一种调控X射线毛细管传输特性的方法技术

一种调控X射线毛细管传输特性的方法，采用原子层沉积技术在毛细管内表面沉积一层厚度均匀的薄膜，通过对薄膜材料类型和厚度的控制，实现对X射线毛细管传输特性的调控。本发明专利技术可用于X射线显微成像和X射线荧光光谱分析等系统中，高效聚焦或准直X射线。

【技术实现步骤摘要】
一种调控X射线毛细管传输特性的方法
本专利技术涉及一种调控X射线毛细管传输特性的方法。
技术介绍
毛细管是聚焦或准直X射线的一种光学元件。利用X射线在毛细管的内表壁上发生全反射，改变光的传输方向，实现X射线的聚焦或准直，广泛应用于X射线显微成像、X射线荧光光谱分析等系统中。对于毛细管光学元件，当且仅当X射线的入射角小于全反射的临界角时，毛细管才能实现对X射线的聚焦或准直，否则X射线会发生折射和吸收，传输效率大大降低。玻璃材料因具有制备简单、表面光滑的优点，所以毛细管多是由玻璃材料拉制而成的，但玻璃毛细管在实际应用中存在如下问题：由于全反射临界角正比于毛细管内壁材料的密度，反比于X射线的能量，而玻璃的密度相对较小，高密度的硼硅酸玻璃管其密度为2.23g/cm3，X射线尤其是高能X射线的全反射角临界角很小，通过毛细管全反射聚焦得到的X射线强度较低，光通量不足，影响后续的成像和分析；玻璃导热性和对X射线的吸收能力较弱，未被全反射的X射线不会完全被吸收，从毛细管出口透射出，形成光环效应，增大聚焦X射线束的光斑尺寸，当毛细管应用于高亮度同步辐射源(功率密度超过10kW/cm2)时，会受到强烈的热损伤和辐射损伤。目前，研究人员主要探索金属毛细管的制备，相比于玻璃毛细管，金属材料的密度高，可增大X射线的全反射临界角，进而增加X射线的传输效率，此外，金属材料的机械强度高，导热性好，对X射线吸收能力强，能减小毛细管的光环辐射效应和高能X射线造成的热损伤和辐射损伤。金属毛细管有两种形式，一是纯金属毛细管，二是玻璃毛细管内镀金属层。纯金属毛细管制备方法的基本思路是：制备特定形状的芯线；对芯线表面进行光滑预处理；利用镀膜工艺在芯线表面沉积金属薄膜；通过机械或化学的方法去除芯线，从而得到金属毛细管。但这种方法制备的金属毛细管内壁粗糙度大，在去除芯线的过程中易造成毛细管的变形。玻璃毛细管内表面镀金属层具有很大难度，因为毛细管的长径比很大，一般毛细管长几厘米，孔径范围在几到几百微米，在如此大长径比的毛细管内壁上沉积厚度均匀、表面粗糙度小的薄膜具有很大挑战。
技术实现思路
为克服现有技术的上述缺点，本专利技术提出一种调控X射线毛细管传输特性的方法。本专利技术采用原子层沉积技术在毛细管内表面沉积薄膜。原子层沉积法属于气相化学反应，每次只生长一个原子层级的厚度，是一种自限饱和式生长，具有自限制性和高保形性，可在各类衬底上沉积厚度均匀的薄膜，且生长速率不受衬底面积大小、形状等的影响，具有完美的三维保形性和台阶覆盖性，可沉积材料的类型丰富，薄膜厚度控制精度高，可达1埃。本专利技术利用玻璃毛细管内壁光滑、粗糙度小的优势，采用原子层沉积方法，通过控制薄膜沉积过程的工艺参数，实现在大长径比毛细管内壁表面沉积厚度均匀、粗糙度小的薄膜，实现对X射线毛细管传输特性的调控。本专利技术采用的原子层沉积方法根据生长薄膜的不同，选定两种反应前驱体A和B，设定反应舱真空度小于20Pa，反应温度为150-300℃，薄膜的沉积速率约1埃/周期，通过计算预生长的薄膜厚度除以沉积速率，得到并设定反应周期数。每个反应周期包含4个步骤：第一，反应过程，将反应物前驱体A通入反应腔室100ms-50s，在毛细管表面发生饱和化学吸附或反应；第二，净化过程，利用惰性气体N2吹扫40s-120s，清除第一步反应产生的副产物和过量的前驱体A；第三，反应过程，将第二种反应物前驱体B通入反应腔室15ms-60s，与第一步在毛细管表面反应的产物进行化学反应致饱和；第四，净化过程，利用惰性气体N2吹扫35s-120s，清除第三步反应产生的副产物和过量的前驱体B；至此为一个反应周期，每个反应周期重复上述4个步骤，直到完成设定的反应周期数。所述毛细管为玻璃毛细管。所述毛细管内壁粗糙度小于等于1nm。所述薄膜材料的密度大于玻璃密度，优选密度高于8g/cm3。所述薄膜材料可以为氧化铪、氧化钽等高密金属氧化物，也可为铂、钴、钌、铱、铜等高密度金属。所述薄膜的厚度大于等于5nm。本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术采用原子层沉积技术在毛细管内壁沉积薄膜，薄膜的厚度控制精度高，可达埃量级。2、本专利技术中毛细管内壁沉积薄膜的粗糙度小，可小于等于玻璃毛细管内壁的粗糙度。3、本专利技术利用原子层沉积技术的气相反应、自限性等特点，可在大长径比的毛细管内壁沉积厚度均匀的薄膜。4、本专利技术通过控制薄膜材料的类型和厚度，可大大提高毛细管的传输效率。5、本专利技术在毛细管内壁沉积薄膜的同时，在外表面沉积相同厚度的薄膜，可增强毛细管的力学性能和热学性能，从而提高毛细管抗变形、抗辐射的能力。附图说明图1本专利技术实施例毛细管沉积薄膜前后的立体示意图，其中图1(a)为玻璃毛细管，图1(b)为薄膜沉积后的毛细管；图2本专利技术实施例毛细管横截面的图片；图3本专利技术实施例薄膜沉积后毛细管的图片，其中图3(a)为两玻璃毛细管整体图片，图3(b)为一毛细管截成4段后的图片；图4本专利技术实施例毛细管的截面SEM图片，其中图4(a)为截面整体图片，图4(b)为毛细管内壁附近的局部图片，图4(c)为毛细管外壁附近的局部图片；图中，1为玻璃毛细管，2为沉积的薄膜材料。具体实施方式以下面结合附图和具体实施方式进一步说明本专利技术。本专利技术调控X射线毛细管传输特性的方法如下：确定沉积薄膜的材料，薄膜材料的密度高于玻璃的密度，可以为金属氧化物，也可为金属材料，选择两种反应前驱体A和B，设定反应舱真空度和反应温度，薄膜的沉积速率约1埃/周期，薄膜厚度大于等于5nm，通过计算预生长的薄膜厚度除以沉积速率，得到并设定反应周期数。每个反应周期包含4个步骤：将反应物前驱体A通入反应腔室100ms-50s，在毛细管表面发生饱和化学吸附或反应；利用惰性气体N2吹扫40s-120s，清除第一步反应产生的副产物和过量的前驱体A；将第二种反应物前驱体B通入反应腔室15ms-60s，与第一步在毛细管表面反应的产物进行化学反应致饱和；利用惰性气体N2吹扫35s-120s，清除第三步反应产生的副产物和过量的前驱体B；至此为一个反应周期。每个反应周期重复上述4个步骤，直到完成设定的反应周期数，在玻璃毛细管1内表面沉积一层厚度均匀、粗糙度小的薄膜2，如图1和图2所示，玻璃毛细管的内壁粗糙度很小，得到图3所示沉积薄膜后的毛细管，其截面如图4所示。实施例1确定沉积薄膜的材料为氧化铪，反应前驱体A为四(二甲胺基)铪和反应前驱体B去离子水，设定反应舱真空度为13Pa，反应温度为250℃，薄膜的沉积速率约1埃/周期，薄膜厚度为300nm，通过计算薄膜厚度除以沉积速率，即300nm/1埃/周期，得到并设定反应周期数为3000。每个反应周期包含4个步骤：将反应物前驱体A通入反应腔室100ms，在毛细管表面发生饱和化学吸附或反应；利用惰性气体N2吹扫40s，清除第一步反应产生的副产物和过量的前驱体A；将第二种反应物前驱体B通入反应腔室15ms，与第一步在毛细管表面反应的产物进行化学反应致饱和；利用惰性气体N2吹扫35s，清除第三步反应产生的副产物和过量的前驱体B；至此为一个反应周期。每个反应周期重复上述4个步骤，直到完成设定的3000个反应周期，在玻璃毛细管1内表面沉积一层厚度均匀、粗糙度小的薄膜2，如图1和图2所示，玻璃毛细管的内壁粗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种调控X射线毛细管传输特性的方法，其特征在于：所述方法采用原子层沉积方法在毛细管内表面沉积一层厚度均匀的薄膜，通过对薄膜材料类型和厚度的控制，实现对X射线毛细管传输特性的调控；所述的方法根据生长薄膜的不同，选定两种反应前驱体A和B，设定反应舱真空度小于20Pa，反应温度为150‑300℃，薄膜的沉积速率约1埃/周期，通过计算预生长的薄膜厚度除以沉积速率，得到并设定反应周期数。

【技术特征摘要】
1.一种调控X射线毛细管传输特性的方法，其特征在于：所述方法采用原子层沉积方法在毛细管内表面沉积一层厚度均匀的薄膜，通过对薄膜材料类型和厚度的控制，实现对X射线毛细管传输特性的调控；所述的方法根据生长薄膜的不同，选定两种反应前驱体A和B，设定反应舱真空度小于20Pa，反应温度为150-300℃，薄膜的沉积速率约1埃/周期，通过计算预生长的薄膜厚度除以沉积速率，得到并设定反应周期数。2.如权利要求1所述的调控X射线毛细管传输特性的方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：(1)根据生长薄膜的类型，选定两种反应前驱体A和B，设定原子层沉积设备反应舱真空度小于20Pa，反应温度为150-300℃，薄膜的沉积速率约1埃/周期，通过计算预生长的薄膜厚度除以沉积速率，得到并设定反应周期数；(2)每个反应周期包含4个步骤：第一，反应过程，将反应物前驱体A通入反应腔室100ms-50s，在毛细管表面发生饱和化学吸附或反应；第二，净化过程，利用惰性气体N2吹扫40s-120s，清除第一步...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔祥东，李艳丽，姚广宇，韩立，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11