一种电子级盐酸生产方法技术

本发明专利技术提供了一种电子级盐酸生产方法，依次包括如下步骤：1、将合成的氯化氢气体进入到吸附塔中，以除去游离氯；2、采用试剂级盐酸溶剂，从洗涤塔上部进口进入洗涤塔洗涤吸附后的氯化氢气体，以除去可溶性杂质；3、洗涤后的氯化氢气体经一级、二级冷凝，并进入除雾器，除去其中的水雾，得到高纯度的氯化氢气体；4、高纯度氯化氢经一级、二级降膜吸收器、尾气吸收塔吸收，再经盐酸冷却器后得到成品；5、吸收水采用超纯水；6、由步骤4所得到的成品进入成品储槽，再经过超滤去除颗粒杂质得到电子级盐酸。本发明专利技术提供的电子级盐酸生产方法，工艺简单，能够连续化生产，稳定性好，设备简单等特点。

A Production Method of Electronic Hydrochloric Acid

The invention provides an electronic-grade hydrochloric acid production method, which comprises the following steps in turn: 1. entering the synthesized hydrogen chloride gas into the adsorption tower to remove free chlorine; 2. using reagent-grade hydrochloric acid solvent, importing hydrogen chloride gas from the upper part of the scrubbing tower into the scrubbing tower to remove soluble impurities; 3. after washing, hydrogen chloride gas is condensed through primary and secondary condensation. 4. High purity hydrogen chloride is absorbed by falling film absorber, tail gas absorber and then by hydrochloric acid cooler. 5. Ultra pure water is used for absorbed water. 6. The finished product obtained from step 4 enters the product storage tank, and then gets electronic hydrochloric acid by ultrafiltration. The electronically grade hydrochloric acid production method provided by the invention has the advantages of simple process, continuous production, good stability and simple equipment.

【技术实现步骤摘要】
一种电子级盐酸生产方法
本专利技术涉及一种电子级盐酸生产方法，尤其涉及一种应用于大规模集成电路所需要的电子级盐酸生产方法。
技术介绍
盐酸是氢氯酸的俗称，相对分子量为36.46，为无色透明的一元强酸，具有极强的挥发性、在空气中发烟，有刺激性气味、强腐蚀性等特点，易溶于水、乙醇、乙醚和油等。在常温下，浓盐酸中氯化氢的质量分数在37%左右，密度为1.18g/ml。电子级盐酸属于超净高纯试剂，是微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂，主要用于大规模集成电路和光电产业。超纯盐酸的制备工艺有等温扩散法、间歇蒸馏法、亚沸蒸馏法、精馏法、这些都是制备超纯盐酸所使用的工艺。等温扩散法和亚沸蒸馏法生产量小，在工业生产中没有实用价值，只适用于实验室制备超纯盐酸。间歇蒸馏法，存在效率、收率比较低的问题，且生产操作比较繁琐，不具备连续化大生产的能力。精馏法是可以连续化生产，但能耗较大、设备相对复杂、操作比较复杂、设备设计加工难度大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种电子级盐酸生产方法，它可以实现大规模连续化生产、工艺简单、操作简单、耗能低、产品质量稳定。本专利技术采用了以下技术方案：一种电子级盐酸生产方法，它包括如下步骤：步骤一，将合成的氯化氢气体进入到吸附塔中，以除去游离氯；步骤二，采用试剂级盐酸溶剂，从洗涤塔上部进口进入洗涤塔洗涤吸附后的氯化氢气体，以除去可溶性杂质；步骤三，洗涤后的氯化氢气体经一级、二级冷凝，并进入除雾器，除去其中的水雾，得到高纯度的氯化氢气体；步骤四，高纯度的氯化氢经一级、二级降膜吸收器、尾气吸收塔吸收，再经盐酸冷却器后得到成品，吸收水采用超纯水；步骤四，由步骤四所得到的成品进入成品储槽，经过超滤去除颗粒杂质得到电子级盐酸。所述步骤一中吸附塔的材质采用钢衬塑或钢衬胶，步骤一中吸附塔的吸附剂采用活性炭、硅胶或离子交换树脂。所述步骤二中洗涤塔外壳采用碳钢材质，内衬材料采用衬塑防腐材料，衬塑防腐材料为PP材料、PO材料、PTFE材料或PFA材料。所述步骤二中洗涤塔内填料装有聚四氟乙烯填料，填料型式可采用鲍尔环或拉西环，步骤二中洗涤塔顶部装有液体分布器。所述步骤三中一级冷凝器的冷却介质是循环水，二级冷凝器的冷却介质是冷冻盐水，所述步骤三中除雾器采用钢衬塑，内衬材料采用衬塑防腐材料，衬塑防腐材料为PP材料、PO材料、PTFE材料或PFA材料，除雾器内部填料采用四氟填料。所述步骤三中一级、二级降膜吸收器都采用圆块孔式石墨吸收器，圆块孔式石墨吸收器的外壳是碳钢，内件是圆柱形石墨块。所述步骤三中尾气吸收塔采用填料吸收塔，用来吸收氯化氢尾气，填料的型式为陶瓷拉西环、石墨拉西环、聚丙烯鲍尔环、四氟填料、拉西环或鲍尔环，所述步骤三中盐酸冷却器采用圆块孔式石墨冷却器。所述步骤四中超纯水的水电阻率大于18MΩ，其工艺采用超滤+二级反渗透+EDI工艺或超滤+二级反渗透+混床工艺。所述步骤四中的成品储槽采用玻璃钢材质。所述步骤四中超滤的滤芯材质采用PPH、PTFE、PVDF、PFA。本专利技术具有以下有益效果：采用了以上技术方案后，本专利技术将合成的氯化氢气体进入到吸附塔中，以除去游离氯，采用试剂级盐酸溶剂，从洗涤塔上部进口进入洗涤塔洗涤吸附后的氯化氢气体，以除去可溶性杂质，洗涤后的氯化氢气体经一级、二级冷凝，并进入除雾器，除去其中的水雾，得到高纯度的氯化氢气体，高纯度氯化氢经一级、二级降膜吸收器、尾气吸收塔吸收，再经盐酸冷却器后得到成品，吸收水采用超纯水，所得到的成品进入成品储槽，再经过超滤去除颗粒杂质得到电子级盐酸。本专利技术提供的电子级盐酸生产方法，工艺简单，能够连续化生产，稳定性好，设备简单等特点。本专利技术可以实现连续化生产、操作简单、耗能低、产品质量稳定，该工艺路线短、设备简单、使用成本低，值得行业推广。具体实施方式本专利技术提供了一种电子级盐酸生产方法，它包括如下步骤：步骤一，将合成的氯化氢气体进入到吸附塔中，以除去游离氯；步骤二，采用试剂级盐酸溶剂，从洗涤塔上部进口进入洗涤塔洗涤吸附后的氯化氢气体，以除去可溶性杂质；步骤三，洗涤后的氯化氢气体经一级、二级冷凝，并进入除雾器，除去其中的水雾，得到高纯度的氯化氢气体；步骤四，高纯度的氯化氢经一级、二级降膜吸收器、尾气吸收塔吸收，再经盐酸冷却器后得到成品，吸收水采用超纯水；步骤四，由步骤四所得到的成品进入成品储槽，经过超滤去除颗粒杂质得到电子级盐酸。所述步骤一中吸附塔的材质采用钢衬塑或钢衬胶，步骤一中吸附塔的吸附剂采用活性炭、硅胶或离子交换树脂。所述步骤二中洗涤塔外壳采用碳钢材质，内衬材料采用衬塑防腐材料，衬塑防腐材料为PP材料、PO材料、PTFE材料或PFA材料。所述步骤二中洗涤塔内填料装有聚四氟乙烯填料，填料型式可采用鲍尔环或拉西环，步骤二中洗涤塔顶部装有液体分布器。所述步骤三中一级冷凝器的冷却介质是循环水，二级冷凝器的冷却介质是冷冻盐水，所述步骤三中除雾器采用钢衬塑，内衬材料采用衬塑防腐材料，衬塑防腐材料为PP材料、PO材料、PTFE材料或PFA材料，除雾器内部填料采用四氟填料。所述步骤三中一级、二级降膜吸收器都采用圆块孔式石墨吸收器，圆块孔式石墨吸收器的外壳是碳钢，内件是圆柱形石墨块。所述步骤三中尾气吸收塔采用填料吸收塔，用来吸收氯化氢尾气，填料的型式为陶瓷拉西环、石墨拉西环、聚丙烯鲍尔环、四氟填料、拉西环或鲍尔环，所述步骤三中盐酸冷却器采用圆块孔式石墨冷却器。所述步骤四中超纯水的水电阻率大于18MΩ，其工艺采用超滤+二级反渗透+EDI工艺或超滤+二级反渗透+混床工艺。所述步骤四中的成品储槽采用玻璃钢材质。所述步骤四中超滤的滤芯材质采用PPH、PTFE、PVDF、PFA。电子级盐酸生产工艺流程：来自于氯化氢分配台的氯化氢气体通过流量调节阀进入吸附塔过滤，去除其中所含有的游离氯，经预处理后的氯化氢气体送入洗涤塔采用试剂级盐酸进行洗涤，塔顶出来高纯度的氯化氢，塔釜是副产稀盐酸，进入废盐酸槽，通过试剂级盐酸洗涤氯化氢气体去除金属及过渡金属卤化物、磷砷锑的卤化物以及第Ⅲ和Ⅳ族金属的卤化物等，从洗涤塔顶出来的氯化氢气体经过一级冷凝器，用循环水作为冷却介质将其冷却至一定温度、再经二级冷凝器冷凝，采用冷冻盐水作为冷却介质将其冷却至一定温度，经二级冷凝后的氯化氢气体进入除雾器，进一步除去其中的水雾，得到高纯度的氯化氢气体，高纯度的氯化氢气体经过一级降膜吸收器、二级降膜吸收器、尾气吸收塔吸收，从一级降膜吸收器下出口出来的盐酸经盐酸冷却器，冷却后进入试剂级盐酸贮槽，用作为洗涤塔的洗涤液；从一级降膜吸收器下出口出来的盐酸经盐酸冷却器，冷却后进入盐酸成品收集槽，其中吸收水采用超纯水，超纯水大于18MΩ，需建立超纯水装置，采用超滤+二级反渗透+EDI工艺或超滤+二级反渗透+混床工艺，将得到的盐酸经过过滤机过滤，送至高纯盐酸成品贮槽、再用高纯盐酸泵输送盐酸至超净间过滤机过滤、超净分装、然后成品包装。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子级盐酸生产方法，其特征它包括如下步骤：步骤一，将合成的氯化氢气体进入到吸附塔中，以除去游离氯；步骤二，采用试剂级盐酸溶剂，从洗涤塔上部进口进入洗涤塔洗涤吸附后的氯化氢气体，以除去可溶性杂质；步骤三，洗涤后的氯化氢气体经一级、二级冷凝，并进入除雾器，除去其中的水雾，得到高纯度的氯化氢气体；步骤四，高纯度的氯化氢经一级、二级降膜吸收器、尾气吸收塔吸收，再经盐酸冷却器后得到成品，吸收水采用超纯水；步骤四，由步骤四所得到的成品进入成品储槽，经过超滤去除颗粒杂质得到电子级盐酸。

【技术特征摘要】
1.一种电子级盐酸生产方法，其特征它包括如下步骤：步骤一，将合成的氯化氢气体进入到吸附塔中，以除去游离氯；步骤二，采用试剂级盐酸溶剂，从洗涤塔上部进口进入洗涤塔洗涤吸附后的氯化氢气体，以除去可溶性杂质；步骤三，洗涤后的氯化氢气体经一级、二级冷凝，并进入除雾器，除去其中的水雾，得到高纯度的氯化氢气体；步骤四，高纯度的氯化氢经一级、二级降膜吸收器、尾气吸收塔吸收，再经盐酸冷却器后得到成品，吸收水采用超纯水；步骤四，由步骤四所得到的成品进入成品储槽，经过超滤去除颗粒杂质得到电子级盐酸。2.根据权利要求1所述的电子级盐酸生产方法，其特征是所述步骤一中吸附塔的材质采用钢衬塑或钢衬胶，步骤一中吸附塔的吸附剂采用活性炭、硅胶或离子交换树脂。3.根据权利要求1所述的电子级盐酸生产方法，其特征是所述步骤二中洗涤塔外壳采用碳钢材质，内衬材料采用衬塑防腐材料，衬塑防腐材料为PP材料、PO材料、PTFE材料或PFA材料。4.根据权利要求1所述的电子级盐酸生产方法，其特征是所述步骤二中洗涤塔内填料装有聚四氟乙烯填料，填料型式可采用鲍尔环或拉西环，步骤二中洗涤塔顶部装有液体分布器。5.根据权利要求1所述的电子级盐酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙政，王卫国，刘子璇，
申请(专利权)人：江苏梅兰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32