一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备制造技术

本发明专利技术属于沉淀二氧化硅的技术领域，具体涉及一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备方法。本发明专利技术制备方法包括：S1往硫酸溶液中滴加水玻璃溶液制得酸性硅溶胶溶液；S2往反应罐中注入硫酸溶液和羟乙基纤维素，然后同时滴加酸性硅溶胶溶液和水玻璃溶液，酸性硅溶胶溶液滴加完毕后，继续滴加水玻璃溶液至pH值为3～4，加入色素，再滴加水玻璃溶液至终点pH值，搅拌直至体系析出凝胶；S3往凝胶中加入乙醇和丙三醇，搅拌；S4将凝胶进行压滤、干燥、粉碎、水洗、干燥，制得彩色二氧化硅粒子，该二氧化硅离子具备良好的悬浮性能、吸附性能以及温和磨擦性能，适合应用于沐浴露、洗面奶、牙膏等日化产品中，具有良好的应用前景。

A Low Density Colour Silica Particle with Porous Structure and Its Preparation

The invention belongs to the technical field of precipitating silica, in particular to a low density color silica particle with porous structure and a preparation method thereof. The preparation method of the invention includes: S1 drips water glass solution into sulfuric acid solution to prepare acid silica sol solution; S2 injects sulfuric acid solution and hydroxyethyl cellulose into reaction tank, and then drips acid silica sol solution and water glass solution at the same time. After the acid silica sol solution drips, water glass solution is added to the pH value of 3-4, pigments are added, and water glass solution is added to the reaction tank. The final pH value was agitated until the gel was separated from the system. S3 was added to the gel with ethanol and glycerol. The S4 was then pressed, dried, crushed, washed and dried to prepare the color silica particles. The silica had good suspension, adsorption and mild friction properties, and was suitable for use in daily products such as shower gel, facial cleanser and toothpaste. It has good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备
本专利技术属于沉淀二氧化硅的
，具体涉及一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子及其制备方法。
技术介绍
随着社会的进步以及人们物质生活的提高，人们的消费观念发生转变，消费者对产品的要求更加多元化，不仅要求产品质量效益高，也要求其具有一定的美观。彩色二氧化硅粒子染色率高，着色稳定，无毒无污染，化学和物理性能稳定，故而被广泛应用于沐浴露、洗面奶、洗衣粉、牙膏等日化产品中。但是，目前市面上的彩色二氧化硅粒子的密度较大，在生产过程中容易下沉，造成体系当中粒子的分布不均匀，影响产品质量；并且其磨损系数较高，会对消费者的牙齿、面部等会造成一定程度的磨损；另一方面，现有彩色二氧化硅粒子的比表面积较低，孔隙率小，对配方中某些功能性原料的吸附性能较弱，导致应用效果下降。因此，研制一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅磨擦粒子是十分必要的。专利文献CN106009782A公开了一种表面改性二氧化硅粒子的制备方法，该方法以碳酸氢钠、水玻璃和硫酸作为反应原料，以阳离子聚丙烯酰胺作为改性剂，制备得到了密度为0.20～0.30g/ml，在牙膏溶液体系中悬浮时间达50～60min的彩色二氧化硅磨擦粒子，可是阳离子聚丙烯酰胺具有较强的絮凝作用，导致制备过程容易局部出现凝胶，并且搅拌困难，生产能耗较高。专利文献CN108046273A公开了一种高吸附性二氧化硅的制备方法，该方法通过以水作为反应底液，并且在反应温度65～75℃下，第一步同时加入高模数水玻璃溶液和硫酸溶液进行中和反应，第二步继续同时加入低模数水玻璃溶液和硫酸溶液进行中和反应，最终制得比表面积为600～800m2/g，表观密度为0.14g/cm3，吸油值为320～350ml/100g的二氧化硅，该二氧化硅适合作为洗涤助剂使用，但基本不具备磨擦性能。
技术实现思路
为了丰富低密度彩色二氧化硅磨擦粒子的制备方法，同时优化其性能，本专利技术提供了一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，通过以高模数的水玻璃溶液和硫酸溶液作为反应原料，以食品级色素作为染色剂，以羟乙基纤维素作为反应助剂，以低模数水玻璃制备的酸性硅溶胶作为活性二氧化硅晶种，调控终点pH值制得二氧化硅凝胶，再加入乙醇和丙三醇作为表面修饰剂，使二氧化硅粒子获得丰富多孔的结构，从而显著提高比表面积，同时降低表观密度，并且还保持温和的磨擦性能。本专利技术提供的具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，具体包括以下步骤：S1、往调制罐中注入硫酸溶液0.5～0.9m3，再滴加水玻璃溶液至pH值为1.5～2.5，搅拌0.5～1h，制得酸性硅溶胶溶液，备用；S2、往反应罐中注入硫酸溶液3～4m3，再加入羟乙基纤维素，搅拌20～30min，然后同时滴加所述酸性硅溶胶溶液和水玻璃溶液，所述酸性硅溶胶溶液滴加完毕后，继续滴加水玻璃溶液至pH值为3～4，随后加入色素溶液2～3kg，继续滴加水玻璃溶液至终点pH值为5～6，最后搅拌直至物料体系析出凝胶；S3、往所述凝胶中加入乙醇和丙三醇，搅拌活化1～2h；S4、将形成的二氧化硅凝胶进行压滤，对压滤后的二氧化硅凝胶进行干燥、粉碎，再进行水洗除去硫酸盐，之后进行二次干燥，制得具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子。进一步地，所述步骤S1中硫酸溶液的浓度为0.5～0.8mol/L。进一步地，所述步骤S1中水玻璃溶液的浓度为0.5～0.8mol/L，模数为1.0～1.5。进一步地，所述步骤S2中硫酸溶液的浓度为0.8～1.2mol/L。进一步地，所述步骤S2中水玻璃溶液的浓度为0.8～1.2mol/L，模数为3.3～3.5。进一步地，所述羟乙基纤维素的加入量1～3kg。进一步地，所述色素溶液为食品级色素溶液，所述食品级色素溶液的质量百分比浓度为5～15％，所述食品级色素包括食用黄色5号、食用绿色3号、食用红色3号和食用蓝色1号。进一步地，所述乙醇为无水乙醇，其加入量为4～6kg。进一步地，所述丙三醇的加入量为1～3kg。相应地，本专利技术还提供了由上述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法制得的二氧化硅，该二氧化硅的比表面积为600～800m2/g，表观密度为0.15～0.25g/cm3，孔容为2.8～3.5cm3/g，RDA值为20～30，满足在沐浴露、洗面奶、牙膏等日化产品中的良好应用。在本专利技术的制备方法中，第一步，采用模数为1.0～1.5的水玻璃溶液作为反应原料，采用碱滴酸的反应方式，制得酸性硅溶胶溶胶。第二步，采用模数为3.3～3.5的水玻璃溶液作为反应原料，采用碱滴酸的反应方式，加入羟乙基纤维素作为反应助剂，羟乙基纤维素为高分子聚合物，且带有羟基，可以在二氧化硅凝胶形成中提供高强度的空间网络结构，有效丰富二氧化硅的孔结构，从而使二氧化硅产品的比表面积增大，表观密度变小；同时以低模数水玻璃制得的酸性硅溶胶溶胶作为活性二氧化硅晶种，可以将低分子聚合物键合，均匀形成稳定的高分子聚合物，并且有效避免局部出现凝胶，还保证二氧化硅产品具有温和的磨擦性能。第三步，在凝胶形成之后加入乙醇和丙三醇的组合作为表面修饰剂，乙醇和丙三醇带有的羟基可以与二氧化硅凝胶的羟基互相结合，并且有效降低表面张力，在二氧化硅凝胶进行高温烘干处理时可以快速蒸干从而保留二氧化硅粒子的多孔结构，使得二氧化硅粒子孔隙率更高，结构更加疏松，从而制得的彩色二氧化硅磨擦粒子的比表面积为600～800m2/g，表观密度为0.15～0.25g/cm3，孔容为2.8～3.5cm3/g，RDA值为20～30。因此，与现有技术相比，本专利技术的优势在于：(1)本专利技术具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法通过高模数的水玻璃溶液作为反应原料，以羟乙基纤维素作为反应助剂，以低模数水玻璃制备的酸性硅溶胶作为活性二氧化硅晶种，同时控制反应过程的pH值、反应时间、物料用量及浓度等，使二氧化硅产品获得低表观密度和高比表面积，同时该方法简单，工艺稳定，条件可控，无需加热，生产周期短，生产成本低，环境污染少，可工业化生产。(2)本专利技术具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的比表面积为600～800m2/g，表观密度为0.15～0.25g/cm3，孔容为2.8～3.5cm3/g，RDA值为20～30，具备良好的悬浮性能、吸附性能以及温和磨擦性能，且色泽鲜艳、稳定，适合应用于沐浴露、洗面奶、牙膏等日化产品中，并且在日化产品中稳定，不易沉降、不褪色、也不变色，具有良好的应用前景。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1、本专利技术具有多孔结构的低密度绿色二氧化硅粒子及其制备S1、往调制罐中注入浓度为0.5mol/L的硫酸溶液0.5m3，再滴加浓度为0.5mol/L、模数为1.0的水玻璃溶液至pH值为1.5，搅拌0.5h，制得酸性硅溶胶溶液，备用；S2、往反应罐中注入浓度为0.8mol/L的硫酸溶液3m3，再加入羟乙基纤维素1kg，搅拌20min，然后同时滴加所述酸性硅溶胶溶液和浓度为0.8mol/L、模数为3.3的水玻璃溶液，所述酸性硅溶胶溶液滴加完毕后，继续滴加水玻璃溶液至pH值为3，随后加入质量百分比浓度为10％本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、往调制罐中注入硫酸溶液0.5～0.9m

【技术特征摘要】
1.一种具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、往调制罐中注入硫酸溶液0.5～0.9m3，再滴加水玻璃溶液至pH值为1.5～2.5，搅拌0.5～1h，制得酸性硅溶胶溶液，备用；S2、往反应罐中注入硫酸溶液3～4m3，再加入羟乙基纤维素，搅拌20～30min，然后同时滴加所述酸性硅溶胶溶液和水玻璃溶液，所述酸性硅溶胶溶液滴加完毕后，继续滴加水玻璃溶液至pH值为3～4，随后加入色素溶液2～3kg，继续滴加水玻璃溶液至终点pH值为5～6，最后搅拌直至物料体系析出凝胶；S3、往所述凝胶中加入乙醇和丙三醇，搅拌活化1～2h；S4、将形成的二氧化硅凝胶进行压滤，对压滤后的二氧化硅凝胶进行干燥、粉碎，再进行水洗除去硫酸盐，之后进行二次干燥，制得具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子。2.如权利要求1所述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硫酸溶液的浓度为0.5～0.8mol/L。3.如权利要求1所述具有多孔结构的低密度彩色二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中水玻璃溶液的浓度为0.5～0.8mol/L，模数为1.0～1.5。4.如权利要求1所述具...

【专利技术属性】
技术研发人员：任振雪，胡非，高文颖，侯灿明，林超聪，
申请(专利权)人：广州市飞雪材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44