一种氧化铝多孔材料的烧成制备工艺制造技术

本技术方案公开了一种氧化铝多孔材料的烧成制备工艺，通过采用将大粒径氧化铝粉体及小粒径氧化铝粉体混合制得陶瓷骨料，并分别对大粒径氧化铝粉体及小粒径氧化铝粉体进行改性处理，再经过练泥、成型、烧结等工序制得氧化铝多孔陶瓷。本技术方案选用大粒径氧化铝粉体和小粒径氧化铝粉体作为制备氧化铝多孔材料的原料，通过控制大粒径氧化铝粉体与小粒径氧化铝粉体的混合比例和大粒径氧化铝粉体与小粒径氧化铝粉体的粒径比，从而实现控制氧化铝多孔材料中孔隙率及孔径大小的目的；由本技术方案中所述制备方法制得的氧化铝多孔材料具有良好的通孔结构，适合于无机分离膜类产品。

A bidirectional firing control technology for alumina porous materials

The technical scheme discloses a bidirectional firing control technology for alumina porous materials. The ceramic aggregates are prepared by mixing large-sized alumina powder and small-sized alumina powder. The large-sized alumina powder and small-sized alumina powder are modified separately, and then alumina porous ceramics are prepared through mud scouring, shaping and sintering. In this technical scheme, large particle size alumina powder and small particle size alumina powder are selected as raw materials for preparing alumina porous materials. By controlling the mixing ratio of large particle size alumina powder and small particle size alumina powder and the particle size ratio of large particle size alumina powder and small particle size alumina powder, the purpose of controlling the porosity and pore size of alumina porous materials is realized. The alumina porous material prepared by the method described in the technical scheme has good through-hole structure and is suitable for inorganic separation membrane products.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝多孔材料的烧成双向控制技术
本技术方案属于无机非金属
，特别涉及一种氧化铝多孔材料的烧成双向控制技术。
技术介绍
目前，陶瓷分离膜在食品、化工、医药和水处理等工业领域得到了广泛应用。陶瓷分离膜一般由支撑体和膜层两部分组成。膜层是起筛分作用的金属氧化物多孔薄膜，其孔径细小均匀。支撑体是高孔隙率的氧化铝多孔陶瓷，其孔径大于膜层，并具有较高的强度，使膜层保持机械稳定。陶瓷分离膜的研究热点在于提高成品率、降低生产成本及提高服役性能。就现状而言，陶瓷分离膜较高的制备成本是影响陶瓷分离膜应用的关键因素之一。导致陶瓷分离膜高成本的原因主要是：陶瓷分离膜中的支持体绝大部分采用高纯度微米级的氧化铝陶瓷颗粒在高于1700度下烧结而成，这种制备工艺存在着成品率低、能耗消耗过多、制备周期较长的缺点，从而大大地增大了陶瓷分离膜的成本。降低支撑体制造成本主要在于提高陶瓷骨料的烧结活性及降低烧结温度。目前，就如何降低多孔氧化铝陶瓷支撑体的烧结温度，普遍采用下述两种方法：1)加入较低熔点的玻璃或氧化物作为烧结助剂，如氧化硅、氧化钠、氧化钙等，这些物质能在较低温度下形成液相，填充在骨料颗粒之间，并能产生毛细管力来促进氧化铝基体颗粒烧结，此种方法能够使陶瓷支撑体的烧结温度降到1600℃以下，有的甚至能够降到1200℃左右；但该方法是在较低温度下产生的液相来促进烧结，烧成品中含有较多的玻璃相，从而导致陶瓷支撑体在耐酸碱腐蚀性能上存在严重的问题；2)用溶胶包覆氧化铝颗粒来降低陶瓷烧结温度，这种方法避免了孔隙的堵塞，目前一般采用硅溶胶对氧化铝颗粒进行包覆处理，但硅溶胶存在着不耐腐蚀、不耐酸碱的问题，因此采用硅溶胶对氧化铝颗粒进行处理制成的氧化铝氧化铝多孔陶瓷的存在不耐酸碱的问题。同时，由于制备氧化铝多孔材料的原料粉体在粒径分布上类似于正态分布，不利于材料微孔结构的形成和控制，因此需要将两种会两种以上粒径的原料粉体搭配使用。不同粒径的原料粉体搭配使用时，又存在大粒径和小粒径烧结温度差异及晶粒长大等问题。技术方案内容本技术方案提供一种氧化铝多孔材料的烧成双向控制技术，所述制备方法能够有效地避免不同粒径的原料粉体搭配使用时存在大粒径和小粒径烧结温度差异及晶粒长大等问题，并且制成的氧化铝多孔材料具有良好的耐蚀性能。为实现上述目的，本技术方案采用下述技术手段。一种氧化铝多孔材料的烧成双向控制技术，氧化铝多孔材料以大粒径氧化铝粉体及小粒径氧化铝粉体为原料，其中大粒径氧化铝粉体的粒径范围为5～60μm、小粒径氧化铝粉体的粒径范围为0.5～5μm，且氧化铝多孔材料的制备方法包括以下步骤：(1)对大粒径氧化铝粉体进行颗粒包覆处理：将大粒径氧化铝粉体与水混合，再加入改性氧化钛溶胶混合均匀，然后将制得的混合物喷雾干燥，得到改性大粒径氧化铝粉体；其中大粒径氧化铝粉体与水的体积比1∶(0.5～1)，大粒径氧化铝粉体与改性氧化钛溶胶的体积比1∶(0.5～2)；所用改性氧化钛溶胶中固体物质重量浓度为1～5％，且固体物质的粒径范围为5～50nm，在改性氧化钛溶胶中的固体物质中包括氧化钛，以及金属盐或其氧化物，氧化钛在固体物质中的重量占比为98～99.5％，金属盐或其氧化物在固体物质中的重量占比为0.5～2％；改性氧化钛溶胶的具体制备过程为：按照上述配比，向氧化钛溶胶中加入铝盐或其氧化物、铜盐或其氧化物、银盐或其氧化物、锰盐或其氧化物、钒盐或其氧化物、钙盐或其氧化物中的一种或多种，混合均匀后，将其升温至50～95℃进行晶化处理，保温1～3h后，冷却至室温，即得到改性氧化钛溶胶；(2)对小粒径氧化铝粉体进行颗粒包覆处理：将小粒径氧化铝粉体与水混合，再加入氢氧化镁溶胶混合均匀，然后将制得的混合物喷雾干燥，得到改性小粒径氧化铝粉体；所用氢氧化镁溶胶的制备过程为：将乙醇与水按1∶4的比例混合均匀，得到氢氧化镁溶胶的分散介质，并向其中加入镁盐和络合剂，搅拌混合均匀后，再加入氨水溶液调节其pH值，然后将溶液温度加热至50～80℃，保温0.5～2h，冷却至室温，即得到氢氧化镁溶胶，其中所用络合剂为柠檬酸；(3)配制氧化铝多孔材料骨料：将制得的改性大粒径氧化铝粉体与改性小粒径氧化铝粉体按重量比(2～5)∶1混合均匀，制得氧化铝多孔材料骨料；(4)向步骤(3)中制得的氧化铝多孔材料骨料中加入3～10％的纤维素粘结剂、2～8％的聚醇类增塑剂、0.5～4％的硬脂类分散剂、0.5～2％的pH调节剂、8～16％的水，用捏合机或练泥机混练均匀后，陈腐24～48h，制得陶瓷泥料；(5)用真空挤出机将步骤(4)制得的陶瓷泥料挤出成型，并烘干制得陶瓷坯体；(6)将步骤(5)制得的陶瓷坯体进行烧成处理，其烧成温度为1200～1500℃，制得氧化铝多孔材料。本技术选用大粒径氧化铝粉体和小粒径氧化铝粉体作为制备多孔材料的主要原料，旨在通过大粒径粉体和小粒径粉体的组合，获得孔径分布较为狭窄的微孔结构。但在多孔材料烧成过程中，粒径氧化铝粉体表面活性低、而小粒径氧化铝粉体表面活性高，大粒径粉体和小粒径粉体的烧结温度相差很大，因此难以制订适当的烧成制度：当烧成温度适合小粒径粉体时，小粒径粉体可以烧结，而大粒径粉体难以烧结，导致材料强度低、耐腐蚀性差；当烧成温度适合大粒径粉体时，大粒径粉体和小粒径粉体都可以烧结，但小粒径粉体颗粒在较高的烧成温度下会晶粒异常长大，使微孔融合成大孔，或形成闭孔，导致材料微孔结构变差。因此对制备所述多孔材料的大粒径粉体原料和小粒径粉体原料分别进行表面处理，降低大粒径颗粒的烧结温度，而抑制小粒径颗粒的晶粒长大，从而使大粒径粉体和小粒径粉体在烧结温度下形成比较狭窄的孔径分布结构。进一步地，其中步骤(2)中小粒径氧化铝粉体与水的体积比为1∶(1～3)，小粒径氧化铝粉体与氢氧化镁溶胶的体积比为1∶(0.05～0.2)。进一步地，在步骤(2)中所用氢氧化镁溶胶中固体物质重量浓度为0.5～5％，且固体物质为氢氧化镁，氢氧化镁溶胶中固体物质的粒径≦20nm。进一步地，所述大粒径氧化铝粉体与所述小粒径氧化铝粉体的粒径比为：(8～15)∶1。本技术方案的有益效果为：本技术方案选用大粒径氧化铝粉体和小粒径氧化铝粉体作为制备氧化铝多孔材料的原料，通过控制大粒径氧化铝粉体与小粒径氧化铝粉体的混合比例和大粒径氧化铝粉体与小粒径氧化铝粉体的粒径比，从而实现控制氧化铝多孔材料中孔隙率及孔径大小的目的；本技术方案中分别对大粒径氧化铝粉体、小粒径氧化铝粉体进行了改性处理，对大粒径氧化铝粉体进行改性处理后，能够有效地降低其烧结温度；而对小粒径氧化铝粉体进行改性处理后，可以有效地抑制其晶粒长大；从而使得两者的烧结温度趋于一致，且两者在烧成时粒径趋于一致，这样制备的氧化铝多孔材料具有良好的孔隙结构和机械强度；本技术方案中所述的氧化铝多孔材料的制备方法中不需要添加额外的造孔剂，因此避免了造孔剂影响最后成品质量，并且由于不需要添加造孔剂，因此在一定程度上还能降低生产成本；由本技术方案中所述制备方法制得的氧化铝多孔材料具有良好的通孔结构，适合于无机分离膜类产品。附图说明图1为实施例1制得样品与对照组制得样品的孔径分布情况比较图。具体实施方式实施例1在本实施例中，以平均粒径为41μm的大粒径氧化铝粉体和平均粒径本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铝多孔材料的烧成双向控制技术，其特征在于，氧化铝多孔材料以大粒径氧化铝粉体及小粒径氧化铝粉体为原料，其中大粒径氧化铝粉体的粒径范围为5～60μm、小粒径氧化铝粉体的粒径范围为0.5～5μm，且氧化铝多孔材料的制备方法包括以下步骤：(1)对大粒径氧化铝粉体进行颗粒包覆处理：将大粒径氧化铝粉体与水混合，再加入改性氧化钛溶胶混合均匀，然后将制得的混合物喷雾干燥，得到改性大粒径氧化铝粉体；(2)对小粒径氧化铝粉体进行颗粒包覆处理：将小粒径氧化铝粉体与水混合，再加入氢氧化镁溶胶混合均匀，然后将制得的混合物喷雾干燥，得到改性小粒径氧化铝粉体；(3)配制氧化铝多孔材料骨料：将制得的改性大粒径氧化铝粉体与改性小粒径氧化铝粉体按重量比(2～5)∶1混合均匀，制得氧化铝多孔材料骨料；(4)向步骤(3)中制得的氧化铝多孔材料骨料中加入3～10％的纤维素粘结剂、2～8％的聚醇类增塑剂、0.5～4％的硬脂类分散剂、0.5～2％的pH调节剂、8～16％的水，用捏合机或练泥机混练均匀后，陈腐24～48h，制得陶瓷泥料；(5)用真空挤出机将步骤(4)制得的陶瓷泥料挤出成型，并烘干制得陶瓷坯体；(6)将步骤(5)制得的陶瓷坯体进行烧成处理，其烧成温度为1200～1500℃，制得氧化铝多孔材料。...

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝多孔材料的烧成双向控制技术，其特征在于，氧化铝多孔材料以大粒径氧化铝粉体及小粒径氧化铝粉体为原料，其中大粒径氧化铝粉体的粒径范围为5～60μm、小粒径氧化铝粉体的粒径范围为0.5～5μm，且氧化铝多孔材料的制备方法包括以下步骤：(1)对大粒径氧化铝粉体进行颗粒包覆处理：将大粒径氧化铝粉体与水混合，再加入改性氧化钛溶胶混合均匀，然后将制得的混合物喷雾干燥，得到改性大粒径氧化铝粉体；(2)对小粒径氧化铝粉体进行颗粒包覆处理：将小粒径氧化铝粉体与水混合，再加入氢氧化镁溶胶混合均匀，然后将制得的混合物喷雾干燥，得到改性小粒径氧化铝粉体；(3)配制氧化铝多孔材料骨料：将制得的改性大粒径氧化铝粉体与改性小粒径氧化铝粉体按重量比(2～5)∶1混合均匀，制得氧化铝多孔材料骨料；(4)向步骤(3)中制得的氧化铝多孔材料骨料中加入3～10％的纤维素粘结剂、2～8％的聚醇类增塑剂、0.5～4％的硬脂类分散剂、0.5～2％的pH调节剂、8～16％的水，用捏合机或练泥机混练均匀后，陈腐24～48h，制得陶瓷泥料；(5)用真空挤出机将步骤(4)制得的陶瓷泥料挤出成型，并烘干制得陶瓷坯体；(6)将步骤(5)制得的陶瓷坯体进行烧成处理，其烧成温度为1200～1500℃，制得氧化铝多孔材料。2.根据权利要求1所述的一种氧化铝多孔材料的烧成双向控制技术，其特征在于，其中步骤(1)中大粒径氧化铝粉体与水的体积比1∶(0.5～1)，大粒径氧化铝粉体与改性氧化钛溶胶的体积比1∶(0.5～2)。3.根据权利要求1所述的一种氧化铝多孔材料的烧成双向控制技术，其特征在于，其中步骤(2)中小粒径氧化铝粉体与水的体积比为1∶(1～3)，小粒径氧化铝粉体与氢氧化镁溶胶的体积比为1∶(...

【专利技术属性】
技术研发人员：席红安，麦保祥，卢庆贤，
申请(专利权)人：浙江昕明环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33