一种爆炸物插层石墨制备石墨烯的方法技术

本发明专利技术提供一种爆炸物插层石墨制备石墨烯的方法。将二元石墨插层化合物及其爆炸物溶剂共同置于爆炸反应釜中，注入足量CO2做保护介质，点火引爆药柱，爆炸物分解产生大量气体，可有效剥离石墨片层，CO2吸收热量迅速转化为超临界状态，持续剥离石墨片层。本发明专利技术方法中二元石墨插层化合物置于硝基甲烷溶剂中，可以避免硝基甲烷脱插的情况出现，硝基甲烷溶剂本身也可作为炸药的一部分，超临界CO2持续将爆炸产生的热量传输给未分解完全的硝基甲烷和氯化铁分子，避免了爆炸冲击力作用时间短导致片层剥离不充分的缺点。

A Method for Preparing Graphene by Intercalating Graphite with Explosives

The invention provides a method for preparing graphene by intercalating graphite with explosives. Binary graphite intercalation compounds and explosive solvents are placed together in an explosion reactor, and sufficient CO2 is injected into the reactor as a protective medium. The explosive pillar is ignited and the explosive is decomposed to produce a large amount of gas. The graphite sheet can be effectively peeled off, and the heat absorbed by CO2 is rapidly transformed into supercritical state, and the graphite sheet can be peeled continuously. In the method of the invention, the binary graphite intercalation compound is placed in the nitromethane solvent, which can avoid the occurrence of nitromethane deintercalation. The nitromethane solvent itself can also be used as a part of the explosive. Supercritical CO2 continuously transfers the heat generated by the explosion to the undissociated nitromethane and ferric chloride molecules, thus avoiding the insufficient stripping of the lamellae due to the short impact time of the explosion. Shortcomings.

【技术实现步骤摘要】
一种爆炸物插层石墨制备石墨烯的方法
本专利技术涉及石墨烯制备领域，尤其涉及一种硝基甲烷插层石墨的爆轰法制备石墨烯。
技术介绍
石墨烯是一种完全由碳原子构成的厚度仅为单原子层或数个单原子层的准二维晶体材料，具有最薄、最牢固、高硬度、高导热系数、高电子迁移率、几乎完全透明等特性，可用来发展更薄且导电速度更快的新一代电子元件、透明触控屏幕、气体传感器、复合材料、场发射材料等，广泛应用于电子、能源、化工、轻工、军工、航天及国防等领域。爆轰法利用炸药在爆炸瞬间释放出大量能量，对周围物体产生强烈地破坏作用，反应速度快，能量密度高，做功强度大，在众多纳米材料的制备方法中独树一帜。近几十年来，许多研究工作者利用爆轰法制备出了金刚石、石墨、富勒烯碳、碳纳米管、碳包覆金属纳米材料、氮化硼等，研究了前驱体、催化剂、惰性介质、爆炸当量等对生成产物的种类、含量、尺寸、结构、形貌、物化性能的影响，对合成与制备机理做了广泛的分析。爆轰制备技术具有工艺简单、效率高等特点，在石墨烯制备领域具有广阔的研究及应用前景。但是，利用爆轰法高效制备少层石墨烯的报道非常少见。
技术实现思路
提出了一种爆炸物插层石墨制备石墨烯的方法。首先，通过制备二元石墨插层化合物，将爆炸物引入石墨片层间；然后，将二元石墨插层化合物及其爆炸物溶剂共同置于爆炸反应釜中；其次，注入足量CO2做保护介质，使爆炸反应釜中CO2压力接近或超过7.38MPa；最后，点火引爆药柱，爆炸物分解产生的气体剥离石墨片层，另外，CO2吸收热量迅速转化为超临界状态，可以继续并持续剥离石墨片层。本专利技术采用如下技术方案：一种爆炸物插层石墨制备石墨烯的方法，包括如下步骤：(1)将无水FeCl3溶解于硝基甲烷中，添加石墨，慢速搅拌状态下恒温回流，制备三氯化铁与硝基甲烷共同插层石墨的二元石墨插层化合物；(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于爆炸反应釜中心，在溶液中加入炸药，并与电雷管、传爆药柱组装成爆轰序列；(3)将爆炸容器内抽成真空，充入CO2做保护介质；(4)点火引爆，爆炸完毕后容器内的CO2气体立即进入超临界CO2流体状态，冷却，收集产物，获得石墨烯。步骤(1)中的无水FeCl3与石墨质量比为50∶1-10∶1，恒温回流温度为20-80℃，恒温回流时间为24-144h。步骤(2)中的炸药包括黑索金、梯恩梯、硝酸铵。步骤(3)中的充入CO2做保护介质，CO2应足量注入，使爆炸反应釜中CO2压力接近或大于7.38MPa。步骤(4)中的爆炸时间极短，CO2气体吸收热量进入超临界流体状态持续剥离石墨片层。本专利技术具有如下优势：(1)硝基甲烷作为爆炸物插层石墨，其易燃易爆的特性促使其分解产生大量气体，可以有效剥离石墨片层。(2)二元石墨插层化合物置于硝基甲烷溶剂中，可以避免硝基甲烷脱插的情况出现，硝基甲烷溶剂本身也可作为炸药的一部分。(3)CO2作为冷却和保护介质，吸热大，冷却速度快，爆炸发生后迅速进入超临界流体状态，持续将爆炸产生的热量传输给未分解完全的硝基甲烷和氯化铁分子，并同时利用超临界流体自身特点继续剥离石墨片层，避免了爆炸冲击力作用时间短导致片层剥离不充分的缺点。(4)CO2作为冷却和保护介质可利用爆炸带来的热量进入超临界状态，无需加热过程，另外，炸药爆炸可产生CO2气体，可减少CO2的注入量。附图说明图1为本专利技术方法制备二元石墨插层化合物的示意图。图2为本专利技术方法超临界状态下爆轰剥离石墨片层制备石墨烯过程的示意图。图3为本专利技术方法制备石墨烯的拉曼图。图4为本专利技术方法制备石墨烯的透射电镜图。具体实施方式为便于理解本专利技术，本专利技术列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。实施例1(1)将10g无水FeCl3与25mL的硝基甲烷放入50毫升圆底烧瓶中，添加0.2g膨胀石墨，慢速搅拌，温度为60℃，恒温回流72h。(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于爆炸反应釜中心，将电雷管、传爆药柱和硝酸铵组装成爆轰序列，放入爆炸容器。(3)将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa。(4)充入CO2做保护气体，直至爆炸容器内压力为7.4MPa。(5)点火引爆药柱，爆炸完毕后等待反应装置自然冷却。(6)收集容器内壁及底部的产物，将产物重复离心水洗，获得石墨烯粉体材料。实施例2(1)将5g无水FeCl3与25mL的硝基甲烷放入50毫升圆底烧瓶中，添加0.2g膨胀石墨，慢速搅拌，温度为60℃，恒温回流72h。(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于爆炸反应釜中心，将电雷管、传爆药柱和硝酸铵组装成爆轰序列，放入爆炸容器。(3)将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa。(4)充入CO2做保护气体，直至爆炸容器内压力为7.4MPa。(5)点火引爆药柱，爆炸完毕后等待反应装置自然冷却。(6)收集容器内壁及底部的产物，将产物重复离心水洗，获得石墨烯粉体材料。实施例3(1)将10g无水FeCl3与25mL的硝基甲烷放入50毫升圆底烧瓶中，添加0.2g膨胀石墨，慢速搅拌，温度为70℃，恒温回流48h。(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于爆炸反应釜中心，将电雷管、传爆药柱和硝酸铵组装成爆轰序列，放入爆炸容器。(3)将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa。(4)充入CO2做保护气体，直至爆炸容器内压力为7.4MPa。(5)点火引爆药柱，爆炸完毕后等待反应装置自然冷却。(6)收集容器内壁及底部的产物，将产物重复离心水洗，获得石墨烯粉体材料。实施例4(1)将10g无水FeCl3与25mL的硝基甲烷放入50毫升圆底烧瓶中，添加0.2g膨胀石墨，慢速搅拌，温度为60℃，恒温回流72h。(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于爆炸反应釜中心，将电雷管、传爆药柱和梯恩梯组装成爆轰序列，放入爆炸容器。(3)将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa。(4)充入CO2做保护气体，直至爆炸容器内压力为8MPa。(5)点火引爆药柱，爆炸完毕后等待反应装置自然冷却。(6)收集容器内壁及底部的产物，将产物重复离心水洗，获得石墨烯粉体材料。申请人声明，本专利技术通过上述实施例来说明本专利技术的详细工艺设备和工艺流程，但本专利技术并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本专利技术必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属
的技术人员应该明了，对本专利技术的任何改进，对本专利技术产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本专利技术的保护范围和公开范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种爆炸物插层石墨制备石墨烯的方法，包括如下步骤：(1)将无水FeCl3溶解于硝基甲烷中，添加石墨，慢速搅拌状态下恒温回流，制备三氯化铁与硝基甲烷共同插层石墨的二元石墨插层化合物；(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于爆炸反应釜中心，在溶液中加入炸药，并与电雷管、传爆药柱组装成爆轰序列；(3)将爆炸容器内抽成真空，充入CO2做保护介质；(4)点火引爆，爆炸完毕后容器内的CO2气体立即进入超临界CO2流体状态，冷却，收集产物，获得石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种爆炸物插层石墨制备石墨烯的方法，包括如下步骤：(1)将无水FeCl3溶解于硝基甲烷中，添加石墨，慢速搅拌状态下恒温回流，制备三氯化铁与硝基甲烷共同插层石墨的二元石墨插层化合物；(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于爆炸反应釜中心，在溶液中加入炸药，并与电雷管、传爆药柱组装成爆轰序列；(3)将爆炸容器内抽成真空，充入CO2做保护介质；(4)点火引爆，爆炸完毕后容器内的CO2气体立即进入超临界CO2流体状态，冷却，收集产物，获得石墨烯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗中正，田华雨，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32