一种精制鱼油的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种一种精制鱼油的提纯方法，涉及鱼油提纯技术领域，将粗鱼油依次经过粗鱼油预处理、酯化工序、脱水脱色工序、分子蒸馏、吸附、脱水脱重金属工序、精制蒸馏工序制备出精制鱼油，采用GB5009.227测试制备的鱼油的过氧化值为0.98moq/Kg，采用GB5009.168测试的EPA和DHA的含量分别为37.88％和28.21％，高于目前正常水平，鱼油回收率97.1％，纯度大于90.03％，且整个过程制备方法简单。

A Purification Method of Refined Fish Oil

The invention discloses a method for purifying refined fish oil, which relates to the technical field of fish oil purification. The refined fish oil is prepared by successively pretreatment, esterification, dehydration and decolorization, molecular distillation, adsorption, dehydration and heavy metal removal, and refined distillation. The peroxide value of the prepared fish oil is 0.98moq/Kg measured by GB5009.227 and GB5009.1 is used. The contents of EPA and DHA tested in 68 were 37.88% and 28.21% respectively, which were higher than the current normal level. The recovery rate of fish oil was 97.1% and the purity was more than 90.03%. The preparation method of the whole process was simple.

【技术实现步骤摘要】
一种精制鱼油的提纯方法
本专利技术涉及鱼油提纯
，特别是指一种精制鱼油的提纯方法。
技术介绍
随着生活水平的提高，人们对健康的关注度也越来越高，各种保健品和营养品也是应运而生，鱼油就是被誉为“人体黄金油”的营养品，也正因为此，鱼油的需求量也越来越大，鱼油中的DHA和EPA是人体大脑发育所需的物质，DHA和EPA含量也是衡量鱼油营养价值的重要指标。精制鱼油含有高纯度的DHA和EPA，是由鱼粉炼制而成的粗鱼油，经过脱胶、脱色和脱臭等工序制备而成的，专利技术人在研究精制鱼油的提纯方法时发现，目前采取的鱼油的提纯过程存在如下问题，(1)提纯过程较为复杂，工序繁琐；(2)精制鱼油的回收率较低；(3)提纯的精制鱼油的纯度满足不了目前人们对鱼油纯度的需求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种精制鱼油的提纯方法，以解决现有技术中关于精制鱼油提纯的全部或者部分不足。基于上述目的本专利技术提供的一种精制鱼油的提纯方法，所述的方法包括如下步骤：1)粗鱼油预处理：将粗鱼油进行过滤，蒸发脱水后，进入蒸馏脱除游离脂肪酸，得预处理粗鱼油；2)酯化工序：将预处理粗鱼油和乙醇混合，然后加入催化剂，并加热至92～98℃进行酯交换反应，然后将反应后的酯化油进行水洗、脱水，得乙酯型鱼油；3)分子蒸馏、吸附：将乙酯型鱼油预热后进行分子蒸馏，将得到的馏分油加入到浓度90～98％的乙醇溶液中，并加入尿素，加热至68～76℃进行全回流吸附，吸附完成后降温至22～25℃，离心分离，将分离液进行脱水、脱重金属和脱油脂反应，得脱脂油；4)精制蒸馏：将脱脂油进行真空分子蒸馏提纯分离，得精制鱼油。在一些可选实施例中，所述预处理粗鱼油的水分≤1‰，酸价≤1mgKOH/g。在一些可选实施例中，所述催化剂为浓度95～98％的浓硫酸，添加量为1.5～3％.wt。在一些可选实施例中，所述(2)中脱水操作是将水洗后的酯化油，进入脱水釜，加5～15％.wt由质量比为1:1～5白土和活性碳混合的吸附剂，进行加热100～110℃真空脱水，然后过滤。在一些可选实施例中，所述(2)中预处理粗鱼油和乙醇的体积比为1:2～4.5。在一些可选实施例中，所述(3)中馏分油与乙醇的体积比为1:4～8，尿素与馏分油的料液比为3.5～4.5:1。在一些可选实施例中，所述(3)中脱水、脱重金属和脱油脂反应的操作如下：将经过吸附制备的吸附油，加入脱水釜，搅拌加热100～110℃，真空状态下进行干燥，再加入3～12％.wt由质量比为1～6:1白土和活性碳混合的吸附剂，然后进行过滤，然后真空吸入冷冻结晶釜，在釜内降温-10～-12℃进行结晶、养晶，然后过滤压滤，得脱脂油。在一些可选实施例中，所述(3)中真空分子蒸馏的真空度为0.01～0.03Mpa。从上面可以看出，本专利技术提供的一种精制鱼油的提纯方法，将粗鱼油依次经过粗鱼油预处理、酯化工序、脱水脱色工序、分子蒸馏、吸附、脱水脱重金属工序、精制蒸馏工序制备出精制鱼油，采用GB5009.227测试制备的鱼油的过氧化值为0.98moq/Kg，采用GB5009.168测试的EPA和DHA的含量分别为37.88％和28.21％，高于目前正常水平，鱼油回收率97.1％，纯度大于90.03％，且整个过程制备方法简单。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进一步详细说明。为了解决现有技术中(1)提纯过程较为复杂，工序繁琐；(2)精制鱼油的回收率较低；(3)提纯的精制鱼油的纯度满足不了目前人们对鱼油纯度的需求全部或者部分不足，本专利技术实施例提供的一种精制鱼油的提纯方法，所述的方法包括如下步骤：1)粗鱼油预处理：将粗鱼油进行过滤，蒸发脱水后，进入蒸馏脱除游离脂肪酸，得预处理粗鱼油；2)酯化工序：将预处理粗鱼油和乙醇混合，然后加入催化剂，并加热至92～98℃进行酯交换反应，然后将反应后的酯化油进行水洗、脱水，得乙酯型鱼油；3)分子蒸馏、吸附：将乙酯型鱼油预热后进行分子蒸馏，将得到的馏分油加入到浓度90～98％的乙醇溶液中，并加入尿素，加热至68～76℃进行全回流吸附，吸附完成后降温至22～25℃，离心分离，将分离液进行脱水、脱重金属和脱油脂反应，得脱脂油；4)精制蒸馏：将脱脂油进行真空分子蒸馏提纯分离，得精制鱼油。通过性能测试数据对本专利技术实施例提供的一种精制鱼油的提纯方法，作进一步的阐述。本专利技术其一实施例提供的一种精制鱼油的提纯方法，所述的方法包括如下步骤：1)粗鱼油预处理：将粗鱼油进行过滤，薄膜蒸发器脱水后，进入短程蒸馏器脱除游离脂肪酸，进过预处理，使粗鱼油水分控制在≤1‰，酸价≤1mgKOH/g，，保证下一步酯化工序反应，得预处理粗鱼油；2)酯化工序：将储罐区的乙醇，预处理粗鱼油按体积比1:3分别打入相应的高位计量槽内，然后将乙醇，预处理粗鱼油加入到反应釜内，再加入2％.wt浓度98％的浓硫酸，并加热至92～98℃进行酯交换反应，然后将反应后的酯化油加入水洗锅或者蝶式离心机进行水洗后，进入脱水釜，加入12％.wt由质量比为1:3.5白土和活性碳混合的吸附剂，进行加热100～110℃真空脱水，然后进行过滤，得乙酯型鱼油；3)分子蒸馏、吸附：将乙酯型鱼油加入预热装置进行加热、过滤后的预热油进入分子蒸馏装置，进行脱色、脱臭、提纯处理，蒸馏的温度为8～120℃，将得到的馏分油按与乙醇的体积比为1:5.5的比例加入到浓度95％的乙醇溶液中，并按尿素与馏分油的料液比为3.9:1加入尿素，都加入到反应釜中，加热溶解，加热至68～76℃进行全回流吸附，吸附完成后降温至22～25℃，离心分离，将经过吸附制备的吸附油，加入脱水釜，搅拌加热100～110℃，真空状态下进行干燥，再加入9.4％.wt由质量比为4.5:1白土和活性碳混合的吸附剂，然后进行过滤，然后真空吸入冷冻结晶釜，在釜内降温-10～-12℃进行结晶、养晶，然后过滤压滤，得脱脂油；4)精制蒸馏：将脱脂油在真空度为0.01～0.03Mpa进行真空分子蒸馏提纯分离，得精制鱼油。产品1。按照SC/T3503-2000多烯鱼油制品标准进行纯度判定，经检测精制鱼油的纯度93.01％。本专利技术其二实施例同本专利技术其一实施例，不同的是本专利技术实施例提供的一种精制鱼油的提纯方法中：(2)酯化工序：乙醇，预处理粗鱼油按体积比1:2，浓硫酸的添加量为1.5％.wt，吸附剂：质量比1:1白土和活性碳混合物，添加量5％.wt；(3)分子蒸馏、吸附：馏分油与乙醇的体积比为1:4，尿素与馏分油的料液比为3.5:1，吸附剂：质量比1:1白土和活性碳混合物，添加量3％.wt。产品2。按照SC/T3503-2000多烯鱼油制品标准进行纯度判定，经检测精制鱼油的纯度90.03％。本专利技术其三实施例同本专利技术其一实施例，不同的是本专利技术实施例提供的一种精制鱼油的提纯方法中：(2)酯化工序：乙醇，预处理粗鱼油按体积比1:4.5，浓硫酸的添加量为3％.wt，吸附剂：质量比1:5白土和活性碳混合物，添加量15％.wt；(3)分子蒸馏、吸附：馏分油与乙醇的体积比为1:8，尿素与馏分油的料液比为4.5:1，吸附剂：质量比6:1白土和活性碳混合物，添加量12％.wt。产品3。按照SC/T3503-2000多烯鱼油制品标准进行纯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精制鱼油的提纯方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：1)粗鱼油预处理：将粗鱼油进行过滤，蒸发脱水后，进入蒸馏脱除游离脂肪酸，得预处理粗鱼油；2)酯化工序：将预处理粗鱼油和乙醇混合，然后加入催化剂，并加热至92～98℃进行酯交换反应，然后将反应后的酯化油进行水洗、脱水，得乙酯型鱼油；3)分子蒸馏、吸附：将乙酯型鱼油预热后进行分子蒸馏，将得到的馏分油加入到浓度90～98％的乙醇溶液中，并加入尿素，加热至68～76℃进行全回流吸附，吸附完成后降温至22～25℃，离心分离，将分离液进行脱水、脱重金属和脱油脂反应，得脱脂油；4)精制蒸馏：将脱脂油进行真空分子蒸馏提纯分离，得精制鱼油。

【技术特征摘要】
1.一种精制鱼油的提纯方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：1)粗鱼油预处理：将粗鱼油进行过滤，蒸发脱水后，进入蒸馏脱除游离脂肪酸，得预处理粗鱼油；2)酯化工序：将预处理粗鱼油和乙醇混合，然后加入催化剂，并加热至92～98℃进行酯交换反应，然后将反应后的酯化油进行水洗、脱水，得乙酯型鱼油；3)分子蒸馏、吸附：将乙酯型鱼油预热后进行分子蒸馏，将得到的馏分油加入到浓度90～98％的乙醇溶液中，并加入尿素，加热至68～76℃进行全回流吸附，吸附完成后降温至22～25℃，离心分离，将分离液进行脱水、脱重金属和脱油脂反应，得脱脂油；4)精制蒸馏：将脱脂油进行真空分子蒸馏提纯分离，得精制鱼油。2.根据权利要求1所述的精制鱼油的提纯方法，其特征在于，所述预处理粗鱼油的水分≤1‰，酸价≤1mgKOH/g。3.根据权利要求1所述的精制鱼油的提纯方法，其特征在于，所述催化剂为浓度95～98％的浓硫酸，添加量为1.5～3％.wt。4.根据权利要求1所述的精制鱼油的提纯方法，其特征在于，所述(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋新强，孟祥安，蒋国芳，
申请(专利权)人：安徽省新洲海洋生物制品有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34