂直分辨率，比如，使用石墨烯，二硫化钼，氮化硼等超薄材料制作成纳米孔。但是，石墨烯会使部分DNA吸附在孔壁上造成纳米孔阻塞。同时，DNA分子在溶液中的热运动也会影响碱基序列的识别。所以，当前基于固态纳米孔的基因测序，一直没有取得突破性的进展。现有技术中，Ling,X.S(Ling,X.S.“Methodsofsequencingnucleisacidsusingnanoporesandactivekineticproofreading”,WO/2013/119784,InternationalapplicationNo：PCT/US2013/025106(2013))提出了利用纳米孔作为动力学校对的机理来测量断链杂交探针，给基于固态纳米孔的DNA碱基序列的检测带来了新的希望。然而，这种实现动力学校对的芯片的结构以及如何制造出来都没有得到很好的解决。传统的制备方法采用镓离子束，无法直接制造出直径20nm以下的纳米孔，直接影响了碱基序列识别的水平分辨率。因此，需要研究一种能提高碱基序列识别分辨率的纳米孔结构。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种尺寸可控的三层纳米孔结构的制备方法，所述制备方法工艺简单，与互补金属氧化物半导体（CMOS）工艺兼容，制造成本低；由该制备方法能够制备出薄膜较薄、纳米孔的孔径小于10nm的三层纳米孔结构，该三层纳米孔结构可以实现DNA分子的动力学校对，提高碱基序列识别的垂直分辨率和水平分辨率。本专利技术的另一目的在于，提供上述制备方法制得的三层纳米孔结构。本专利技术的还一目的在于，提供上述三层纳米孔结构在DNA碱基序列检测或单分子检测中的应用。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种尺寸可控的三层纳米孔结构的制备方法，包括如下步骤：S1.通过刻蚀三层纳米薄膜结构，得到三层纳米通孔；S2.采用电子束对S1中的三层纳米通孔进行缩孔，得到三层纳米孔结构；所述电子束的扫描区域为300nm×300nm~20µm×20µm。本专利技术提供了一种尺寸可控的三层纳米孔结构的制备方法，首先对三层纳米薄膜结构进行离子束刻蚀，得到三层纳米通孔；接着，采用电子束对三层纳米通孔进行缩孔，可以控制三层纳米孔结构的孔径尺寸，有效减小了纳米孔附近的表层纳米薄膜的厚度，从而增加了碱基序列识别时的垂直分辨率。并且，三层纳米孔结构的纳米孔的孔径小于10nm，可以实现DNA分子的动力学校对，提高碱基序列识别的水平分辨率。本专利技术提供的制备方法工艺简单，与互补金属氧化物半导体（CMOS）工艺兼容，制造成本低；由该制备方法制得的三层纳米孔结构具有较好的扩展性，并且可以重复循环使用，在DNA碱基序列检测或单分子检测等领域有着广泛的应用前景和价值。优选地，步骤S1中所述三层纳米薄膜结构为Si3N4/SiO2/Si3N4、Si3N4/Si/SiO2或SiO2/Si/SiO2。将纳米薄膜结构设置为三层，更有利于实现动力学校对，提高碱基序列识别的垂直分辨率和水平分辨率。更优选地，步骤S1中所述三层纳米薄膜结构为Si3N4/SiO2/Si3N4。优选地，步骤S1中所述三层纳米薄膜结构中第一层的厚度为5~50nm。更优选地，步骤S1中所述三层纳米薄膜结构中第一层的厚度为30nm。优选地，步骤S1中所述三层纳米薄膜结构中第二层的厚度为20~200nm。更优选地，步骤S1中所述三层纳米薄膜结构中第二层的厚度为50nm。优选地，步骤S1中所述三层纳米薄膜结构中第三层的厚度为5~50nm。更优选地，步骤S1中所述三层纳米薄膜结构中第三层的厚度为30nm。优选地，步骤S1中所述三层纳米通孔的直径为50~300nm。更优选地，步骤S1中所述三层纳米通孔的直径为50nm。优选地，步骤S1中所述离子束刻蚀采用液态金属离子源。一般，离子束采用聚焦离子束。优选地，所述液态金属离子源为镓离子束、铱离子束、金离子束、氩离子束、氖离子束、氦离子束或氙离子束。更优选地，所述液态金属离子源为镓离子束。优选地，步骤S1中所述刻蚀为离子束刻蚀。优选地，步骤S2中所述电子束的扫描区域为1200nm×840nm。优选地，步骤S2中采用透射电子显微镜或扫描电子显微镜得到电子束。优选地，步骤S2中所述电子束的参数如下：电压为0.5kV~20kV，电流为0.5µA~50µA，持续扫描时间为5s~500s，从物镜到样品最高点的垂直距离为2mm~15mm，扫描速度为0.01s~30s。更优选地，所述扫描速度为0.01s~20s。更优选地，步骤S2中所述电子束的参数如下：电压为1kV，电流为0.5µA，持续扫描时间为280s，从物镜到样品最高点的垂直距离为8mm，扫描速度为0.01s。优选地，步骤S2中所述缩孔的具体步骤为：采用电子束对三层纳米通孔中第一层的纳米孔进行缩孔，然后对第三层的纳米孔进行缩孔。分别对第一层和第三层的纳米孔进行缩孔，可以分别控制第一层和第三层纳米孔的孔径尺寸。采用电子束缩孔有效减小了纳米孔附近的第一层和第三层纳米薄膜的厚度，从而有效增加了碱基序列识别时的垂直分辨率。优选地，步骤S2中所述第一层纳米孔和第三层纳米孔的孔径小于或等于10nm。本专利技术同时保护上述制备方法制得的三层纳米孔结构。本专利技术还保护上述三层纳米孔结构在DNA碱基序列检测中的应用。本专利技术制得的三层纳米孔结构可以作为DNA碱基序列检测的固态纳米孔芯片，能够有效识别DNA分子中的碱基序列。同时能够实现动力学校对，三层纳米孔结构的薄膜较薄，能够提高识别的垂直分辨率，并且将三层纳米孔结构的纳米孔的孔径控制在10nm以下，提高了识别的水平分辨率。本专利技术还保护上述三层纳米孔结构在单分子检测中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术将离子束和电子束相结合，制备出纳米孔孔径较小的三层纳米孔结构，并且可以实现纳米孔的尺寸可控。本专利技术能够制备出薄膜较薄、纳米孔的孔径小于10nm的三层纳米孔结构，该三层纳米孔结构可以实现DNA分子的动力学校对，提高碱基序列识别的垂直分辨率和水平分辨率。附图说明图1为实施例1制备三层纳米孔结构的工艺流程图。图2为实施例1的步骤S1中三层纳米薄膜结构的结构示意图。图3为实施例1的步骤S2中呈现的结构示意图。图4为实施例1的步骤S2处理后的三层纳米通孔的结构示意图。图5为实施例1的步骤S3和步骤S4中呈现的曲线。图6为实施例1的步骤S3中呈现的结构示意图。图7为实施例1的步骤S4中呈现的结构示意图。图8为实施例1的步骤S3和步骤S4中呈现的结构示意图。图9为实施例2的步骤S3和步骤S4中呈现的结构示意图。图10为实施例3的步骤S3和步骤S4中呈现的结构示意图。其中，1、三层纳米薄膜，10、Si3N4纳米薄膜1，100、Si3N4纳米孔1，11、SiO2纳米薄膜，12、Si3N4纳米薄膜2，120本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种尺寸可控的三层纳米孔结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1. 通过刻蚀三层纳米薄膜结构，得到三层纳米通孔；S2. 采用电子束对S1中的三层纳米通孔进行缩孔，得到三层纳米孔结构；所述电子束的扫描区域为300nm×300nm~20µm×20µm。

【技术特征摘要】
1.一种尺寸可控的三层纳米孔结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.通过刻蚀三层纳米薄膜结构，得到三层纳米通孔；S2.采用电子束对S1中的三层纳米通孔进行缩孔，得到三层纳米孔结构；所述电子束的扫描区域为300nm×300nm~20µm×20µm。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述电子束的扫描区域为1200nm×840nm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述电子束的参数如下：电压为0.5kV~20kV，电流为0.5µA~50µA，持续扫描时间为5s~500s，从物镜到样品最高点的垂直距离为2mm~15mm，扫描速度为0.01s~30s。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述电子束的参数如下：电压为1kV，电流为0.5µA，持续扫描时间为280s，从物镜到样品最高点的垂直距...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁志山，雷鑫，吴丹丹，王成勇，凌新生，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44