The invention provides a preparation method of small particle size polyimide powder, which includes the following steps: dissolving diamine in organic solvent, adding dianhydride reaction for 3 7 hours, adding water separator for heating up to 140 160 C, then stirring dehydration with inert gas for 6 12 hours, then cooling down to 70 90 C, pouring reaction liquid into precipitation liquid while heat, cooling down to 0 35 C to crystallize, filtering and drying. Small particle size polyimide powder was obtained. The beneficial effect of the invention is that finer powder can be obtained directly after reaction without grinding and sieving, the particle is uniform, the production device is simplified, the problem of difficult material cutting in the processing is solved, and it has industrial value. The small particle size polyimide powder prepared by the method of the present invention is added to the twin screw extruder for extrusion granulation, and the obtained polyimide granule material is injected into a standard mechanical test spline by an injection moulding machine, which is used for standard mechanical test and improves the overall mechanical properties.
【技术实现步骤摘要】
一种小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法及其应用。
技术介绍
聚酰亚胺是含有芳香环和酰亚胺环重复单元结构的一类高性能聚合物,具有较好的力学性能和热稳定性。经过几十年的发展,聚酰亚胺已经发展成一类种类齐全、制品繁多的高性能材料,一直是各国研究和开发的重点。特别是其以优异的耐热氧化稳定性能、高温下突出的力学性能、耐辐射性能以及很好的化学物理稳定性等,在航空航天、武器装备、汽车以及电子电器等诸多领域得到了广泛的应用。现有聚酰亚胺两步法合成是现在工业化中常用的方法,加入甲苯或二甲苯进行分水或者加入乙酸酐、三乙胺化学脱水,然后在甲醇、乙醇或者其他溶剂中析出,过滤得到聚酰亚胺树脂,但这种方法得到的聚酰亚胺树脂往往呈现片状或条状,颗粒不均匀,需要后期经过机械粉碎,过筛等工序来处理得到粉末状的聚酰亚胺,即便是这样得到的粉末堆积密度较小,粉末较泡,造成后期加工过程中下料困难。CN103261277A、CN101253223A公开了聚酰亚胺微粒的制备方法,该方法需要通过特殊的超声波设备,并需要改性剂来制备,成本较高,工艺复杂。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种小粒径聚酰亚胺粉末,用调节析出液pH的方法。这种方法反应完毕后直接得到较细的粉,无须经过粉碎过筛工序,工艺简单,且得到树脂粉末易于加工,下料顺利,具有较好的应用前景。本专利技术提供了一种小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法,包括以下步骤:将二胺溶于有机溶剂中,然后加入二酐反应3-7小时,加入分水剂升温至140-160℃,然后通惰性气体搅拌脱水6-12小时,然后降温至70-90℃, ...
【技术保护点】
1.一种小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法,其步骤包括:将二胺溶于有机溶剂中,然后加入二酐反应3‑7小时,加入分水剂升温至140‑160℃,然后通惰性气体搅拌脱水6‑12小时,然后降温至70‑90℃,趁热将反应液倒入析出液中,降温至0‑35℃析晶,过滤、干燥得小粒径聚酰亚胺粉末。
【技术特征摘要】
1.一种小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法,其步骤包括:将二胺溶于有机溶剂中,然后加入二酐反应3-7小时,加入分水剂升温至140-160℃,然后通惰性气体搅拌脱水6-12小时,然后降温至70-90℃,趁热将反应液倒入析出液中,降温至0-35℃析晶,过滤、干燥得小粒径聚酰亚胺粉末。2.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法,其特征在于所述的析出液为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多种,所述的析出液pH为3-4,pH调节剂为乙酸、甲酸、硫酸、盐酸中的一种或多种。3.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法,其特征在于:所述的聚酰亚胺粉末的粒径D90小于50μm。4.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法,其特征在于:聚酰亚胺粉末的粒径D90小于10μm。5.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法,其特征在于所述的析出液质量为有机溶剂质量的2-3倍。6.根据权利要求1中所述的小粒径聚酰亚胺粉末的制备方法,其特征在于所述的二胺包...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘永亮,黄活阳,马彦,熊平,
申请(专利权)人:长沙新材料产业研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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