一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃‑乙醇‑水混合物的方法以及适用于该方法的装置。该方法将分离四氢呋喃‑乙醇‑水混合物的两个萃取精馏塔和一个萃取剂回收塔进行完全耦合，在萃取精馏主塔的中下部引出一部分气体进入萃取精馏副塔中，在萃取精馏主塔的下部引出一部分气体进入萃取剂回收副塔中，在萃取精馏主塔塔顶得到四氢呋喃产品，在萃取精馏副塔塔顶得到乙醇产品，在萃取剂回收副塔塔顶得到高纯度的水，萃取精馏主塔塔底得到回收的萃取剂进入萃取精馏主塔上部和萃取精馏副塔上部循环使用。该方法具有能耗低，工艺简单，实现了三塔的热量耦合和集成，降低能耗的同时减少了设备费用。

Separation of Tetrahydrofuran-Ethanol-Water Mixture by Complete Thermal Coupled Extractive Distillation

The invention relates to a method for separating tetrahydrofuran ethanol water mixture by fully thermal coupled extractive distillation and a device applicable to the method. In this method, two extractive distillation columns and one extractant recovery column for separating tetrahydrofuran-ethanol-water mixture are fully coupled. A part of the gas is introduced into the extractive distillation sub-column at the middle and lower part of the extractive distillation main column, and a part of the gas is introduced into the extractant recovery sub-column at the lower part of the extractive distillation main column, and tetrahydrofuran products are obtained at the top of the extractive distillation main column. Ethanol products are obtained at the top of the sub-column of extractive distillation, high purity water is obtained at the top of the sub-column of extractive distillation, and the recovered extractant is recycled at the bottom of the main column of extractive distillation and at the top of the sub-column of extractive distillation. This method has the advantages of low energy consumption, simple process, thermal coupling and integration of the three towers, reducing energy consumption and equipment costs.

【技术实现步骤摘要】
一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法
本专利技术属于化工行业的分离纯化领域具体涉及一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法。
技术介绍
四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂，在有机合成方面，用于生产四氢噻吩、1,2-二氯乙烷、2,3-二氯四氢呋喃、戊内酯、丁内酯和吡咯烷酮等。在医药工业方面，四氢呋喃可用于合成咳必清、利复霉素、黄体酮和一些激素药。在生产药物18-甲基炔诺酮的过程中会产生四氢呋喃、乙醇和水废液，为降低生产成本，减少环境污染，需要对废液中的四氢呋喃和乙醇进行回收。在四氢呋喃-乙醇-水混合物中存在三个二元共沸物，采用普通精馏无法对其实现有效分离。中国专利CN01103145.X公开了一种四氢呋喃的回收工艺，该工艺用甲苯做萃取剂，用水洗的方法将乙醇洗至含量为0.2％以下，用氢氧化钠脱水后，做精蒸得到四氢呋喃成品。中国专利CN200410044138.8公开了一种从制药废液中回收四氢呋喃的方法，该方法先用水作萃取剂获得四氢呋喃和水的混合馏分，然后向四氢呋喃和水的混合馏分中加入固体氢氧化钠，搅拌、静止、分层后将上层液体精馏得到四氢呋喃产品。上述两种分离方法均存在分离工艺复杂，不易操作，产品回收率低，分离纯度不高等问题。CN106967017A公开了一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法，该方法将二甲基亚砜和乙二醇按一定比例组成混合萃取剂来分离四氢呋喃-乙醇-水混合物，该方法采用混合萃取剂增强了萃取精馏的效果。本专利技术通过萃取精馏结合完全热耦合技术，实现了四氢呋喃-乙醇-水混合物的分离，降低了过程的能耗。在萃取精馏副塔和萃取剂回收副塔中采取压力低于萃取精馏主塔的操作，使从萃取精馏主塔中引出的气体不使用增压设备就可以进入萃取精馏副塔和萃取剂回收副塔，本专利技术中萃取精馏主塔、萃取精馏副塔和萃取剂回收副塔共用一个再沸器，实现了三塔的热量耦合和集成，降低能耗的同时减少了设备费用。
技术实现思路
[要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的装置。本专利技术的另一个目的是提供所述装置分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法。本专利技术的另一个目的是提供所述装置在分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的用途。[技术方案]本专利技术是通过下述技术方案实现的。一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包含以下部分：萃取精馏主塔(T1)、萃取精馏副塔(T2)、萃取剂回收副塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R)、冷却器(E)；其中再沸器(R)连接在萃取精馏主塔(T1)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在萃取精馏主塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏副塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在萃取剂回收副塔(T3)塔顶；所述的一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法主要包括以下步骤：(1)四氢呋喃-乙醇-水混合物从萃取精馏主塔(T1)中部进入，与从萃取精馏主塔(T1)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏主塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流回流至萃取精馏主塔(T1)顶部，另一部分物流作为四氢呋喃产品采出；(2)萃取精馏主塔(T1)中下部引出一股气体物流从萃取精馏副塔(T2)塔底进入，与从萃取精馏副塔(T2)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏副塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流回流至萃取精馏副塔(T2)顶部，另一部分物流作为乙醇产品采出，萃取精馏副塔(T2)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)中下部；(3)萃取精馏主塔(T1)下部引出一股气体物流从萃取剂回收副塔(T3)塔底进入，经有效分离，萃取剂回收副塔(T3)塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D3)收集后，一部分物流输送到萃取剂回收副塔(T3)顶部进行回流，另一部分物流是高纯度的水直接采出，萃取剂回收副塔(T3)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)下部；(4)萃取精馏主塔(T1)塔底一部分物流进入再沸器(R)，加热后进入萃取精馏主塔(T1)，萃取精馏主塔(T1)塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流经冷却器(E)冷却后输送至萃取精馏主塔(T1)上部和萃取剂回收副塔(T2)上部循环使用；所述萃取剂为二甲基亚砜；所述四氢呋喃-乙醇-水混合物可以以任意比例混合；所述萃取精馏主塔(T1)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为70～90块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第30-50块，萃取剂进料位置为第4～7块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体从萃取精馏主塔(T1)第50～70块引出，萃取精馏副塔(T2)的操作压力为0.4atm绝压，理论塔板数为25～45块，萃取剂进料位置为第3～6块，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体从萃取精馏主塔(T1)第65～80块引出，萃取剂回收副塔(T3)的操作压力为0.15atm绝压，理论塔板数为6～20块；分离后四氢呋喃的纯度为99.85％～99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.85％～99.90％(质量分数)，水的纯度为99.85％～99.95％(质量分数)。根据本专利技术的另一优选实施方式，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与四氢呋喃-乙醇-水混合物的质量比为1～1.6。根据本专利技术的另一优选实施方式，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体物流与四氢呋喃-乙醇-水混合物的质量比为0.5～0.8。根据本专利技术的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂总量与四氢呋喃-乙醇-水混合物质量之比，即溶剂比为0.6～2。根据本专利技术的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取精馏主塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏副塔(T2)的萃取剂用量之比为0.5～1.4。[有益效果]本专利技术与现有技术相比，主要有以下有益效果：(1)本专利技术工艺简单，操作方便，成功分离了四氢呋喃-乙醇-水混合物，得到了高纯度的产品。(2)与传统分离工艺相比，本专利技术的设备费用低，萃取精馏主塔、萃取精馏副塔和萃取剂回收副塔共用一个再沸器，节约了设备费用。(3)与传统分离工艺相比，本专利技术采用完全热耦合技术，降低了能耗，提高了能量利用率，节约了操作成本。【附图说明】附图1为本专利技术完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的工艺流程图。图中，T1-萃取精馏主塔；T2-萃取精馏副塔；T3-萃取剂回收副塔；D1、D2、D3-回流罐；C1、C2、C3-冷凝器；R-再沸器；E-冷却器。【具体实施方式】下面结合实施例，进一步说明本专利技术，但本专利技术并不限于实施例。实施例1：进料温度为30℃，流量为1000kg/h，压力为1atm绝压，进料中含四氢呋喃10％(质量分数)、乙醇20％(质量分数)、水70％(质量分数)。萃取精馏主塔(T1)理论板数为70块，四氢呋喃-乙醇-水混合物的进料位置为第30块，萃取剂进料位置为第4块，进入萃取精馏副塔(T本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃‑乙醇‑水混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包含以下部分：萃取精馏主塔(T1)、萃取精馏副塔(T2)、萃取剂回收副塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R)、冷却器(E)；其中再沸器(R)连接在萃取精馏主塔(T1)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在萃取精馏主塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏副塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在萃取剂回收副塔(T3)塔顶；所述的一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃‑乙醇‑水混合物的方法主要包括以下步骤：(1)四氢呋喃‑乙醇‑水混合物从萃取精馏主塔(T1)中部进入，与从萃取精馏主塔(T1)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏主塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流回流至萃取精馏主塔(T1)顶部，另一部分物流作为四氢呋喃产品采出；(2)萃取精馏主塔(T1)中下部引出一股气体物流从萃取精馏副塔(T2)塔底进入，与从萃取精馏副塔(T2)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏副塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流回流至萃取精馏副塔(T2)顶部，另一部分物流作为乙醇产品采出，萃取精馏副塔(T2)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)中下部；(3)萃取精馏主塔(T1)下部引出一股气体物流从萃取剂回收副塔(T3)塔底进入，经有效分离，萃取剂回收副塔(T3)塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D3)收集后，一部分物流输送到萃取剂回收副塔(T3)顶部进行回流，另一部分物流是高纯度的水直接采出，萃取剂回收副塔(T3)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)下部；(4)萃取精馏主塔(T1)塔底一部分物流进入再沸器(R)，加热后进入萃取精馏主塔(T1)，萃取精馏主塔(T1)塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流经冷却器(E)冷却后输送至萃取精馏主塔(T1)上部和萃取剂回收副塔(T2)上部循环使用；所述萃取剂为二甲基亚砜；所述四氢呋喃‑乙醇‑水混合物可以以任意比例混合；所述萃取精馏主塔(T1)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为70～90块，四氢呋喃‑乙醇‑水混合物的进料位置为第30‑50块，萃取剂进料位置为第4～7块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体从萃取精馏主塔(T1)第50～70块引出，萃取精馏副塔(T2)的操作压力为0.4atm绝压，理论塔板数为25～45块，萃取剂进料位置为第3～6块，进入萃取剂回收副塔(T3)的气体从萃取精馏主塔(T1)第65～80块引出，萃取剂回收副塔(T3)的操作压力为0.15atm绝压，理论塔板数为6～20块；分离后四氢呋喃的纯度为99.85％～99.90％(质量分数)，乙醇的纯度为99.85％～99.90％(质量分数)，水的纯度为99.85％～99.95％(质量分数)。...

【技术特征摘要】
1.一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包含以下部分：萃取精馏主塔(T1)、萃取精馏副塔(T2)、萃取剂回收副塔(T3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、再沸器(R)、冷却器(E)；其中再沸器(R)连接在萃取精馏主塔(T1)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在萃取精馏主塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏副塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在萃取剂回收副塔(T3)塔顶；所述的一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法主要包括以下步骤：(1)四氢呋喃-乙醇-水混合物从萃取精馏主塔(T1)中部进入，与从萃取精馏主塔(T1)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏主塔(T1)塔顶蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，一部分物流回流至萃取精馏主塔(T1)顶部，另一部分物流作为四氢呋喃产品采出；(2)萃取精馏主塔(T1)中下部引出一股气体物流从萃取精馏副塔(T2)塔底进入，与从萃取精馏副塔(T2)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏副塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，一部分物流回流至萃取精馏副塔(T2)顶部，另一部分物流作为乙醇产品采出，萃取精馏副塔(T2)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)中下部；(3)萃取精馏主塔(T1)下部引出一股气体物流从萃取剂回收副塔(T3)塔底进入，经有效分离，萃取剂回收副塔(T3)塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D3)收集后，一部分物流输送到萃取剂回收副塔(T3)顶部进行回流，另一部分物流是高纯度的水直...

【专利技术属性】
技术研发人员：王英龙，滑端成，杨萧，朱兆友，崔培哲，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37