一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺，步骤如下：水洗液酸化后真空蒸发回收晶体；收集浓缩釜残留物，先碱化后酸化，再低温过滤，滤液进行酸化后蒸发的晶体，滤饼水洗、抽滤、干燥后回收套用；本发明专利技术将苯并呋喃酮合成过程中产生的废液进行收集，将废液中的有用成分进行回收再利用，将废液中的有毒物质降到最低，避免对环境造成污染，降低苯并呋喃酮合成的成本，提高其经济效益，经检测邻氯苯乙酸含量≤0.05％，邻羟基苯乙酸含量≤0.05％，铜离子含量≤0.001％，氯离子含量≤0.001％，甲苯含量≤0.03％，苯并呋喃酮≤0.01％。

A Waste Water Treatment Process for the Synthesis of Benzofuranone

The invention discloses a wastewater treatment process for synthesizing benzofuranone, which comprises the following steps: recovering crystals by vacuum evaporation after acidification of water washing solution; collecting residues of concentration kettle, first alkalinizing and acidizing, then filtering at low temperature; crystals after acidification and evaporation of filtrate; recovering and reusing filtered cake after washing, draining and drying; and collecting waste liquor produced in the synthesis process of benzofuranone. Collecting and reusing the useful components in the waste liquor, reducing the toxic substances in the waste liquor to the minimum, avoiding pollution to the environment, reducing the cost of synthesis of benzofuranone and improving its economic benefits. The content of o-chlorophenylacetic acid (<0.05%), o-hydroxyphenylacetic acid (<0.05%), copper ion (<0.001%), chloride ion (<0.001%) and toluene (<0.03%) was determined. And benzofuranone < 0.01%.

【技术实现步骤摘要】
一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺
本专利技术涉及有机合成后处理
，具体涉及一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺。
技术介绍
嘧菌酯是由先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯杀菌剂或strobilurins类似物。嘧菌酯可用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其他作物茎叶喷雾、种子处理，也可以进行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害，对地下水、环境安全。它具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性等特点，对几乎所有真菌纲病菌害均有很好的活性。嘧菌酯是农药界继三唑类杀菌剂之后的又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀菌剂。由于国内生产此产品的厂家较少，因此，嘧菌酯在国内有很大的市场，具有很好的发展前途。苯并呋喃-2(3H)-酮是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯的重要中间体，现有技术中的苯并呋喃-2(3H)-酮合成反应产生大量的废液，废液中不仅含有可回收再利用的有用成分，也含有有机有毒成分，直接排放将会影响周围环境安全，如何回收废液中的有用成分以及减少废液中的有毒物质将是废液后处理工艺重点关注的问题。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术旨在将苯并呋喃酮合成过程中产生的废液进行收集，再将废液中的有用成分进行回收再利用，降低废液中有机物含量，降低生产成本，提高经济效益。为实现本专利技术目的，采用的技术方案是：一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺，所述废液处理工艺的具体步骤如下：1).酸化：将水洗釜得到水洗液转入到酸化釜中，滴加稀酸，启动搅拌，直至水洗液不再产生气泡后停止滴加，再将酸化液升温至60～80℃，搅拌20～40min,趁热将酸化液转移至蒸发釜中；2).蒸发：打开浓缩釜的真空系统，真空状态下缓慢升温至80～90℃，当蒸发釜内的液体体积为蒸发釜体积的2/3～4/5时，启动搅拌，启动冷凝器进行冷凝；启动蒸发釜旁侧的循环泵，将蒸发釜底部的液体物料从蒸发釜上部左侧喷淋至釜内，当蒸发釜内的液体体积为蒸发釜体积的1/3～1/2时，停止循环泵，加快搅拌速率，直至蒸发釜内液体蒸干，停止搅拌，利用余热蒸发湿晶体，蒸干后回收晶体，作为副产出售；3).皂化：收集浓缩釜残留物，加入过量的碱液，将溶液升温至60～70℃，启动搅拌，当混合溶液不在分层且无沉淀生成时，停止搅拌，趁热将物料转移至酸化釜中；4).酸化：将稀酸从酸化釜的顶部喷淋至酸化釜内部，启动搅拌，当混合溶液的体积为酸化釜体积的1/4～1/3时，启动酸化釜侧部的循环泵，将酸化釜底部混合溶液输送至酸化釜顶部循环喷淋至酸化釜内；当酸化釜内部的混合溶液的体积为酸化釜体积的1/2～2/3时，停止加酸，持续搅拌和喷淋，当酸化釜中出现较多沉淀时，停止循环喷淋，持续搅拌至酸化釜中沉淀不再增加，再将混合物料转移至低温过滤机中；5).过滤：控制低温过滤机的温度为5～20℃，将低温过滤机内进行抽真空，再将混合物料进行抽滤，滤饼转移至水洗釜内，滤液转移至步骤1中的酸化釜中，并重复步骤1和步骤2；6).水洗：控制水洗釜中的温度为10～20℃，从水洗釜顶部喷淋温度为10～20℃，启动搅拌，反复水洗30～45min，将混合物料转移至抽滤机中进行快速抽滤，抽干后再次加入纯水至淹没固体，再抽干，反复进行2～3次，抽干后将固体物料进行干燥；7).干燥：控制干燥箱内的温度为60～100℃，将抽干得到的固体物料铺开至薄层，置于干燥箱内烘制2～5h，将固体物料收集，冷却至室温，套用至苯并呋喃酮的合成。进一步地，所述废液处理工艺步骤1中稀酸为稀硫酸，稀硫酸的浓度控制为5～15％。进一步地，所述废液处理工艺步骤2中真空系统将真空控制在-0.095MPa以上。进一步地，所述废液处理工艺步骤3中碱液为碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液或碳酸氢钠与氢氧化钠的混合溶液，碱液的浓度控制为10～40％。进一步地，所述废液处理工艺步骤4中稀酸为稀硫酸，稀硫酸的浓度控制为5～15％。本专利技术的有益效果为：本专利技术将苯并呋喃酮合成过程中产生的废液进行收集，将废液中的有用成分进行回收再利用，将废液中的有毒物质降到最低，避免对环境造成污染，降低苯并呋喃酮合成的成本，提高其经济效益，经检测邻氯苯乙酸含量≤0.05％，邻羟基苯乙酸含量≤0.05％，铜离子含量≤0.001％，氯离子含量≤0.001％，甲苯含量≤0.03％，苯并呋喃酮≤0.01％。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺，具体步骤如下：1).酸化：将水洗釜得到水洗液转入到酸化釜中，滴加5％的稀硫酸，启动搅拌，直至水洗液不再产生气泡后停止滴加，再将酸化液升温至60℃，搅拌20min,趁热将酸化液转移至蒸发釜中；2).蒸发：打开浓缩釜的真空系统，真空系统将真空控制在-0.1MPa，真空状态下缓慢升温至80℃，当蒸发釜内的液体体积为蒸发釜体积的2/3时，启动搅拌，启动冷凝器进行冷凝；启动蒸发釜旁侧的循环泵，将蒸发釜底部的液体物料从蒸发釜上部左侧喷淋至釜内，当蒸发釜内的液体体积为蒸发釜体积的1/3时，停止循环泵，加快搅拌速率，直至蒸发釜内液体蒸干，停止搅拌，利用余热蒸发湿晶体，蒸干后回收晶体，作为副产出售；3).皂化：收集浓缩釜残留物，加入过量的10％碳酸氢钠溶液，将溶液升温至60℃，启动搅拌，当混合溶液不在分层且无沉淀生成时，停止搅拌，趁热将物料转移至酸化釜中；4).酸化：将5％稀硫酸从酸化釜的顶部喷淋至酸化釜内部，启动搅拌，当混合溶液的体积为酸化釜体积的1/4时，启动酸化釜侧部的循环泵，将酸化釜底部混合溶液输送至酸化釜顶部循环喷淋至酸化釜内；当酸化釜内部的混合溶液的体积为酸化釜体积的1/2时，停止加酸，持续搅拌和喷淋，当酸化釜中出现较多沉淀时，停止循环喷淋，持续搅拌至酸化釜中沉淀不再增加，再将混合物料转移至低温过滤机中；5).过滤：控制低温过滤机的温度为5℃，将低温过滤机内进行抽真空，再将混合物料进行抽滤，滤饼转移至水洗釜内，滤液转移至步骤1中的酸化釜中，并重复步骤1和步骤2；6).水洗：控制水洗釜中的温度为10℃，从水洗釜顶部喷淋温度为10℃，启动搅拌，反复水洗30min，将混合物料转移至抽滤机中进行快速抽滤，抽干后再次加入纯水至淹没固体，再抽干，反复进行2次，抽干后将固体物料进行干燥；7).干燥：控制干燥箱内的温度为60℃，将抽干得到的固体物料铺开至薄层，置于干燥箱内烘制5h，将固体物料收集，冷却至室温，套用至苯并呋喃酮的合成；经检测排放时的废水中邻氯苯乙酸含量为0.05％，邻羟基苯乙酸含量为0.05％，铜离子含量为0.001％，氯离子含量为0.001％，甲苯含量为0.03％，苯并呋喃酮为0.01％。实施例2一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺，具体步骤如下：1).酸化：将水洗釜得到水洗液转入到酸化釜中，滴加15％的稀硫酸，启动搅拌，直至水洗液不再产生气泡后停止滴加，再将酸化液升温至80℃，搅拌40min,趁热将酸化液转移至蒸发釜中；2).蒸发：打开浓缩釜的真空系统，真空系统将真空控制在-0.1MPa，真空状态下缓慢升温至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺，其特征在于：所述废液处理工艺的具体步骤如下：1).酸化：将水洗釜得到水洗液转入到酸化釜中，滴加稀酸，启动搅拌，直至水洗液不再产生气泡后停止滴加，再将酸化液升温至60～80℃，搅拌20～40min,趁热将酸化液转移至蒸发釜中；2).蒸发：打开浓缩釜的真空系统，真空状态下缓慢升温至80～90℃，当蒸发釜内的液体体积为蒸发釜体积的2/3～4/5时，启动搅拌，启动冷凝器进行冷凝；启动蒸发釜旁侧的循环泵，将蒸发釜底部的液体物料从蒸发釜上部左侧喷淋至釜内，当蒸发釜内的液体体积为蒸发釜体积的1/3～1/2时，停止循环泵，加快搅拌速率，直至蒸发釜内液体蒸干，停止搅拌，利用余热蒸发湿晶体，蒸干后回收晶体，作为副产出售；3).皂化：收集浓缩釜残留物，加入过量的碱液，将溶液升温至60～70℃，启动搅拌，当混合溶液不在分层且无沉淀生成时，停止搅拌，趁热将物料转移至酸化釜中；4).酸化：将稀酸从酸化釜的顶部喷淋至酸化釜内部，启动搅拌，当混合溶液的体积为酸化釜体积的1/4～1/3时，启动酸化釜侧部的循环泵，将酸化釜底部混合溶液输送至酸化釜顶部循环喷淋至酸化釜内；当酸化釜内部的混合溶液的体积为酸化釜体积的1/2～2/3时，停止加酸，持续搅拌和喷淋，当酸化釜中出现较多沉淀时，停止循环喷淋，持续搅拌至酸化釜中沉淀不再增加，再将混合物料转移至低温过滤机中；5).过滤：控制低温过滤机的温度为5～20℃，将低温过滤机内进行抽真空，再将混合物料进行抽滤，滤饼转移至水洗釜内，滤液转移至步骤1中的酸化釜中，并重复步骤1和步骤2；6).水洗：控制水洗釜中的温度为10～20℃，从水洗釜顶部喷淋温度为10～20℃，启动搅拌，反复水洗30～45min，将混合物料转移至抽滤机中进行快速抽滤，抽干后再次加入纯水至淹没固体，再抽干，反复进行2～3次，抽干后将固体物料进行干燥；7).干燥：控制干燥箱内的温度为60～100℃，将抽干得到的固体物料铺开至薄层，置于干燥箱内烘制2～5h，将固体物料收集，冷却至室温，套用至苯并呋喃酮的合成。...

【技术特征摘要】
1.一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺，其特征在于：所述废液处理工艺的具体步骤如下：1).酸化：将水洗釜得到水洗液转入到酸化釜中，滴加稀酸，启动搅拌，直至水洗液不再产生气泡后停止滴加，再将酸化液升温至60～80℃，搅拌20～40min,趁热将酸化液转移至蒸发釜中；2).蒸发：打开浓缩釜的真空系统，真空状态下缓慢升温至80～90℃，当蒸发釜内的液体体积为蒸发釜体积的2/3～4/5时，启动搅拌，启动冷凝器进行冷凝；启动蒸发釜旁侧的循环泵，将蒸发釜底部的液体物料从蒸发釜上部左侧喷淋至釜内，当蒸发釜内的液体体积为蒸发釜体积的1/3～1/2时，停止循环泵，加快搅拌速率，直至蒸发釜内液体蒸干，停止搅拌，利用余热蒸发湿晶体，蒸干后回收晶体，作为副产出售；3).皂化：收集浓缩釜残留物，加入过量的碱液，将溶液升温至60～70℃，启动搅拌，当混合溶液不在分层且无沉淀生成时，停止搅拌，趁热将物料转移至酸化釜中；4).酸化：将稀酸从酸化釜的顶部喷淋至酸化釜内部，启动搅拌，当混合溶液的体积为酸化釜体积的1/4～1/3时，启动酸化釜侧部的循环泵，将酸化釜底部混合溶液输送至酸化釜顶部循环喷淋至酸化釜内；当酸化釜内部的混合溶液的体积为酸化釜体积的1/2～2/3时，停止加酸，持续搅拌和喷淋，当酸化釜中出现较多沉淀时，停止循环喷淋，持续搅拌至酸化釜中沉淀不再增加，再将混合物料转移至低温过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：过学军，徐小兵，黄显超，刘长庆，胡明宏，程伟家，李红卫，操晶晶，杨亚明，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34