一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺，具体步骤如下：将三聚氯氰加入至有机溶剂中得到反应液A，将反应液A与叔辛胺溶液同时泵入至一级管式反应器，并进行连续化反应，得到反应液B；将反应液B泵入至二级管式反应器，同时泵入液碱进行中和反应，得到反应液C；将反应液C泵入至水洗釜中进行水洗、压滤，得到中间体2‑叔辛胺基‑4,6‑二氯‑1,3,5三嗪溶液，所得中间体可直接用于后段944的聚合；所得中间体与己二胺哌啶进行聚合反应得到光稳定剂944；本发明专利技术采用管式反应装置替代传统釜式反应装置进行944中间体的合成反应，大大缩短了光稳定剂944的合成周期，同时为实现连续化、智能化生产奠定了基础。

\u4e00\u79cd\u8fde\u7eed\u5316\u751f\u4ea7\u5149\u7a33\u5b9a\u5242944\u4e2d\u95f4\u4f53\u7684\u751f\u4ea7\u5de5\u827a

The invention relates to a continuous production process of light stabilizer 944 intermediates. The specific steps are as follows: adding cyanuric chloride into organic solvents to obtain reaction liquid A, pumping reaction liquid A and tertiary octylamine solution into primary tubular reactor at the same time, and continuous reaction to obtain reaction liquid B; pumping reaction liquid B into secondary tubular reactor, and pumping liquid alkali to neutralize. Reaction liquid C is obtained; reaction liquid C is pumped into the water-washing kettle for washing and pressure filtration, and the intermediate 2 tert-octylamine 4,6 dichloro 1,3,5 triazine solution is obtained, which can be directly used for the polymerization of later stage 944; the obtained intermediate reacts with hexamethylenediamine piperidine to obtain light stabilizer 944; The tubular reactor is used instead of the traditional kettle reactor. The synthetic reaction of 944 intermediates greatly shortened the synthetic cycle of light stabilizer 944, and laid the foundation for continuous and intelligent production.

【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺
本专利技术涉及一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺，属于光稳定剂944中间体的制备工艺领域。
技术介绍
光稳定剂944是一种聚合型高分子量受阻胺类光稳定剂，具有挥发性低、热稳定性高、耐抽提性好、与竖至相容性好，不易迁移、无刺激性等优点。光稳定剂944的合成路线文献报道的比较多，主要包括二步法、三步法和四步法，不管对于哪种合成路线，叔辛胺一取代的三聚氯氰都是至关重要的步骤之一。目前现有的工业合成多以批量型釜式反应，存在着设备能耗高，产品质量稳定性受人为、设备等因素影响比较大。程序控制自动化是传统化工企业未来转型的必然趋势，智能化设备逐步在将传统间歇反应向连续化生产工艺过渡和发展，可大幅度的节约劳动力成本、改善劳动环境、节能降耗。近些年来，市场逐步推出了多种自动化的反应器，有釜式串联反应器、管式反应器、更高端的有高通量-微通道连续流反应器等，微通道反应器是采用特种玻璃、特种陶瓷或不锈钢等材质制成，加工工艺比较复杂，价格比较贵，适合一些量小、附加值高的反应。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的不足，提供了一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺，以解决现有技术中存在的问题。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺，具体步骤如下：（1）将三聚氯氰加入至有机溶剂中得到反应液A，将反应液A与叔辛胺溶液同时泵入至一级管式反应器，并进行连续化反应，得到反应液B；（2）将反应液B泵入至二级管式反应器，同时泵入液碱进行中和反应，得到反应液C；（3）将反应液C泵入至水洗釜中进行水洗、压滤，得到中间体2-叔辛胺基-4,6-二氯-1,3,5三嗪溶液，所得中间体与己二胺哌啶进行聚合反应得到光稳定剂944。作为本专利技术的一种改进，所述步骤（1）中有机溶剂为甲苯、二甲苯或C6-C15烷烃中的任意一种。作为本专利技术的一种改进，所述步骤（1）中反应液A的质量分数为10-50%。作为本专利技术的一种改进，所述步骤（1）中三聚氯氰与叔辛胺的摩尔比为1：1-1.5。作为本专利技术的一种改进，所述步骤（1）中连续化反应的反应温度为-10-50℃，反应时间为1-60min。作为本专利技术的一种改进，所述步骤（2）中液碱与步骤（1）中三聚氯氰的摩尔比为1-2：1。作为本专利技术的一种改进，所述步骤（2）中反应温度为0-50℃，反应时间为1-30min。作为本专利技术的一种改进，所述步骤（3）中将反应液B通入水洗釜中进行水洗至中性。作为本专利技术的一种改进，所述步骤（1）中一级管式反应器长1-100m，直径为1-30cm；所述步骤（2）中二级管式反应器长1-50m，直径为1-10cm。由于采用了以上技术，本专利技术较现有技术相比，具有的有益效果如下：本专利技术提供了一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺，本专利技术采用管式反应装置，精确控制反应参数，改变了釜式间断性的操作，在确保质量稳定的条件下，实现了连续化的生产方式，大大提高了生效率；本专利技术采用管式反应装置替代传统釜式反应装置进行944中间体的合成反应，大大缩短了光稳定剂944的合成周期，同时为实现连续化、智能化生产奠定了基础。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐明本专利技术。实施例1：用二甲苯配成30%的三聚氯氰溶液，用计量泵泵入管式反应器，流量为3kg/h，同时连续通入叔辛胺，流量为0.6kg/h，（三聚氯氰与叔辛胺摩尔比为1:1）在温度30℃下停留20min，一级反应器长2m，直径5cm。以上反应液直接进入二级反应器，同时以流量1.5kg/h通入20%的液碱，（三聚氯氰与液碱摩尔比为1:1.5）在温度30℃下反应10min，二级反应器长2m，直径6cm。反应之后的物料直接输送到水洗釜，水洗3次，压滤，GC检测中间体纯度为99.35%。实施例2：用甲苯配成40%的三聚氯氰溶液，用计量泵泵入管式反应器，流量为4kg/h，同时连续通入叔辛胺，流量为1.3kg/h，（三聚氯氰与叔辛胺摩尔比为1:1.2）在温度40℃下停留15min，一级反应器长2m，直径5cm。以上反应液直接进入二级反应器，同时以流量2.3kg/h通入30%的液碱，（三聚氯氰与液碱摩尔比为1:2）在温度40℃下反应8min，二级反应器长2m，直径6cm。反应之后的物料直接输送到水洗釜，水洗5次，压滤，GC检测中间体纯度为99.01%。实施例3：用二甲苯配成30%的三聚氯氰溶液，用计量泵泵入管式反应器，流量为3kg/h，同时连续通入叔辛胺，流量为0.9kg/h，（三聚氯氰与叔辛胺摩尔比为1:1.5）在温度10℃下停留30min，一级反应器长2m，直径5cm。以上反应液直接进入二级反应器，同时以流量0.6kg/h通入30%的液碱，（三聚氯氰与液碱摩尔比为1:1）在温度10℃下反应30min，二级反应器长2m，直径6cm。反应之后的物料直接输送到水洗釜，水洗5次，压滤，GC检测中间体纯度为99.13%。上述实施例仅为本专利技术的优选技术方案，而不应视为对于本专利技术的限制，本专利技术的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：（1）将三聚氯氰加入至有机溶剂中得到反应液A，将反应液A与叔辛胺溶液同时泵入至一级管式反应器，并进行连续化反应，得到反应液B；（2）将反应液B泵入至二级管式反应器，同时泵入液碱进行中和反应，得到反应液C；（3）将反应液C泵入至水洗釜中进行水洗、压滤，得到中间体2‑叔辛胺基‑4 ,6‑二氯‑1 ,3 ,5三嗪溶液，所得中间体与己二胺哌啶进行聚合反应得到光稳定剂944。

【技术特征摘要】
1.一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：（1）将三聚氯氰加入至有机溶剂中得到反应液A，将反应液A与叔辛胺溶液同时泵入至一级管式反应器，并进行连续化反应，得到反应液B；（2）将反应液B泵入至二级管式反应器，同时泵入液碱进行中和反应，得到反应液C；（3）将反应液C泵入至水洗釜中进行水洗、压滤，得到中间体2-叔辛胺基-4,6-二氯-1,3,5三嗪溶液，所得中间体与己二胺哌啶进行聚合反应得到光稳定剂944。2.根据权利要求1所述的一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中有机溶剂为甲苯、二甲苯或C6-C15烷烃中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中反应液A的质量分数为10-50%。4.根据权利要求1所述的一种连续化生产光稳定剂944中间体的生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中三聚氯氰与叔...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞秀丽，胡新利，
申请(专利权)人：宿迁联盛科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32