用于伪装遮盖的涤纶工业丝及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于伪装遮盖的涤纶工业丝及其制备方法，方法为：将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得用于伪装遮盖的涤纶工业丝，固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6‑四甲基‑2,5‑庚二醇、带叔丁基侧基的己二醇和氧化锌粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；制得的用于伪装遮盖的涤纶工业丝材质为改性聚酯，改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段、2,5,6,6‑四甲基‑2,5‑庚二醇链段和带叔丁基侧基的己二醇链段，改性聚酯中含氧化锌粉体。本发明专利技术制备方法简单，成本低廉；制得的产品的染色性能优良，伪装遮盖效果好。

Polyester industrial yarn for camouflage and covering and its preparation method

The invention relates to a polyester industrial yarn for camouflage and its preparation method. The method comprises solid-phase polycondensation, tackification, melting, metering, extrusion, cooling, oiling, stretching, thermal setting and winding of the modified polyester melt to prepare the polyester industrial yarn for camouflage. The preparation method of the modified polyester before solid-phase polycondensation and tackification is as follows: terephthalic acid, ethylene glycol, 2, 5, 6, 6. The blends of tetramethyl 2,5 heptanediol, hexanediol with tert-butyl side group and zinc oxide powders were evenly mixed and then esterified and polycondensated. The prepared polyester industrial yarn for camouflage was made of modified polyester, whose molecular chains included terephthalic acid, ethylene glycol, 2,5,6 tetramethyl 2,5 heptanediol and hexane with tert-butyl side group. Diol chain segment, modified polyester containing zinc oxide powder. The preparation method of the invention is simple and has low cost, and the dyeing performance of the product is excellent, and the camouflage covering effect is good.

【技术实现步骤摘要】
用于伪装遮盖的涤纶工业丝及其制备方法
本专利技术属于聚酯纤维
，涉及一种涤纶工业丝，特别涉及一种用于伪装遮盖的涤纶工业丝及其制备方法。
技术介绍
伪装是一种军队对抗外部威胁的防护方式，其前提是不能被敌人发现目标。有效的伪装必须打破人类轮廓特征，使人与环境在颜色、结构、阴影、电子签名上的反差最小化。纺织品广泛用于伪装材料，如灯、柔软的网、覆盖物、装饰物，以及染色印花的服装。红外伪装材料是指用于减弱武器系统红外特征信号以达到隐身技术要求的特殊功能材料，也称红外隐身材料。热红外伪装材料具有阻隔武器装备热红外辐射的能力，同时在大气窗口波段内具有低的红外发射率。按照作用原理，红外隐身材料可分为控制发射率和控制温度两类。考虑到人体的热红外伪装，作为人体和外界的屏障—服装，不仅要具备一些基本的服用性能，如耐磨损、具有一定的机械性能，洗可穿、色牢度好，穿着舒适等，而且还应该尽可能地减小服装外表面的温度和发射率，以达到与所处背景相匹配的目的。对于纺织面料而言，通过涂料实现伪装是比较容易的，这方面国内外研究较多、技术也相对成熟，但该方法的缺点是涂层后面料的吸湿透气性、耐水洗性等服用性能都有所下降，因此，尝试用染料实现军事目标的迷彩伪装，正越来越得到各国的高度重视，这方面的研究正在进一步的开展中。目前，以降低发射率为目标的热红外隐身涂料主要性能指标是：目标表面的发射率(包括3～5μm和8～14μm中远红外波段)，在可见光和近红外波段的太阳能吸收率及其他波段隐身要求的兼容性。主要包括颜料、基料和添加剂三部分。颜料是影响涂料隐身性能的基本因素之一，目前用于红外隐身涂料配方中的颜料主要有三种：金属颜料、着色颜料和半导体颜料；粘合剂是涂料的主要成膜物质，也是影响隐身涂层发射率的主要因素之一，目前主要包括有机基料、无机基料和导电或半导体聚合物。随着各种热红外(即中远红外)侦察设备的出现和应用，防热红外侦视伪装日趋重要。各国学者纷纷致力于该领域的技术研究，其中防中远红外侦视伪装涂料的研究尤为活跃，主要包括一些红外反射漆、红外伪装服装、红外伪装网和帐篷等，虽然目前所使用的远红外织物具有一定的遮盖效果，但仍无法满足实际使用需求，所使用的如热红外隐身涂料等的染色性能差，且远红外织物的伪装遮盖效果仍有待进一步提高。因此，制备一种染色性能和伪装遮盖效果优异的用于红外伪装遮盖的涤纶工业丝具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种染色性能和遮盖效果优异的用于红外伪装遮盖的涤纶工业丝以及制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：用于伪装遮盖的涤纶工业丝的制备方法，将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得用于伪装遮盖的涤纶工业丝；所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇、带叔丁基侧基的己二醇和氧化锌粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；所述固相缩聚增粘前改性聚酯中氧化锌粉体的含量为2.0～3.0wt％，所述氧化锌粉体的平均粒径小于0.3微米；2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下：带叔丁基侧基的己二醇的结构式如下：式中，R为-H、-CH2CH3或-C(CH3)3。本专利技术在用于伪装遮盖的涤纶工业丝的聚酯分子链中引入带叔丁基侧基的己二醇链段和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇链段，带叔丁基侧基的己二醇链段和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇链段的存在会引起主链活动性的变化，从而改变了链单元间的相互作用力，分子链单元间的距离亦会发生相应的改变，导致改性聚酯的空洞自由体积增大。在远红外织物中常常通过添加氧化锌粉体和染料来实现红外线的衰减，降低红外辐射量，进而起到伪装遮盖作用。本专利技术通过对聚酯改性，聚酯大分子链中的带叔丁基侧基的己二醇链段和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇链段先于分子链开始运动，当温度提高时，其运动的剧烈程度大于分子链的，同时由于其形成的空洞自由体积比分子链形成的狭缝自由体积更大，因此颗粒状氧化锌粉体和染料向纤维内部的扩散速率提升显著，从而显著降低了氧化锌粉体和染料分子渗透进入改性聚酯内部的难度，从而使得制备的涤纶工业丝的上染率和遮盖效能大幅提升。作为优选的技术方案：如上所述的用于伪装遮盖的涤纶工业丝的制备方法，所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步骤如下：(1)按1～1.2:1:1.2～1.3:2.0～3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应2～4h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇；(2)按2～3:10:0.01～0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在40～50℃的温度条件下反应50～60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇；所述带叔丁基侧基的己二醇的合成方法为：首先，按原料A与硫酸的摩尔比为1.5～2:1的比例将浓度为300～350g/L的原料A溶液和浓度为200～300g/L的稀硫酸溶液混合加入阴极电解池中，然后，将混合液冷却至10～15℃，接着进行电解还原至原料A的浓度低于10wt％，最后进行冷却结晶、分离和提纯；R为-H、-CH2CH3和-C(CH3)3时，原料A分别对应为2,2-甲基丙醛、2,2-二甲基3-戊酮和2,24,4-四甲基3-戊酮。如上所述的用于伪装遮盖的涤纶工业丝的制备方法，所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备步骤如下：(1)酯化反应；将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带叔丁基侧基的己二醇配成浆料，加入氧化锌粉体、催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；(2)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270～282℃，反应时间为50～90min。如上所述的用于伪装遮盖的涤纶工业丝的制备方法，所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2～2.0，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带叔丁基侧基的己二醇的加入量之和为对苯二甲酸加入量的3～5mol％，2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇与带叔丁基侧基的己二醇的摩尔比为1～2:1～2，所述氧化锌粉体、催化剂、消光剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的2.0～3.0wt％、0.03～0.05wt％、0.20～0.25wt％和0.01～0.05wt％。本专利技术2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带叔丁基侧基的己二醇的加入量并不限于此，本领域技术人员可实际情况进行调整，但调整幅度不宜过大，添加量过大对聚酯大分子结构的规整性破坏太大，对纤维的结晶度以及力学性能影响过大，不利于纤维的生产和应用，添加量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于伪装遮盖的涤纶工业丝的制备方法，其特征是：将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得用于伪装遮盖的涤纶工业丝；所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6‑四甲基‑2,5‑庚二醇、带叔丁基侧基的己二醇和氧化锌粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；所述固相缩聚增粘前改性聚酯中氧化锌粉体的含量为2.0～3.0wt％，所述氧化锌粉体的平均粒径小于0.3微米；2,5,6,6‑四甲基‑2,5‑庚二醇的结构式如下：

【技术特征摘要】
1.用于伪装遮盖的涤纶工业丝的制备方法，其特征是：将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得用于伪装遮盖的涤纶工业丝；所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇、带叔丁基侧基的己二醇和氧化锌粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；所述固相缩聚增粘前改性聚酯中氧化锌粉体的含量为2.0～3.0wt％，所述氧化锌粉体的平均粒径小于0.3微米；2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下：带叔丁基侧基的己二醇的结构式如下：式中，R为-H、-CH2CH3或-C(CH3)3。2.根据权利要求1所述的用于伪装遮盖的涤纶工业丝的制备方法，其特征在于，所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步骤如下：(1)按1～1.2:1:1.2～1.3:2.0～3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合，在冰浴条件下反应2～4h，反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到辛炔二醇；(2)按2～3:10:0.01～0.03的重量比将辛炔二醇、乙醇和钯催化剂混合，在40～50℃的温度条件下反应50～60min，反应过程中持续通入氢气，反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇；所述带叔丁基侧基的己二醇的合成方法为：首先，按原料A与硫酸的摩尔比为1.5～2:1的比例将浓度为300～350g/L的原料A溶液和浓度为200～300g/L的稀硫酸溶液混合加入阴极电解池中，然后，将混合液冷却至10～15℃，接着进行电解还原至原料A的浓度低于10wt％，最后进行冷却结晶、分离和提纯；R为-H、-CH2CH3和-C(CH3)3时，原料A分别对应为2,2-甲基丙醛、2,2-二甲基3-戊酮和2,24,4-四甲基3-戊酮。3.根据权利要求2所述的用于伪装遮盖的涤纶工业丝的制备方法，其特征在于，所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备步骤如下：(1)酯化反应；将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和带叔丁基侧基的己二醇配成浆料，加入氧化锌粉体、催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；(2)缩聚反应；酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈瑞，王永锋，孙晓华，
申请(专利权)人：江苏恒力化纤股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32