一种石墨薄片的制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种石墨薄片的制备装置，适用于化学沉降法制备石墨薄片，包括一反应腔，所述反应腔具有一入口及一出口，所述入口及出口可分别设置于所述反应腔的相对侧以在所述反应腔内形成一反应通道；所述反应通道内设置有一便于石墨薄片自然沉积其上的基板。发明专利技术实施例提供的石墨薄片的制备装置能在应用化学气相沉积法生产的基础上，无须经历转移制程，以直接化沉积的方式在各种基板上沉积质量好、分布均匀且大面积的石墨薄片。

A Device for Preparing Graphite Sheets

The invention discloses a device for preparing graphite sheet, which is suitable for preparing graphite sheet by chemical precipitation method, including a reaction chamber with an inlet and an outlet, which can be respectively arranged on the opposite side of the reaction chamber to form a reaction channel in the reaction chamber, and a reaction channel which facilitates the natural deposition of graphite sheet is arranged on it. The substrate. The device for preparing graphite sheets provided in the embodiment of the invention can deposit graphite sheets of good quality, uniform distribution and large area on various substrates by direct deposition without undergoing transfer process on the basis of the application of chemical vapor deposition.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨薄片的制备装置
本专利技术涉及一种石墨的制备装置，特别关于一种石墨薄片的制备装置。
技术介绍
随着石墨目前已被广为应用于半导体、触控面板或太阳能电池等领域中。其中，由于石墨烯在透明电极的应用上具有可挠性高、反射率低的优点，是目前做为软性电子材料的首选。用以制造石墨烯的公知技术包含机械剥离法(mechanicalexfoliation)、氧化还原法还原氧化石墨(GrapheneOxide,GO)等方法。其中，机械剥离法虽然皆可以生成质量较好的石墨烯，但机械剥离法无法大面积生成石墨烯。
技术实现思路
为解决现有存在的技术问题，本专利技术的目的在于提供石墨薄片的制备方法。该方法，能在应用化学气相沉积法生产的基础上，无须经历转移制程，以直接化沉积的方式在各种基板上沉积质量好、分布均匀且大面积的石墨薄片。为了实现上述目的，本专利技术提供的一种石墨薄片的制备方法，包括以下步骤：将一基板设置于一反应腔，该反应腔具有一入口及一出口；提供一催化剂于该反应腔中；将该反应腔减压至3～5x10-2毫米汞柱，再通入一还原性气体至该反应腔中；升温该反应腔至一沉积温度，其中该沉积温度介于750～920℃的间；将该反应腔升压至100～560毫米汞柱；通入一含碳气体于该反应腔中；以及该催化剂催化该含碳气体产生多个碳原子，该碳原子在蒸气状态下彼此撞击形成一石墨薄片。作为优选，其中该沉积温度介于750～920℃的间。作为优选，其中该催化剂为镍、钴或铁。作为优选，其中该基板包括绝缘材料、金属、半导体材料中的一种或多种。作为优选，其中该还原性气体包括氢气或氩气。作为优选，其中该含碳气体包括1至5个碳原子的饱和烷烃、乙醛、乙烯、乙炔中的一种或多种。与现有技术比较，本专利技术实施例提供的石墨薄片的制备方法能在应用化学气相沉积法生产的基础上，无须经历转移制程，以直接化沉积的方式在各种基板上沉积质量好、分布均匀且大面积的石墨薄片。附图说明图1为本专利技术的石墨薄片的制备方法的流程图。图2为适用于本专利技术方法的石墨薄片的制备装置的结构示意图。【主要附图标记】1…反应腔11…入口12…出口2…基板3…催化剂31…气相催化剂4…坩锅C…反应通道D…设置距离R…反应装置S10～S60…步骤具体实施方式以下结合附图对本专利技术的技术方案做进一步详细的说明。如图1所示，在本实施例中，石墨薄片的制备方法(以下简称本方法)包括以下步骤：将一基板设置于一反应腔，所述反应腔具有一入口及一出口(S10)；提供一催化剂于反应腔中(S20)；通入一还原性气体至反应腔中(S30)；升温反应腔至一沉积温度(S40)；通入一含碳气体于反应腔中(S50)；以及催化剂催化含碳气体产生多个碳原子，以沉积于基板以形成一石墨薄片(S60)。在此所称的石墨薄片包括单层或多层的石墨薄片，其中，单层的石墨薄片的厚度约为一个碳原子厚度，而多层的石墨薄片则以此类推，但石墨薄片的层数及厚度端视所应用的领域而定。为使本方法在实施时的各步骤的相关细节更为清楚明了，以下先清楚介绍由本专利技术所应用的装置、材料及实施条件，进而以此为基础，具体说明如何于利用该些装置、材料及实施条件实施本专利技术方法。然而，特别需要提出的是，以下所举实施例中的内容仅为方便说明使用，并非用以限制本专利技术。如图2所示，反应装置R主要包括一反应腔1，在实际应用中，反应腔1即为高温炉管，因此，本方法在一些实施方式中，可直接沿用现有的设备，而无须开发额外的装置，因此具有可兼容于现有的制程及设备的优点。反应腔1具有一入口11及一出口12，入口11及出口12可分别设置于反应腔1的相对侧，以于反应腔1内形成一反应通道C。于步骤S10及S20中，将一基板2以及一催化剂3分别设置于反应腔1中，举例而言，基板2设置于反应腔1靠近出口12的一侧，而催化剂3则装盛于一坩锅4中而设置于反应腔1靠近入口11的一侧。于本实施例中，坩锅4与基板2的间的距离定义为催化剂3的设置距离D，而为了达到有效的沉积效果，设置距离D优选介于5～80cm。特别须说明的是，设置距离D的大小并不影响本方法所形成的石墨薄片。承上所述，在实际应用时，首先于反应腔1外将催化剂3装盛于坩锅4内。本实施例的坩锅4以一氧化铝坩锅为例说明而非用以限制本专利技术。其中，基板2包括绝缘材料、金属、半导体材料中的一种或多种，而催化剂3包括镍、钴或铁。在本实施例中，基板2选用二氧化硅(石英)，而催化剂3以镍锭为例说明的。当上述各材料皆设置完成后，首先将反应腔1减压至3～5x10-2毫米汞柱，换句话说，即将反应腔1抽成真空状态，以催化后续的其他气体的通入。在本实施例的步骤S30中，通入一还原性气体(图未示)至反应腔1中，详细而言，步骤S30以携带反应通道C内的气流或气相反应物由入口11侧往出口12侧流动为前提而通入。于实际应用时中，还原性气体可包括氢气或氩气。接着执行步骤S40，以升温反应腔1至一沉积温度，于实际应用时，沉积温度介于750～920℃的间，上述的介于优选为超过900℃，且小于920℃的范围；更佳地，沉积温度介于915～920℃的间。与此同时，执行一步骤S41以调控反应腔1至一反应压力，于本实施例中，该反应压力介于100～560毫米汞柱。根据上述，本实施例的基板2可耐受至少920℃的温度。然更进一步而言，基板2所能耐受的温度配合沉积温度进行选用。例如于实际应用时，沉积温度若为920℃，则基板2选用可耐受920℃的温度。待升温至适当的沉积温度后，执行步骤S50以通入一含碳气体于反应腔1中，特别须说明的是，此时还原性气体仍继续通入；催化剂3与含碳气体方可开始进行反应。当反应腔1逐渐升温至沉积温度时，由于尚未到达催化剂3的熔点，此时部分的催化剂3会被挥发成气相催化剂，此时，气相金属催化物会催化通入的含碳气体反应，以使含碳气体裂解形成碳原子，接着再透过控制还原性气体及含碳气体的流速、流量及距离，使碳原子有足够的时间在蒸气状态下彼此撞击并键结成六连环以形成石墨烯，当石墨烯形成后，由于重量的增加，自然沉积到基板2上以形成石墨薄片。当中，由于含碳气体须于高温中进行反应，因此优选选用耐高温的含碳化合物，包括1至5个碳原子的饱和烷烃、乙醛、乙烯、乙炔、中的一种或多种，以提供形成本专利技术的石墨薄片的碳源。其中，上述将反应腔1升温至沉积温度的步骤，包括升温后维持反应腔1实质上恒定于该沉积温度的状态。通过上述的方法所形成的石墨薄片可沿用传统的化学气相沉积法的相关设备及制程，优选地，应用本方法所形成的石墨薄片直接沉积于绝缘的基板2上，由于石墨薄片与基板2的间并不会产生化学键结，因此更无须透过转移的方式将石墨薄片移除。接下来将以数个实施例具体说明本专利技术的石墨薄片的制备方法的主要步骤。如图2所示，于本实施例中，以纯度99～99.99的镍锭作为催化剂3，而坩锅4与基板2的间的设置距离D可距离5～80公分；接着将反应腔1抽真空至1x10-2毫米汞柱后通入还原性气体(本实施例以氢气20sccm及氩气100sccm为例)；接下来，以25℃/分钟的升温速率升温至910℃的沉积温度，并调控反应压力至60毫米汞柱，再通入含碳气体(本实施例以甲烷为例)并将反应腔1恒定在沉积温度(910℃)5分钟。当上述步骤皆执行完成后，关闭含碳气体与还原性气体(氢气)的通入，并将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨薄片的制备装置，适用于化学沉降法制备石墨薄片，其特征在于，包括一反应腔，所述反应腔具有一入口及一出口，所述入口及出口可分别设置于所述反应腔的相对侧以在所述反应腔内形成一反应通道；所述反应通道内设置有一便于石墨薄片自然沉积其上的基板。

【技术特征摘要】
1.一种石墨薄片的制备装置，适用于化学沉降法制备石墨薄片，其特征在于，包括一反应腔，所述反应腔具有一入口及一出口，所述入口及出口可分别设置于所述反应腔的相对侧以在所述反应腔内形成一反应通道；所述反应通道内设置有一便于石墨薄片自然沉积其上的基板。2.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述反应腔靠近出口一侧，设置有一用于盛装催化剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：金闯，
申请(专利权)人：太仓斯迪克新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32