一种用于连续生产扑草净的系统技术方案

本实用新型专利技术公开一种用于连续生产扑草净的系统，该系统包括配料罐，设有扑灭津、有机溶剂和催化剂的连续进料口以及出料口，用于扑灭津、催化剂与有机溶剂的配料；一次混合器，与所述配料罐的出料口连接，并设有预混加热机构；二次混合器，设有进料口，分别与所述一次混合器的出料口及盛装反应原料甲硫醇钠的储罐连接；管式反应器，与所述二次混合器的出料口连接，并设有反应加热机构；油水分离装置，与所述管式反应器的出料口连接，用于反应产物油水分离。通过本实用新型专利技术提供的用于连续化生产扑草净的系统可缩短反应时间，减少副反应发生，提高生产收率。

A system for continuous production of promethazine

The utility model discloses a system for continuous production of promethazine, which comprises a proportioning tank, a continuous inlet and outlet of extinguishing zinc, organic solvents and catalysts, and a proportioning port for extinguishing zinc, catalysts and organic solvents; a primary mixer, which is connected with the outlet of the proportioning tank, and a pre-mixing heating mechanism; a secondary mixer, which is provided with an inlet and outlet; The outlet of the primary mixer and the storage tank containing the reaction raw material sodium methyl mercaptan are connected respectively; the tubular reactor is connected with the outlet of the secondary mixer and is provided with a reaction heating mechanism; and the oil-water separation device is connected with the outlet of the tubular reactor for oil-water separation of reaction products. The system for continuous production of promethazine provided by the utility model can shorten the reaction time, reduce the occurrence of side reactions and improve the production yield.

【技术实现步骤摘要】
一种用于连续生产扑草净的系统
本技术涉及化工生产
，尤其涉及一种用于连续生产扑草净的系统。
技术介绍
扑草净，中文名:4,6-双异丙胺基-2-甲硫基-1,3,5-三嗪，分子式：C10H19N5S，熔点:118-120℃，是三嗪类除草剂之一，杀草谱广，除草能力强，市场前景一直很好。扑草净在我国已取得了老品种补办登记手续，但是其开发和研究仍然较少，远远满足不了需求。对于生产扑灭津的方法及装置，目前工业上采用的是间歇式釜式反应，即原料进入间歇搅拌釜式反应器反应后，产物进入分离单元进行后续分离，反应时间长，反应效率低，工艺条件控制不稳易造成产品质量偏差大，产品收率低，产品纯度较差。因此迫切需要设计一种操作更为方便、反应效率更高的连续生产扑灭津的生产工艺及设备，以便克服现有生产工艺和设备的不足。
技术实现思路
针对现有扑草净生产工艺不能连续化生产的技术问题，本技术提供一种用于连续生产扑草净的系统。为解决上述技术问题，本技术提供的技术方案是：一种用于连续生产扑草净的系统，该系统包括:配料罐，设有扑灭津、有机溶剂和催化剂的连续进料口以及出料口，用于扑灭津、催化剂与有机溶剂的配料；一次混合器，与所述配料罐的出料口连接，并设有预混加热机构；二次混合器，设有进料口，分别与所述一次混合器的出料口及盛装反应原料甲硫醇钠的储罐连接；管式反应器，与所述二次混合器的出料口连接，并设有反应加热机构；油水分离装置，与所述管式反应器的出料口连接，用于反应产物油水分离。本技术提供的用于连续生产扑草净的系统的有益效果在于：1、采用两级原料预混合系统，使得反应原料充分混合，避免了由于原料分别进入管式反应器，配比和混合效果不好而导致的反应效果差，副反应多的问题。2、利用管式反应器，物料在管程中冲击流动，加强扑灭津与甲硫醇钠混合程度，从而提高了提高了反应的转化率和产品的纯度，产品收率可达95％以上，产品纯度可达97％以上。3、实现了扑草净的连续化生产，适合大规模生产使用，可以获得非常良好的经济效益和社会效益。4、工艺相对更安全、更环保，无间歇反应中的转料安全问题及泄漏危险。可选的，所述预混加热机构为设置在所述配料罐外壁的夹套，所述夹套内循环温度70～80℃的蒸汽。本技术生产扑草净的工艺为：以异丙醇作为有机溶剂、以三甲胺作为催化剂，以扑灭津和甲硫醇钠为原料合成扑草净，反应原理如下。将扑灭津、三甲胺和异丙醇升温至70～80℃，可以保证扑灭津完全溶解，为后续与甲硫醇钠的充分混合提供必要条件，且将原料预热至70～80℃可以减少副反应的发生，提高反应产品的纯度。可选的，所述反应加热机构为设置在所述管式反应器外壁的夹套，所述夹套内循环温度80～90℃的蒸汽。选用管式反应器，可以降低液体返混，避免反应后期反应速率迅速下降的问题，同时还可以避免搅拌带来的固体催化剂的粉化。反应物料在管式反应器内处于湍流状态，加强了扑灭津与甲硫醇钠盐的混合，管式反应器还能使得蛇管内的物料与夹套内的蒸汽进行快速换热，提高热能在管内的使用率，减少热能在传递过程中的能量耗损，增强整个装置的传热效果，从而提高反应的转化率和产品的纯度。可选的，所述分离装置包括：油水分离器，与所述管式反应器的出料口连接，并设有上排口和下排口；有机相储罐，与所述油水分离器的上排口连接；盐水储罐，与所述油水分离器的下排口连接，并设有回流管路，将所述盐水储罐顶部的有机相回流至所述有机相储罐的底部。反应出料液连续进入油水分离器，在油水分离器中自然分层，比重较大的盐水经下排口自流进入盐水储罐，盐水储罐顶部少量的有机相可通过回流管路溢流回到有机相储罐的底部，油水分离器中有机相经上排口进入有机相储罐，得到粗品扑草净。可选的，还包括精制装置，用于扑草净提纯。可选的，所述精制装置包括：脱溶罐，与所述有机相储罐的出料口连接，并设有搅拌机构和蒸发加热机构，所述脱溶罐的顶部设有进料口和异丙醇出料口，底部设有扑草净出料口；冷凝器，与所述脱溶罐的异丙醇出料口连接；异丙醇储罐，所述异丙醇储罐的进料口与所述冷凝器的出料口连接，所述异丙醇储罐的出料口与所述配料罐的进料口连接。所述有机相储罐中的扑草净粗品进入脱溶罐中蒸发除去异丙醇溶剂，精制后的扑草净由所述脱溶罐底部的扑草净出料口排出，异丙醇溶剂由所述脱溶罐顶部的异丙醇出料口排出，进入所述冷凝器中，冷凝回收的异丙醇循环回到配料罐中作为溶剂，不但降低了成本，而且减少了有机溶剂的排放量，降低了对环境的污染。可选的，所述有机相储罐和盐水储罐上设有液位控制系统。有机相储罐中的有机相达到一定液位时，经液位控制系统自动外排至脱溶罐中，盐水储罐中的盐水达到一定液位时，经液位控制系统自动外排至盐水处理工段，实现了连续自动分液。可选的，所述蒸发加热机构为所述脱溶罐外壁的夹套，所述夹套内循环温度80～90℃的蒸汽。异丙醇的沸点为80～90℃，通过向脱溶罐外壁的夹套内循环通入80～90℃的蒸汽，可使异丙醇持续蒸出，当异丙醇完全蒸发后温度变为100℃左右，因此，通过温度显示可判断异丙醇是否蒸发完全。可选的，所述配料罐的进料管路及所述二次混合器的进料管路上分别设有流量计和流量调节阀门。可选的，所述一次混合器、所述管式反应器和所述脱溶罐上均设有温度传感器和控温阀。可选的，所述用于连续生产扑草净的系统还包括控制器，所述流量计和温度传感器的输出端接所述控制器的相应输入端；所述控制器的相应输出端接所述流量调节阀门和控温阀的控制端。反应过程中控制器接收流量计的信号对设置于所述配料罐进料管路和二次混合器进料管路上的流量进行调节，当流量低于下限时，控制器控制相应的流量调节阀门开大，当流量高于上限时，控制器控制相应的流量调节阀门关小，通过控制所述流量调节阀门开合程度的大小保证了各原料之间的精确配比。反应过程中控制器接收温度传感器的信号对设置于所述一次混合器、管式反应器和脱溶罐内的温度进行调节，当温度低于下限时，控制器控制对应的控温阀开大，当温度高于上限时，控制器控制对应的控温阀关小，通过控制所述控温阀开合程度的大小保证了各设备内温度的恒定。综上所述，参阅图1，本技术连续生产扑草净的过程为：将异丙醇a、三甲胺b和扑灭津c按比例加入到配料罐1中，开启搅拌，将混合溶液搅拌均匀，配料完成后，开启一次混合器2和管式反应器4的蒸汽进、回汽阀门，向一次混合器2的夹套内通入蒸汽将一次加热器2升温至70～80℃，向管式反应器4的夹套中通入蒸汽将管式反应器4升温至80～90℃，将配料罐1中混匀的原料送至一次混合器2中，使扑灭津c、三甲b胺完全溶解于异丙醇a中，然后将一次混合器2中的混合物料和甲硫醇钠储罐11中的甲硫醇钠连续输送至二次混合器3中，物料在二次混合器3中停留时间为10～20秒，将二次混合器3中的物料输送至管式反应器4中，在管式反应器4中停留时间为2～10min。反应出料液从管式反应器4出口流出进入油水分离器5中，在油水分离器5中分层，比重较大的盐水经下排口自流进入盐水储罐10中，盐水储罐10通过液位控制系统将盐水外排至盐水处理工段，盐水储罐10中少量的有机相可通过回流管路溢流回到有机相储罐6的底部，有机相经油水分离器5上部排出口进入有机相储罐6中，有机相储罐6通过液位控制系统将有机相外排至脱溶罐7中，扑本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于连续生产扑草净的系统，其特征在于，该系统包括：配料罐，设有扑灭津、有机溶剂和催化剂的连续进料口以及出料口，用于扑灭津、催化剂与有机溶剂的配料；一次混合器，与所述配料罐的出料口连接，并设有预混加热机构；二次混合器，设有进料口，分别与所述一次混合器的出料口及盛装反应原料甲硫醇钠的储罐连接；管式反应器，与所述二次混合器的出料口连接，并设有反应加热机构；油水分离装置，与所述管式反应器的出料口连接，用于反应产物油水分离。

【技术特征摘要】
1.一种用于连续生产扑草净的系统，其特征在于，该系统包括：配料罐，设有扑灭津、有机溶剂和催化剂的连续进料口以及出料口，用于扑灭津、催化剂与有机溶剂的配料；一次混合器，与所述配料罐的出料口连接，并设有预混加热机构；二次混合器，设有进料口，分别与所述一次混合器的出料口及盛装反应原料甲硫醇钠的储罐连接；管式反应器，与所述二次混合器的出料口连接，并设有反应加热机构；油水分离装置，与所述管式反应器的出料口连接，用于反应产物油水分离。2.如权利要求1所述的用于连续生产扑草净的系统，其特征在于，所述预混加热机构为设置在所述配料罐外壁的夹套，所述夹套内循环温度70～80℃的蒸汽。3.如权利要求1所述的用于连续生产扑草净的系统，其特征在于，所述反应加热机构为设置在所述管式反应器外壁的夹套，所述夹套内循环温度80～90℃的蒸汽。4.如权利要求1所述的用于连续生产扑草净的系统，其特征在于，所述油水分离装置包括：油水分离器，与所述管式反应器的出料口连接，并设有上排口和下排口；有机相储罐，与所述油水分离器的上排口连接；盐水储罐，与所述油水分离器的下排口连接，并设有回流管路，将所述盐水储罐顶部的有机相回流至所述有机相储罐的底部。5.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹小刚，刘素良，郗凌霄，王浩，及玉华，杨文成，张丁丁，何江，
申请(专利权)人：河北临港化工有限公司，
类型：新型
国别省市：河北,13