超低收缩型聚酯工业丝的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，采用FDY工艺，在紧张热定型工序与卷绕工序之间增设松弛热处理工序，松弛热处理是指将聚酯丝束在适当的松弛状态经过一定温度的空间，适当的松弛状态是指卷绕的超喂率为3.0～5.0％，一定温度是指200～240℃，一定温度的空间是指一对平行排列且非共面的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间。本发明专利技术通过热处理温度与较高的超喂率的相互配合，提高了纤维结晶的完整性，减少了其应用过程中的热收缩，工艺简单，成本低廉，应用前景好。

Preparation of ultra-low shrinkage polyester industrial yarn

The present invention relates to a preparation method of ultra-low shrinkage polyester industrial yarn. By using FDY process, a relaxation heat treatment process is added between the tension heat setting process and the winding process. The relaxation heat treatment means that the polyester filament bundle passes through a certain temperature space in an appropriate relaxation state. The appropriate relaxation state refers to the overfeeding rate of winding is 3.0-5.0%, and a certain temperature refers to 200-240 degrees C. The space of a certain temperature refers to the space between a pair of parallel and non-coplanar hot plates, which are located between the last set of heat setting rollers and winding rollers in FDY equipment. The invention improves the crystallization integrity of the fibers, reduces the heat shrinkage in the application process, has simple process, low cost and good application prospect by coordinating heat treatment temperature with higher overfeeding rate.

【技术实现步骤摘要】
超低收缩型聚酯工业丝的制备方法
本专利技术属于聚酯纤维
，涉及一种超低收缩型聚酯工业丝的制备方法。
技术介绍
涤纶是我国聚酯纤维的商品名称，是合成纤维中的一个重要品种，是对苯二甲酸(PAT)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物—聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，再经纺丝和后处理制成的纤维。在涤纶问世初期，其主要用于服用，其品种以棉型和毛型短纤、普通长丝为主。由于聚酯纤维具有熔点高、机械性能优良和耐化学性能优良的特性，并随着涤纶服用行业的日益饱和，涤纶的应用逐渐向产业用方向扩展。同时随着市场的逐渐饱和，开发性能更为优异的涤纶产品也是发展的必然要求。收缩率是涤纶工业丝的一项重要性能指标，与一般固体物质可逆的热胀冷缩现象不同，化学纤维受热后，往往发生不可逆热收缩，在热水洗涤和熨烫时，收缩表现得更为明显。工业丝(如帘子线、运输带和传送带等)更在长时间的高温下进行使用，其收缩率的表现就更加成为一项重要的评价指标。低收缩型涤纶工业丝具有受热后收缩小的特点，其织物或由其制成的橡胶制品具有良好的尺寸稳定性和耐热稳定性，能吸收冲击负荷。主要用于涂层织物、输送带纬线等。其产量约占涤纶工业丝产量的20％。虽然现有技术通过控制超喂率并进行紧张热定型也能制得低收缩型涤纶工业丝，但由于紧张热定型过程中纤维的长度被固定不可改变，会抑制大分子链的折叠，限制晶粒的生长，导致结晶存在缺陷，生产的聚酯的品质会受到影响，其热收缩的进一步降低也受到限制。因此，开发一种结晶缺陷少且热收缩小的超低收缩型聚酯工业丝极具现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术结晶存在缺陷且热收缩无法进一步降低的不足，提供一种结晶缺陷少且热收缩小的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，采用FDY工艺，在紧张热定型工序与卷绕工序之间增设松弛热处理工序；所述松弛热处理是指将聚酯丝束在适当的松弛状态经过一定温度的空间；所述适当的松弛状态是指卷绕的超喂率为3.0～5.0％；所述一定温度是指200～240℃。本专利技术通过热处理温度与超喂率的相互配合以降低聚酯工业丝的收缩率，纤维在热处理时，其非晶区内的大分子链容易形成折叠链，有利于晶粒的进一步生长，此时结晶度升高，伴随着结晶度的升高，纤维会产生一定量的收缩，本专利技术通过提高超喂率，一方面消除了高弹形变对卷绕的影响，另一方面消除了结晶度提高过程中纤维的收缩的影响。作为优选的技术方案：如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，超低收缩型聚酯工业丝的纤度为930～1670dtex，断裂强度≥7.0cN/dtex，线密度偏差率≤1.5％，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长率为20±1.5％，断裂伸长CV值≤7.0％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的为5.0±0.8％，网络度为6±3个/m，含油率为0.50±0.20wt％，本专利技术的超低收缩型聚酯工业丝的加工及机械性能与现有技术的低收缩聚酯工业丝性能相当；超低收缩型聚酯工业丝在190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为1.8±0.25％，现有技术的低收缩型聚酯工业丝在该测试条件下的干热收缩率为2.5～4.0％，对比可以看出，本专利技术显著降低了聚酯工业丝的热收缩率。如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，所述一定温度的空间是指一对平行排列且非共面的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间；沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.0～4.0m，两热板的两端齐平；聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为5～10mm。本专利技术通过控制热板温度(即所述一定温度)保证大分子重排能够获得能量，控制热板的长度以保证足够结晶时间，控制丝束与热板的距离以保证热处理的效率，三者相互协同配合，提高纤维结晶的完整性，进而减少纤维应用过程中的热收缩，其中，热板温度过低，难以保证大分子重排能够获得足够的能量；热板温度过高会破坏原已形成的结构；热板长度过短，结晶时间过短，影响纤维结晶的完整性，影响纤维热收缩率；热板长度过长效率下降造设备浪费；丝束与热板的距离过小容易造成与丝束的直接接触；丝束与热板的距离过大热效率降低。如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为300～400mm；两热板与最后一组热定型辊之间的间距为200～300mm。如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，所述聚酯丝束的材质为固相缩聚增粘后的聚酯，其特性粘度为1.0～1.2dL/g，特性粘度可在适当范围内进行调整，但是不宜过大或过小，过大造成熔体粘度过大，可纺性下降，热降解增加；过小，说明分子量偏低，不能满足工业丝的性能指标。如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，固相缩聚增粘前的聚酯的数均分子量为25000～30000，分子量分布指数为1.8～2.2。如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，固相缩聚增粘前的聚酯的制备步骤如下：(1)酯化反应；将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料，加入催化剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；(2)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～282℃，反应时间为50～90min。此处仅给出一种可行的制备固相缩聚增粘前的聚酯的技术方案，本专利技术的保护范围并不仅限于此。如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2～2.0，所述催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03～0.05wt％和0.01～0.05wt％(质量百分比)。如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。如上所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，所述FDY工艺的流程为：计量、喷丝板挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕；所述超低收缩型聚酯工业丝的纺丝工艺参数如下：拉伸、热定型的工艺参数为：本专利技术的FDY工艺的具体参数并不仅限于此，此处仅给出一可行的工艺参数。专利技术机理：纤维在后加工拉伸工序中，由于机械应力的作用，纤维取向度大幅增加并且具有一定结晶度，从而使纤维伸长和总形变功减小，但在拉伸过程中，虽然纤维发生的形变大部分是常温下不可恢复的塑性形变，往往已因结晶作用得到固定，然而还有一部分会在室温下因拉伸应力的松弛而恢复，或会在随后的受热处理中发生收缩回复，在纤维的应用过程中这种收缩回复即纤维的收缩率将很大程度地影响纤维的性能(如安全性能、耐久性能等)，假设该纤维用作轮胎帘子线，轮胎在使用过程中，帘子线被反复拉伸、压缩、弯曲，致使轮胎受热，导致帘子线收缩蠕变，但帘子线收缩过大时可能刀子帘子布脱层，进而导致轮胎解体，这给轮本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，采用FDY工艺，其特征是：在紧张热定型工序与卷绕工序之间增设松弛热处理工序；所述松弛热处理是指将聚酯丝束在适当的松弛状态经过一定温度的空间；所述适当的松弛状态是指卷绕的超喂率为3.0～5.0％；所述一定温度是指200～240℃。

【技术特征摘要】
1.超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，采用FDY工艺，其特征是：在紧张热定型工序与卷绕工序之间增设松弛热处理工序；所述松弛热处理是指将聚酯丝束在适当的松弛状态经过一定温度的空间；所述适当的松弛状态是指卷绕的超喂率为3.0～5.0％；所述一定温度是指200～240℃。2.根据权利要求1所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，超低收缩型聚酯工业丝的纤度为930～1670dtex，断裂强度≥7.0cN/dtex，线密度偏差率≤1.5％，断裂强度CV值≤2.5％，断裂伸长率为20±1.5％，断裂伸长CV值≤7.0％，4.0cN/dtex负荷的伸长率的为5.0±0.8％，网络度为6±3个/m，含油率为0.50±0.20wt％；超低收缩型聚酯工业丝在190℃×15min×0.01cN/dtex的测试条件下的干热收缩率为1.8±0.25％。3.根据权利要求1所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述一定温度的空间是指一对平行排列且非共面的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间；沿聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.0～4.0m，两热板的两端齐平；聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为5～10mm。4.根据权利要求3所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为300～400mm；两热板与最后一组热定型辊之间的间距为200～300mm。5.根据权利要求1所述的超低收缩型聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，所述聚酯丝束的材质为固相缩聚增粘后的聚酯，其特性粘度为1.0～1.2dL/g。6.根据权利要求5所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王山水，王丽丽，杨大矛，
申请(专利权)人：江苏恒力化纤股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32