一种碳化硅层状陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化硅层状陶瓷的制备方法，具体制作原料包括石墨纸和粘接剂，所述粘接剂包括SiC粉、金属硅粉、纳米炭黑和酚醛树脂。本发明专利技术以石墨纸为基体，可以有效节省成型成本，提高生产效率，对于简化生产工艺提降低生产成本具有重要意义，由于石墨纸质地柔软，可以制成薄壁和形状复杂的异形件，通过石墨纸与金属硅粉的反应烧结制备碳化硅陶瓷，可以克服热压和热等静压烧结只能制备形状简单的陶瓷材料的不足，并在粘接剂中加入一定量的碳化硅晶须作为增韧相，可以起到强韧化作用，有效提高碳化硅陶瓷产品的断裂韧性，提高产品力学性能，达到晶须增韧和层状结构增韧的协同效应，提高陶瓷材料的韧性。

A Method of Preparing Silicon Carbide Layered Ceramics

The invention discloses a preparation method of silicon carbide layered ceramics, in which the raw materials include graphite paper and adhesives. The adhesives include SiC powder, metal silicon powder, nano carbon black and phenolic resin. The invention takes graphite paper as the matrix, which can effectively save the forming cost and improve the production efficiency. It is of great significance to simplify the production process and reduce the production cost. Because the graphite paper is soft, it can be made into thin-walled and complex shaped shaped parts. Silicon carbide ceramics can be prepared by reaction sintering of graphite paper and metal silicon powder, which can overcome the hot pressing and hot isostatic pressing sintering. The shortcomings of simple ceramic materials and the addition of a certain amount of silicon carbide whiskers in the binder as toughening phase can play a strengthening and toughening role, effectively improve the fracture toughness of silicon carbide ceramic products, improve the mechanical properties of products, achieve the synergistic effect of whisker toughening and layer structure toughening, and improve the toughness of ceramic materials.

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅层状陶瓷的制备方法
本专利技术涉及陶瓷加工
，具体为一种碳化硅层状陶瓷的制备方法。
技术介绍
碳化硅陶瓷具有高温强度和抗氧化性好、耐磨性能和热稳定性高、热膨胀系数小、热导率高、化学稳定性好等优点，在航空、航天、汽车、机械、石化、冶金和电子等行业具有广泛的应用前景，但陶瓷材料本身脆性大，对缺陷十分敏感，导致其使用可靠性和可重复性差，限制了其应用。因此，增加陶瓷材料的韧性，提高其使用可靠性，一直是结构陶瓷材料研究的重点。目前强韧化SiC陶瓷的主要方法有两类：一类是消除或减少陶瓷材料中的原始裂纹缺陷；另一类是通过添加增韧相来提高陶瓷的韧性，例如纤维或晶须增韧补强、颗粒弥散增韧等。这些方法虽然都取得了一定程度的进展，但都存在着不足。前者受陶瓷材料制备和加工工艺的限制，往往事倍功半；长纤维增韧虽然效果较好，但会带来混料和烧结中的困难，且制备工艺复杂，生产周期长、成本高；晶须增韧由于晶须尺寸较小而效果有限，且晶须对人体健康有害；颗粒弥散增韧效果也有限。层状复合陶瓷克服了陶瓷材料脆性断裂的弱点，可显著提高材料的断裂韧性，其独特的叠层结构，给研究者在进行材料设计时带来了较大的自由度。层状陶瓷由两层或多层相同或不相同的材料组成，经过设计的层状材料可具有在特定方向上对裂纹的容忍性，包括最具破坏性的表面裂纹。层状碳化硅陶瓷的成型和制备工艺还不成熟，已有的报道中大都采用粉状原料制成单层坯体、通过层间的涂层或浸渍，利用层铺法来叠层设计，单层成型工艺最常用的是流延成型法，此外，包括塑法成型中的的轧膜成型、流延成型、注浆成型、离心固化成型，以及电泳沉积、等离子喷涂等方法都被用于制备层状陶瓷，这些成型工艺用于制备层状陶瓷素坯时无一不需要复杂的成型设备或繁杂的料浆配置过程，当层厚较小时，片层的均匀度也很难控制，而且实际构件结构复杂，成型尚有许多困难，限制了层状复合陶瓷性能的进一步提高，因此开发工艺简单和低成本的SiC层状陶瓷制备技术具有重要的意义。
技术实现思路
一种碳化硅层状陶瓷的制备方法，具体制作原料包括石墨纸和粘接剂，所述粘接剂包括SiC粉、金属硅粉、纳米炭黑和酚醛树脂。作为本专利技术的进一步优选方式，具体制作包括以下方法步骤，a，首选选用石墨纸作为基体，并准备其余的材料；b，将金属硅粉、纳米炭黑和SiC粉和酚醛树脂均匀混合制成酚醛树脂粘接剂；c，将配置好的酚醛树脂粘接剂均匀涂覆于石墨纸表面，经层压成型，然后进行固化和炭化；d，将炭化后的样品置于具有预置防护层的石墨坩埚中并加入约2.5倍质量的金属硅粉，在高温碳管炉中，以5℃/min的升温速率生至1500℃反应烧结30min，制得以石墨纸为基体的碳化硅层状陶瓷样品。作为本专利技术的进一步优选方式，所述酚醛树脂选用固相含量>70％的2130#热固性酚醛树脂。作为本专利技术的进一步优选方式，步骤c中，所述粘接剂的固化方法包括，采用电热鼓风干燥箱控制60～85℃温度区间的升温速率为每0.5h升温1℃，85～95℃温度区间的升温速率为每小时升温1℃，然后以每6min升温1℃的升温速率升温至120℃保温1h。作为本专利技术的进一步优选方式，步骤c中，所述粘接剂的炭化方法包括，采用高温碳管炉，在真空状态下，以10℃/min的升温速率加热至200℃，以5℃/min的升温速率加热至400℃，以2℃/min的升温速率加热至800℃，保温60min，得到炭化后的碳支架。作为本专利技术的进一步优选方式，所述石墨纸的厚度为0.1-0.4mm。作为本专利技术的进一步优选方式，所述粘接剂中炭黑的含量小于20％，所述粘接剂中SiC粉的含量大于40％。本专利技术的有益效果如下：本专利技术以石墨纸为基体，可以有效节省成型成本，提高生产效率，对于简化生产工艺提降低生产成本具有重要意义，由于石墨纸质地柔软，可以制成薄壁和形状复杂的异形件，通过石墨纸与金属硅粉的反应烧结制备碳化硅陶瓷，可以克服热压和热等静压烧结只能制备形状简单的陶瓷材料的不足，并在粘接剂中加入一定量的碳化硅晶须作为增韧相，可以起到强韧化作用，有效提高碳化硅陶瓷产品的断裂韧性，提高产品力学性能，达到增韧和层状结构增韧的协同效应，提高陶瓷材料的韧性。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供一种技术方案：一种碳化硅层状陶瓷的制备方法，具体制作原料包括石墨纸和粘接剂，所述粘接剂包括SiC粉、金属硅粉、纳米炭黑和酚醛树脂。具体制作包括以下方法步骤，a，首选选用石墨纸作为基体，并准备其余的材料；b，将金属硅粉、纳米炭黑和SiC粉和酚醛树脂均匀混合制成酚醛树脂粘接剂；c，将配置好的酚醛树脂粘接剂均匀涂覆于石墨纸表面，经层压成型，然后进行固化和炭化；d，将炭化后的样品置于具有预置防护层的石墨坩埚中并加入约2.5倍质量的金属硅粉，在高温碳管炉中，以5℃/min的升温速率生至1500℃反应烧结30min，制得以石墨纸为基体的碳化硅层状陶瓷样品。所述酚醛树脂选用固相含量>70％的2130#热固性酚醛树脂。步骤c中，所述粘接剂的固化方法包括，采用电热鼓风干燥箱控制60～85℃温度区间的升温速率为每0.5h升温1℃，85～95℃温度区间的升温速率为每小时升温1℃，然后以每6min升温1℃的升温速率升温至120℃保温1h。步骤c中，所述粘接剂的炭化方法包括，采用高温碳管炉，在真空状态下，以10℃/min的升温速率加热至200℃，以5℃/min的升温速率加热至400℃，以2℃/min的升温速率加热至800℃，保温60min，得到炭化后的碳支架。所述石墨纸的厚度为0.1-0.4mm。所述粘接剂中炭黑的含量小于20％。实施例材料参数表格如下表1不同原料粒度和含量的粘接剂配方表2不同SiC及纳米炭黑含量的粘接剂配方表3不同SiC粒度的粘接剂配方综上，本专利技术以石墨纸为基体，可以有效节省成型成本，提高生产效率，对于简化生产工艺提降低生产成本具有重要意义，由于石墨纸质地柔软，可以制成薄壁和形状复杂的异形件，通过石墨纸与金属硅粉的反应烧结制备碳化硅陶瓷，可以克服热压和热等静压烧结只能制备形状简单的陶瓷材料的不足，并在粘接剂中加入一定量的碳化硅晶须作为增韧相，可以起到强韧化作用，有效提高碳化硅陶瓷产品的断裂韧性，提高产品力学性能，达到晶须增韧和层状结构增韧的协同效应，提高陶瓷材料的韧性。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点,对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化硅层状陶瓷的制备方法，其特征在于：具体制作原料包括石墨纸和粘接剂，所述粘接剂包括SiC粉、金属硅粉、纳米炭黑和酚醛树脂。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅层状陶瓷的制备方法，其特征在于：具体制作原料包括石墨纸和粘接剂，所述粘接剂包括SiC粉、金属硅粉、纳米炭黑和酚醛树脂。2.根据权利要求1所述的一种碳化硅层状陶瓷的制备方法，其特征在于，具体制作包括以下方法步骤，a，首选选用石墨纸作为基体，并准备其余的材料；b，将金属硅粉、纳米炭黑和SiC粉和酚醛树脂均匀混合制成酚醛树脂粘接剂；c，将配置好的酚醛树脂粘接剂均匀涂覆于石墨纸表面，经层压成型，然后进行固化和炭化；d，将炭化后的样品置于具有预置防护层的石墨坩埚中并加入约2.5倍质量的金属硅粉，在高温碳管炉中，以5℃/min的升温速率生至1500℃反应烧结30min，制得以石墨纸为基体的碳化硅层状陶瓷样品。3.根据权利要求1所述的一种碳化硅层状陶瓷的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂选用固相含量>70％的2130#热固性酚醛树脂。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴培赟，李晓丽，王东娟，张吉亮，周平，徐沛强，
申请(专利权)人：潍坊工商职业学院，
类型：发明
国别省市：山东,37