一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂及其制备方法技术

一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂及其制备方法，涉及一种交联剂及其制备方法，本发明专利技术将乙烯基三甲氧基硅烷加入装有回流冷凝管、搅拌器的250ml三口烧瓶中，将催化剂三乙胺、引发剂过氧化苯甲酰于三口瓶中搅拌(速度1000转/min)25min，并缓慢加热，升温至90℃，将三苯基氯化磷缓慢加入三口烧瓶，同时进行搅拌，反应4h。取出反应混合物停留活化35min，得到最终产物。耐热性会随着分子结构中苯环的增加而提高，所以在硅烷的基础上引入了三苯基氯化磷基团，使该新型交联剂的耐热分解温度提高，适用范围条件更大。

A High Temperature Resistant Silane Crosslinker Containing Triphenyl Phosphorus Chloride and Its Preparation Method

A high temperature resistant silane crosslinking agent containing triphenyl phosphorus chloride and its preparation method involve a crosslinking agent and its preparation method. The method adds vinyl trimethoxysilane to a 250 ml flask with reflux condensation tube and agitator, mixes catalyst triethylamine and initiator benzoyl peroxide in three flasks for 25 minutes (at a speed of 1000 rpm), and slowly heats it up to 90 mps. Triphenyl phosphorus chloride was slowly added to three flasks at C, and stirred for 4 hours. The final product was obtained after 35 minutes of residence activation. Thermal resistance will increase with the increase of benzene ring in the molecular structure, so triphenyl phosphorus chloride group is introduced on the basis of silane, which will increase the thermal decomposition temperature of the new crosslinker and widen its application range.

【技术实现步骤摘要】
一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂及其制备方法
本专利技术涉及一种交联剂及其制备方法，特别是涉及一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂及其制备方法。
技术介绍
交联剂是一种在线型分子间起架桥作用，从而使多个线型分子相互键合交联成网状结构的物质，其作用就是促进或调节大分子链间共价键或离子键的形成。目前应用最广泛的就是硅烷交联剂，然而传统的硅烷交联剂交联温度低，对一些工程塑料及特种塑料的应用领域受到限制。一种耐高温交联剂的合成势在必行，三苯基氯化磷是以磷为核心，周围环绕3个苯环的芳香族化合物，由于苯基结构的耐热性会随着分子中苯环的增加而提升，因此含有该物质的交联剂具有很好的耐热性，三苯基氯化磷单体结构的新颖性为合成结构化的三苯基氯化磷基高分子材料提供了广阔的空间，在工程塑料、生物、化工等领域的应用越来越广泛。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂及其制备方法，本专利技术其分子结构中的Cl可与乙烯基硅烷中的乙烯基在一定温度、催化作用下发生加成反应，形成含三苯基氯化磷的硅烷交联剂，由于这种交联剂同时含有三苯基氯化磷和硅烷两种成份，故其是一种兼具两者性能的交联剂，即同时具有耐高温又具备交联性能的新型交联剂。。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂，耐高温硅烷交联剂的结构式如下：。所述的一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂，按重量份计含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂由以下组分构成：硅烷：100份；三苯基氯化磷：10~20份；催化剂：0.2~0.3份；引发剂：0.2～0.6份。所述的一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂，所述的硅烷为乙烯基硅烷中的至少一种，优选乙烯基三甲氧基硅烷。所述的一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂，所述的引发剂为过氧化苯甲酰（BPO）和过氧化二异丙苯（DCP）中的至少一种，优选过氧化苯甲酰。所述的一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂，所述催化剂是叔胺类化合物包括：三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、N,N-二甲基丁胺、N,N-二异丙基乙胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基环己胺，优选催化剂为三乙胺。一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂制备方法，该方法包括其实质过程是在硅烷活性点引入三苯基氯化磷：步骤如下：将乙烯基三甲氧基硅烷加入装有回流冷凝管、搅拌器的250ml三口烧瓶中，将催化剂三乙胺、引发剂过氧化苯甲酰于三口瓶中搅拌(速度1000转/min)25min，并缓慢加热，升温至90℃，将三苯基氯化磷缓慢加入三口烧瓶，同时进行搅拌，反应4h。取出反应混合物停留活化35min，得到最终产物。本专利技术的优点与效果是：本专利技术交联剂为一种含三苯基氯化磷结构的交联剂也可视为硅烷的衍生物，其耐热性会随分子结构中的三苯基氯化磷苯环结构增加而提高，因此这种新型交联剂能有效的改善交联适用温度，进一步突破因交联剂交联温度小所受到的限制。附图说明图1是三苯基氯化磷与乙烯基三甲氧基硅烷的合成耐高温交联剂的反应方程式。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1：将100份乙烯基三甲氧基硅烷加入装有回流冷凝管和搅拌器的250ml三口烧瓶中，升温至60℃再同0.25份催化剂三乙胺、0.4份引发剂过氧化苯甲酰于三口烧中搅拌(速度1000转/min)25min，并缓慢加热，升温至90℃，将0份三苯基氯化磷加入三口烧瓶中，同时进行搅拌，反应4h。取出反应混合物停留活化35min，得到最终产物1，其最大分解温度为230~240。实施例2：将100份乙烯基三甲氧基硅烷加入装有回流冷凝管和搅拌器的250ml三口烧瓶中，升温至60℃再同0.25份催化剂三乙胺、0.4份引发剂过氧化苯甲酰于三口烧中搅拌(速度1000转/min)25min，并缓慢加热，升温至90℃，将10份三苯基氯化磷加入三口烧瓶中，同时进行搅拌，反应4h，取出反应混合物停留活化35min，得到最终产物2，其最大分解温度为260~270实施例3：将100份乙烯基三甲氧基硅烷加入装有回流冷凝管和搅拌器的250ml三口烧瓶中，升温至60℃再同0.25份催化剂三乙胺、0.4份引发剂过氧化苯甲酰于三口烧瓶中搅拌(速度1000转/min)25min，并缓慢加热，升温至90℃，将15份三苯基氯化磷加入三口烧瓶中，同时进行搅拌，反应4h。取出反应混合物停留活化35min，得到最终产物3，其最大分解温度为270~280。实施例4：将100份乙烯基三甲氧基硅烷加入装有回流冷凝管和搅拌器的250ml三口烧瓶中，升温至60℃再同0.25份催化剂三乙胺、0.4份引发剂过氧化苯甲酰于三口烧瓶中搅拌(速度1000转/min)25min，并缓慢加热，，升温至90℃，将20份三苯基氯化磷加入三口烧瓶，同时进行搅拌，反应4h。取出反应混合物停留活化35min，得到最终产物4，其最大分解温度为280~290。从上述检测结果可以看出，这种交联剂的合成过程中反应条件温和，合成工艺简单,并且可知：在硅烷的基础上引入了三苯基氯化磷基团，使该交联剂的耐热分解温度提高，适用条件范围更大。以上通过具体实施例对本专利技术进行了进一步说明，不过这些实施例仅是范例性的，并不对本专利技术的保护范围构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出本专利技术的精神和保护范围的情况下，可以对本专利技术的技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均应落入本专利技术的保护范围内。本专利技术的保护范围以所附的权利要求为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂，其特征在于，耐高温硅烷交联剂的结构式如下：

【技术特征摘要】
1.一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂，其特征在于，耐高温硅烷交联剂的结构式如下：。2.根据权利要求1所述的一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂，其特征在于，按重量份计含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂由以下组分构成：硅烷：100份；三苯基氯化磷：10~20份；催化剂：0.2~0.3份；引发剂：0.2～0.6份。3.根据权利要求2所述的一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂，其特征在于，所述的硅烷为乙烯基硅烷中的至少一种，优选乙烯基三甲氧基硅烷。4.根据权利要求2所述的一种含三苯基氯化磷的耐高温硅烷交联剂，其特征在于，所述的引发剂为过氧化苯甲酰（BPO）和过氧化二异丙苯（DCP）中的至少一种，优选过氧化苯甲酰。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛铁军，吕贤明，徐志华，施智超，赵媛媛，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21