一种废溴苄制备苄胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种废溴苄制备苄胺的方法，包括向废溴苄中加入碱，调节pH至6‑7；加入去离子水，搅拌后静置，取上清液，缓慢蒸发，收集蒸发后的蒸汽，得到溴甲苯；将所得溴甲苯水解得到苯甲醇；将所得苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；然后将所得苯甲醛还原胺化得到苄胺。本发明专利技术制备方法操作简单，制得的苄胺纯度高，而且制备过程中不会造成污染，环保性能佳。

A Method for Preparing Benzylamine from Waste Bromobenzyl

The invention discloses a method for preparing benzylamine from waste bromobenzyl, which includes adding alkali to waste bromobenzyl, adjusting pH to 6 7, adding deionized water, stirring and standing, taking supernatant, slowly evaporating, collecting vapor after evaporation, and obtaining bromotoluene; hydrolyzing the obtained bromotoluene to benzyl alcohol; catalytic oxidation of benzyl alcohol to benzaldehyde; and then reducing amination of the obtained benzaldehyde. Benzylamine was obtained. The preparation method of the invention has the advantages of simple operation, high purity of the prepared benzylamine, no pollution in the preparation process and good environmental protection performance.

【技术实现步骤摘要】
一种废溴苄制备苄胺的方法
本专利技术涉及苄胺制备
，具体为一种废溴苄制备苄胺的方法。
技术介绍
溴苄(即溴化苄，又称苄基溴、溴甲苯，国标编号：61065，CAS号：100-39-0)是有机合成中间体、发泡剂的原料。溴苄在使用过程中混入杂质后会极大的影响溴苄的使用效果，因此，有必要对废溴苄进行重新处理并利用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种废溴苄制备苄胺的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种废溴苄制备苄胺的方法，包括以下步骤：向废溴苄中加入碱，调节pH至6-7；加入去离子水，搅拌后静置，取上清液；将所述上清液缓慢蒸发，收集蒸发后的蒸汽，得到溴甲苯；将所得溴甲苯水解得到苯甲醇；将所得苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；然后将所得苯甲醛还原胺化得到苄胺。上述方法中，所用碱优选为氢氧化钠，例如0.5mol/L氢氧化钠溶液。进一步地，可多次加入去离子水搅拌后静置，以充分回收溴甲苯。优选地，所述搅拌速率为80-120转/分，搅拌温度为40-45℃，搅拌时间优选为12-24min。研究发现，在该条件下能够能够更好地提高搅拌的均匀性，还能够防止有效成份流失，提高了制备质量。溴甲苯水解为苯甲醇的方法可在常温条件下进行，时间一般为60-80min。其中，由苯甲醇催化氧化制得苯甲醛的方法包括：在苯甲醇中通入氮气，静置后得到含氮气浓度为1g/ml左右的混合溶液；然后再通入氧气，使混合溶液中氧气的浓度为0.5-0.8g/ml；然后在40-50℃，5-8MPa的环境下进行氧化反应，时间优选为8-12min，制得苯甲醛。优选地，在苯甲醇中通入氮气时，所通入氮气流量为200-300ml/min，直至达到所需氮气浓度；一般通入氮气时间为3-5min，之后静置20-30min，得到混合溶液。优选地，在上述混合溶液中通入氧气时，所通入氧气流量为100-200ml/min，直至达到所需氧气浓度，一般通入时间为3-6min。研究发现，上述制备苯甲醛的方法中，通入氮气和氧气能够提高制备纯度；此外，通过设置适当的温度和压力，还能够防止制备过程中出现溶液发黄氧化现象，进一步提高了制备质量。其中，由苯甲醛还原胺化得到苄胺的方法包括：将苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯混合后加入氯仿中进行微波加热反应，微波加热功率优选为300-500W，加热温度优选为40-55℃，反应时间一般为20-40min，得到混合物；然后真空纯化，即得到苄胺。研究发现，采用微波加热的方式能够实现加热的均匀性和加热效果，之后采用真空纯化，能够提高纯化质量。进一步优选地，苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯的摩尔比为(4-6):(5-7):(2-4)，优选为5:6:3。具体地，废溴苄制备苄胺的方法，包括以下步骤：A、在废溴苄中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至6-7；B、在步骤A得到的溶液中加入去离子水后不断进行搅拌后静置30-50min，提取上清液；搅拌速率为80-120转/分，时间为12-24min，搅拌温度为40-45℃；C、重复步骤B3-4次，将多次提取的上清液混合，得到混合液；D、将所得混合液进行缓慢蒸发，并收集蒸发后的蒸汽，即为溴甲苯；E、将步骤D得到的溴甲苯在常温下进行水解，时间为60-80min，水解后进行充分搅拌，得到苯甲醇；F、将苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；G、最后将苯甲醛还原胺化得到苄胺；其中，所述步骤F中苯甲醛制备方法如下：a、在苯甲醇中通入氮气，通入的氮气流量为200-300ml/min，通入时间为3-5min后停止通入氮气；之后静置20-30min，得到混合溶液；b、将步骤a得到的混合溶液混合后通入100-200ml/min氧气，通入时间为3-6min，之后在40-50℃，5-8MPa的环境下进行反应，时间为8-12min，即得到苯甲醛。所述步骤G中还原胺化方法如下：a、将苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯混合后加入氯仿中进行微波加热反应，加热功率为300-500W，加热温度为40-55℃，时间为20-40min，得到混合物；b、将步骤A得到的混合物进行真空纯化，即得到苄胺。本专利技术所用原料均可市售购得，或按本领域常规方法制备。在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，即得本专利技术各较佳实例。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用的制备方法操作简单，制得的苄胺纯度高，而且制备过程中不会造成污染，环保性能佳；其中，本专利技术采用的苯甲醛制备方法能够减少苯甲醛的合成步骤，降低成本，提高苯甲醛的纯度；采用的还原胺化方法能够减少污染物的排放。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。实施例1一种废溴苄制备苄胺的方法，包括以下步骤：A、在废溴苄中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至6；B、在步骤A得到的溶液中加入去离子水后不断进行搅拌后静置30min，之后提取上清液；C、重复步骤B3次，将多次提取的上清液混合，得到混合液；D、将混合液进行缓慢蒸发，并收集蒸发后的蒸汽，即为溴甲苯；E、将步骤D得到的溴甲苯在常温下进行水解，时间为60min，水解后进行充分搅拌，得到苯甲醇；F、将苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；G、最后将苯甲醛还原胺化得到苄胺。本实施例中，步骤F中苯甲醛制备方法如下：a、在苯甲醇中通入氮气，通入的氮气流量为200ml/min，通入时间为3min后停止通入氮气；之后静置20min，得到混合溶液；b、将苯甲醇和步骤a得到的混合溶液混合后通入100ml/min氧气，通入时间为3min，之后在40℃，5MPa的环境下进行反应，时间为8min，即得到苯甲醛。本实施例中，步骤G中还原胺化方法如下：a、将苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯混合后加入氯仿中进行微波加热反应，加热功率为300W，加热温度为40℃，时间为20min，得到混合物；b、将步骤A得到的混合物进行真空纯化，即得到苄胺。本实施例中，步骤B中搅拌速率为80转/分，时间为12min，搅拌温度为40℃。实施例2一种废溴苄制备苄胺的方法，包括以下步骤：A、在废溴苄中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至7；B、在步骤A得到的溶液中加入去离子水后不断进行搅拌后静置50min，之后提取上清液；C、重复步骤B4次，将多次提取的上清液混合，得到混合液；D、将混合液进行缓慢蒸发，并收集蒸发后的蒸汽，即为溴甲苯；E、将步骤D得到的溴甲苯在常温下进行水解，时间为80min，水解后进行充分搅拌，得到苯甲醇；F、将苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；G、最后将苯甲醛还原胺化得到苄胺。本实施例中，步骤F中苯甲醛制备方法如下：a、在苯甲醇中通入氮气，通入的氮气流量为300ml/min，通入时间为5min后停止通入氮气；之后静置30min，得到混合溶液；b、将苯甲醇和步骤a得到的混合溶液混合后通入200ml/min氧气，通入时间为6min，之后在50℃，8MPa的环境下进行反应，时间为12min，即得到苯甲醛。本实施例中，步骤G中还原胺化方法如下：a、将苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯混合后加入氯仿中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种废溴苄制备苄胺的方法，其特征在于，包括向废溴苄中加入碱，调节pH至6‑7；加入去离子水，搅拌后静置，取上清液，缓慢蒸发，收集蒸发后的蒸汽，得到溴甲苯；将所得溴甲苯水解得到苯甲醇；将所得苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；然后将所得苯甲醛还原胺化得到苄胺。

【技术特征摘要】
1.一种废溴苄制备苄胺的方法，其特征在于，包括向废溴苄中加入碱，调节pH至6-7；加入去离子水，搅拌后静置，取上清液，缓慢蒸发，收集蒸发后的蒸汽，得到溴甲苯；将所得溴甲苯水解得到苯甲醇；将所得苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；然后将所得苯甲醛还原胺化得到苄胺。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌速率为80-120转/分，搅拌温度为40-45℃，搅拌时间优选为12-24min。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，由苯甲醇催化氧化制得苯甲醛的方法包括：在苯甲醇中通入氮气，静置后得到含氮气浓度为1g/ml左右的混合溶液；然后再通入氧气，使混合溶液中氧气的浓度为0.5-0.8g/ml；然后在40-50℃，5-8MPa的环境下进行氧化反应，时间优选为8-12min，制得苯甲醛。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所通入氮气流量为200-300ml/min，通入时间优选为3-5min；和/或，所通入氧气流量为100-200ml/min，通入时间优选为3-6min。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，由苯甲醛还原胺化得到苄胺的方法包括：将苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯混合后加入氯仿中进行微波加热反应，微波加热功率优选为300-500W，加热温度优选为40-55℃，反应时间优选为20-40min，得到混合物；然后真空纯化，即得到苄胺。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴勇权，陈修，陈斌，魏升平，朱东来，
申请(专利权)人：安徽泰格生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34