一种电化学处理炭粒子的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种电化学处理炭粒子的方法及装置，主要解决了现有酸氧化法处理炭粒子存在对设备强腐蚀性强和接枝法不符合环保标准的技术问题。本发明专利技术将炭粒子的悬浮液置于平行且有一定间隔的阳极和阴极之间，利用电化学方法在阴极和阳极之间施加恒定电压、通入恒定强度的电流或采用循环伏安法，使炭粒子与阳极表面接触并反应生成含氧、含氮官能团。本发明专利技术提供的炭粒子的表面处理方法，具有原料易得、成本低廉、操作简单、可规模化制备的优点，且官能团种类、数量和分布可调控。

A Method and Device for Electrochemical Treatment of Carbon Particles

The invention provides a method and device for electrochemical treatment of carbon particles, which mainly solves the technical problems of strong corrosiveness to equipment and non-conformity to environmental protection standards of existing acid oxidation process for treating carbon particles. The suspension of carbon particles is placed between parallel and spaced anodes and cathodes. Constant voltage is applied between the cathodes and anodes by electrochemical method, current of constant intensity is introduced or cyclic voltammetry is used to make carbon particles contact with the surface of the anode and react to form oxygen-containing and nitrogen-containing functional groups. The surface treatment method of the carbon particles provided by the invention has the advantages of easy availability of raw materials, low cost, simple operation and large-scale preparation, and the type, quantity and distribution of functional groups can be adjusted.

【技术实现步骤摘要】
一种电化学处理炭粒子的方法及装置
本专利技术属于电化学处理
，也属于炭粒子材料的加工领域。
技术介绍
炭粒子是指包括炭黑、碳纳米管、纳米碳纤维、短切碳纤维、石墨烯、碳量子点等在内的炭材料。通常炭粒子具有优异的力学、电学和热学特性，可作为涂料添加剂、复合材料的填充剂或增强材料使用。然而，一般来说，炭粒子表面呈惰性，比表面能高，与基体材料的亲和性差，严重影响了炭粒子在涂料、复合材料等领域的应用。如何对炭粒子进行适当表面处理，使炭粒子表面具有一定的活性官能团，对于充分发挥炭粒子的特性，扩大炭粒子的应用范围具有重要的意义。为了改善炭粒子表面性能，赋予一定活性官能团，氧化法是一种常用方法。陈喆等对比了不同酸氧化体系对含氧官能团含量的影响(见文献陈喆，何华，谭树华.3种酸氧化法制备的功能化多壁碳纳米管中含氧官能团含量的比较.分析化学，2011，39(5)：718-722)。但这种方法要使用大量浓酸，不仅废液处理成本高、酸液对设备的腐蚀性高，而且环境污染大，不符合环保标准。接枝法和涂层法也常被用于改善炭粒子表面浸润性。吴凡等利用有机分子对石墨烯进行修饰,提高其在溶剂中的分散性(见文献吴凡，陈东梁，张东胜.石墨烯接枝9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的功能化合成.解放军理工大学学报(自然科学版)，2013，14)，但是过程中使用氯化亚砜，所产生的酰氯均不利于人体与环境健康，不符合环保标准。而涂层后对炭粒子的导电导热性能会造成一定影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有酸氧化法处理炭粒子存在对设备强腐蚀性强和接枝法不符合环保标准的技术问题，本专利技术提供了一种成本低廉、操作简单、适合工业化的电化学处理炭粒子方法及装置，可得到表面官能团丰富的炭粒子。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种电化学处理炭粒子的方法，包括以下步骤：1)炭粒子预分散：配制电解质溶液，将炭粒子与电解质溶液混合均匀，得到炭粒子悬浮液；2)炭粒子电化学处理：将炭粒子悬浮液置于电化学处理装置内，调节极板位置保证与电解质溶液接触，通电后对炭粒子进行电化学处理，同时对电解质溶液施以搅拌，电化学处理完成后，得到官能化的炭粒子；3)炭粒子的后处理：洗涤过滤去除官能化的炭粒子表面的电解质，干燥即可。本专利技术适用的炭粒子包括炭黑、碳纳米管、纳米碳纤维、短切碳纤维、石墨烯、氧化石墨烯、富勒烯、碳量子点等微米、纳米尺寸的炭材料。可对任何碳含量大于70％且通过分散可形成悬浮的炭粒子进行处理。进一步，所述步骤1)中电解质溶液为无机或有机电解质溶液，无机电解质溶液是酸、碱或盐的水溶液，包括硫酸、磷酸、草酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢铵、硫酸钠等电解质的水溶液；有机电解质溶液是有机溶剂的电解质体系，包括四丁基四氟硼酸铵的乙腈溶液或四丁基四氟硼酸铵的四氢呋喃溶液等。在通电作用下可形成活性中间体，且与炭粒子主体结构发生反应，形成官能团。更进一步，所述步骤1)中电解质溶液的浓度为0.01wt.％～50wt.％，此浓度区间足矣产生可与炭粒子主体结构发生反应的活性中间体，同时调节浓度改变官能团分布。所述步骤1)中每1g炭粒子使用电解质溶液量为0.001L-1000L，此比例区间可保证炭粒子充分浸润分散。再进一步，所述步骤1)中炭粒子与电解质溶液的混合采用具有分散效果的装置，包括搅拌装置、摇床、超声装置，可实现炭粒子充分分散形成悬浮液。本专利技术提供的电化学处理装置为两电极及以上电极体系：具有阳极和阴极，也可额外增加参比电极。电解质溶液为炭粒子的悬浮液。图1为处理示意图，将炭粒子的悬浮液置于平行且有一定间隔的阳极和阴极之间，利用电化学方法在阳极和阴极之间施加固定电压，或通入恒定强度电流，对炭粒子进行改性处理，使炭粒子表面引入活性官能团。再进一步，所述步骤2)中电化学处理装置为两电极及以上电极体系；所述两电极电化学处理装置的阳极材料为惰性电极材料，包括金、铂或石墨等惰性电极材料；所述两电极电化学处理装置的阴极材料为常用导电材料或惰性电极材料，包括铁、铜、铝、金、铂或石墨等电极材料；所述的两电极以上电极体系，是在两电极体系的基础上增加参比电极，所述参比电极为银-氯化银电极或饱和甘汞电极等参比电极。两电极体系可保证足够电流通过，在部分精密性要求较高的情况下可使用三电极体系。本专利技术所使用的电化学处理方法，是利用电化学设备使阴极和阳极之间产生一定的电压，并使炭粒子与阳极接触并发生电化学反应，使炭粒子表面产生含氧官能团。所述的电化学处理方法无特定限制，包括恒压法、恒流法和循环伏安法等。所述的电化学设备，包括电化学工作站、直流电源、恒电压仪器、恒电流仪器。多种处理方法和电化学设备工艺条件不变的情况下处理效果相同，为实际工艺中提供了多重选择。再进一步，所述步骤2)中对炭粒子进行电化学处理的电压为0.5～30V，或者施加1mA～5A电流处理，或者采用循环伏安法使电压在0.5～20V之间进行任意次数的扫描，扫描速度为50～500mV/s；处理时间为5～1200min。在以上处理条件范围内均可实现炭粒子的表面官能化，且可调节官能团的数量和分布。再进一步，所述步骤2)中对电解质溶液施以搅拌的搅拌装置可连续运行，也可间歇运行。连续搅拌可保持反应体系的时刻均匀性，而间歇搅拌可控制被处理程度，本专利技术的专利技术效果：本专利技术通过电化学处理炭粒子，可以向表面引入活性官能团，通过改变电解质种类可以改变官能团种类：无机电解质溶液中电化学方法处理，是电解水过程中阳极生成活性氧原子，对吸附于阳极表面的炭粒子进行氧化，从而引入羟基、羧基、羰基等含氧基团；使用铵盐作为电解质，可引入含氮官能团。通过调节电解质浓度和电压、电流、处理时间等处理条件，可以调节炭粒子表面官能团种类、数量及分布。本专利技术可通过调节电解质溶液粘度和性质，实现具有一定分散性炭粒子脱离阳极极板，稳定分散于电解质溶液中。本专利技术处理方法可增加炭粒子的亲水性，改善炭粒子的分散性和稳定性。本专利技术的优势：本专利技术处理方法操作简单，原料易得、成本低廉、环境友好，适合工业生产处理炭粒子。本专利技术可实现炭粒子的表面官能团种类、含量及分布可调控。本专利技术可显著改善炭粒子的表面浸润性，改善分散性。一种电化学处理炭粒子的装置，包括电源、阴极板、阳极板、至少2个隔板柱、反应器壳体、底座、搅拌棒、搅拌叶片、极板距离调节螺杆、密封圈和反应器盖板，所述反应器壳体与底座通过法兰盘连接，反应器盖板设置在反应器壳体的上端口，所述阳极板设置在反应器壳体与底座的连接处，并通过密封圈密封，极板距离调节螺杆与反应器盖板中间设置的螺孔螺纹连接，所述阴极板设置在极板距离调节螺杆的下端，在极板距离调节螺杆上设有贯通极板距离调节螺杆上下端的通孔，搅拌棒穿过极板距离调节螺杆的通孔并伸入至反应器壳体的内腔中，搅拌叶片设置在搅拌棒的下端，所述至少2个隔板柱纵向等间距的设置在反应器壳体的内壁，电源连接阴极板和阳极板。进一步，所述隔板柱主要作用是防止搅拌过程中形成涡流，导致悬浮液体系发生纵向分层，其横截面为四边形，四边形前底角θ的角度范围为0.1-90°，可通过调节θ设计角度，改善悬浮液体系的循环方式，角度越大，对形成涡流的阻力越高。更进一步，所述阳极板为惰性材料电极，包括金电极、铂电极或石墨电极本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电化学处理炭粒子的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)炭粒子预分散：配制电解质溶液，将炭粒子与电解质溶液混合均匀，得到炭粒子悬浮液；2)炭粒子电化学处理：将炭粒子悬浮液置于电化学处理装置内，调节极板位置保证与电解质溶液接触，通电后对炭粒子进行电化学处理，同时对电解质溶液施以搅拌，电化学处理完成后，得到官能化的炭粒子；3)炭粒子的后处理：洗涤过滤去除官能化的炭粒子表面的电解质，干燥即可。

【技术特征摘要】
1.一种电化学处理炭粒子的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)炭粒子预分散：配制电解质溶液，将炭粒子与电解质溶液混合均匀，得到炭粒子悬浮液；2)炭粒子电化学处理：将炭粒子悬浮液置于电化学处理装置内，调节极板位置保证与电解质溶液接触，通电后对炭粒子进行电化学处理，同时对电解质溶液施以搅拌，电化学处理完成后，得到官能化的炭粒子；3)炭粒子的后处理：洗涤过滤去除官能化的炭粒子表面的电解质，干燥即可。2.根据权利要求1所述的电化学处理炭粒子的方法，其特征在于：所述步骤1)中电解质溶液为无机或有机电解质溶液，无机电解质溶液是酸、碱或盐的水溶液，包括硫酸、磷酸、草酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢铵、硫酸钠的水溶液；有机电解质溶液是有机溶剂的电解质体系，包括四丁基四氟硼酸铵的乙腈溶液或四丁基四氟硼酸铵的四氢呋喃溶液。3.根据权利要求2所述的电化学处理炭粒子的方法，其特征在于：所述步骤1)中电解质溶液的浓度为0.01wt.％～50wt.％。4.根据权利要求3所述的电化学处理炭粒子的方法，其特征在于：所述步骤1)中每1g炭粒子使用电解质溶液量为0.001L-1000L。5.根据权利要求4所述的电化学处理炭粒子的方法，其特征在于：所述步骤2)中电化学处理装置为两电极及以上电极体系；所述两电极电化学处理装置的阳极材料为惰性电极材料，包括金、铂或石墨；所述两电极电化学处理装置的阴极材料为常用导电材料或惰性电极材料，包括铁、铜、铝、金、铂或石墨；所述的两电极以上电极体系，是在两电极体系的基础上增加参比电极，所述参比电极为银-氯化银电极或饱和甘汞电极。6.根据权利要求5所述的电化学处理炭粒子的方法，其特征在于：所述步骤2)中对炭粒子进行电化学处理的电压为0.5～30V，或者施...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴刚平，刘玉婷，张巍松，李文君，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：山西,14