一种二氯苄的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种二氯苄的合成方法，包括如下过程：首先，向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯；接着，向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理，氯化阶段处理完成后制的氯化液A；最后，将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理，即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄。本发明专利技术采用甲苯催化氯化法，使用过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、乙酰胺中的一种或多种为催化剂，脂肪使得胺或其衍生物作为抑制剂，使得该合成工艺具有副反应少、成本低、能耗小、操作简单的特点。

A synthetic method of benzyl dichloride

The invention discloses a synthesis method of benzyl dichloride, which comprises the following processes: firstly, adding catalyst, inhibitor and 300 g toluene into 500 mL four-port flask; secondly, chlorine gas is injected into four-port flask for chlorination stage treatment, and chlorine liquid A is prepared after chlorination stage treatment; finally, the prepared chlorine liquid A is rectified under negative pressure, i.e., the stage to be rectified. Benzyl dichloride can be obtained after the treatment is completed. The invention adopts toluene catalytic chlorination method, uses one or more of dibenzoyl peroxide, azodiisobutyronitrile and acetamide as catalysts, and fat makes amine or its derivatives as inhibitors, so that the synthesis process has the characteristics of less side reactions, low cost, low energy consumption and simple operation.

【技术实现步骤摘要】
一种二氯苄的合成方法
本专利技术涉及精细化工
，尤其涉及一种二氯苄的合成方法。
技术介绍
二氯苄又名二氯甲苯、苄叉二氯、亚苄基二氯，常温下是一种有刺激性气味的无色透明液体。同时二氯苄也是染料、农药、医药和香料合成工艺的一种重要的中间体。目前工业上生产二氯苄的方法有甲苯氯化法、氯化苄氯化法。其中氯化苄氯化法成本较高，且氯化程度不易控制。而传统的甲苯氯化法采用光照氯化法，其工艺较为成熟，但能耗高，且副反应较多。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以甲苯为原料，通过简单的方法合成二氯苄的工艺。该合成工艺具有副反应少、成本低、能耗小、操作简单的特点。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种二氯苄的合成方法，包括如下过程：首先，向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯；接着，向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理，氯化阶段处理完成后制的氯化液A；最后，将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理，即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄；氯化阶段处理包括如下过程：将300g甲苯与0.06g-6g催化剂投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置，并进行搅拌，再打开加热装置，加热装置可为火加热和电加热，开始升温；待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯；该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃-120℃范围内；在500mL/min-700mL/min的速度下通氯4h-6h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄的质量分数为70％-75％时停止通氯，用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，降温，称重；精馏阶段处理包括如下过程：将氯化阶段制备的氯化液A投入精馏装置中，开启水循环真空泵，待系统真空达到-0.098Mpa时，打开加热装置，开始升温；待气相到达塔顶时，使系统全回流一段时间，然后开始收取前馏分，同时利用气谱数据进行跟踪；待馏出液中氯化苄的质量分数为0.1％-0.2％时，停止出前馏，收取含量为99.5％-99.8％的二氯苄；待馏出液中二氯苄的质量分数低于99.5％时，停止加热，待精馏液的温度降至室温时，放空，关闭水循环真空泵和循环冷却水即可。优选地，所述催化剂为过氧化二苯甲酰，且所述催化剂用量为甲苯质量的2％。优选地，所述抑制剂为三乙醇胺，且所述三乙醇胺用量为甲苯质量的0.05％。本专利技术的有益效果为：本工艺采用甲苯催化氯化法，使用过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、乙酰胺中的一种或多种为催化剂，脂肪使得胺或其衍生物作为抑制剂，使得该合成工艺具有副反应少、成本低、能耗小、操作简单的特点。具体实施方式实施例一一种二氯苄的合成方法，包括如下过程：首先，向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯；接着，向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理，氯化阶段处理完成后制的氯化液A；最后，将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理，即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄；需要说明的是：1、催化剂为过氧化二苯甲酰，且催化剂用量为甲苯质量的2％，其中过氧化二苯甲酰可通过偶氮二异丁腈、乙酰胺中的一种或多种进行代替；2、抑制剂为三乙醇胺，且三乙醇胺用量为甲苯质量的0.05％，其中三乙醇胺可通过脂肪胺或其衍生物进行代替。氯化阶段处理包括如下过程：将300g甲苯与6.0g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，打开加热装置，加热装置可为火加热和电加热，开始升温。待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃-85℃范围内。在600mL/min的速度下通氯5h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄质量分数为70％-75％时，关闭氯气阀门停止通氯，并将通氯管撤出反应容器。与此同时，接入氮气钢瓶，打开氮气阀门，控制氮气流量，赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，待反应液降至室温后，关闭尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，所得氯化液A的质量为538.2g；精馏阶段处理包括如下过程：将氯化阶段制备的氯化液A投入精馏装置中，开启水循环真空泵，待系统真空达到-0.098Mpa时，打开加热装置，开始升温；待气相到达塔顶时，使系统全回流一段时间，然后开始收取前馏分，同时利用气谱数据进行跟踪；待馏出液中氯化苄的质量分数为0.1％-0.2％时，停止出前馏，收取含量为99.5％-99.8％的二氯苄；待馏出液中二氯苄的质量分数低于99.5％时，停止加热，待精馏液的温度降至室温时，放空，关闭水循环真空泵和循环冷却水即可。实施例二本实施例与实施例一的区别在于：氯化阶段处理过程不同，即将300g甲苯与0.6g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，打开加热装置，开始升温。待反应液升至85℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在85℃-120℃范围内。在700mL/min的速度下通氯4h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄质量分数为70％-75％时，关闭氯气阀门停止通氯，并将通氯管撤出反应容器。与此同时，接入氮气钢瓶，打开氮气阀门，控制氮气流量，赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，待反应液降至室温后，关闭尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，所得氯化液A的质量为537.9g。实施例三本实施例与实施例一的区别在于：氯化阶段处理过程不同，即将300g甲苯与6.0g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，打开加热装置，开始升温。待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃-85℃范围内。在500mL/min的速度下通氯6h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄质量分数为70％-75％时，关闭氯气阀门停止通氯，并将通氯管撤出反应容器。与此同时，接入氮气钢瓶，打开氮气阀门，控制氮气流量，赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，待反应液降至室温后，关闭尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，所得氯化液A的质量为538.9g。实施例四本实施例与实施例一的区别在于：氯化阶段处理过程不同，即将300g甲苯与0.6g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，打开加热装置，开始升温。待反应液升至85℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯。该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在85℃-120℃范围内。在600mL/min的速度下通氯5h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄质量分数为70％-75％时，关闭氯气阀门停止通氯，并将通氯管撤出反应容器。与此同时，接入氮气钢瓶，打开氮气阀门，控制氮气流量，赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，待反应液降至室温后，关闭尾气吸收装置、搅拌和循环冷却水，所得氯化液A的质量为539.1g。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氯苄的合成方法，其特征在于，包括如下过程：首先，向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯；接着，向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理，氯化阶段处理完成后制的氯化液A；最后，将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理，即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄；氯化阶段处理包括如下过程：将300g甲苯与0.06g‑6g催化剂投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置，并进行搅拌，再打开加热装置，加热装置可为火加热和电加热，开始升温；待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯；该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃‑120℃范围内；在500mL/min‑700mL/min的速度下通氯4h‑6h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄的质量分数为70％‑75％时停止通氯，用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢，降温，称重；精馏阶段处理包括如下过程：将氯化阶段制备的氯化液A投入精馏装置中，开启水循环真空泵，待系统真空达到‑0.098Mpa时，打开加热装置，开始升温；待气相到达塔顶时，使系统全回流一段时间，然后开始收取前馏分，同时利用气谱数据进行跟踪；待馏出液中氯化苄的质量分数为0.1％‑0.2％时，停止出前馏，收取含量为99.5％‑99.8％的二氯苄；待馏出液中二氯苄的质量分数低于99.5％时，停止加热，待精馏液的温度降至室温时，放空，关闭水循环真空泵和循环冷却水即可。...

【技术特征摘要】
1.一种二氯苄的合成方法，其特征在于，包括如下过程：首先，向500mL四口烧瓶内加入催化剂、抑制剂和300g的甲苯；接着，向四口烧瓶内通入氯气进行氯化阶段处理，氯化阶段处理完成后制的氯化液A；最后，将制备的氯化液A在负压下进行精馏阶段处理，即待精馏阶段处理完成后即可得到二氯苄；氯化阶段处理包括如下过程：将300g甲苯与0.06g-6g催化剂投入500mL四口烧瓶内，并滴入0.15g三乙醇胺，开启尾气吸收装置，并进行搅拌，再打开加热装置，加热装置可为火加热和电加热，开始升温；待反应液升至50℃时，关闭加热装置，打开氯气阀门开始通氯；该反应放热明显，注意降温并维持反应温度在50℃-120℃范围内；在500mL/min-700mL/min的速度下通氯4h-6h，并在通氯过程中跟踪取样分析，待反应液中二氯苄的质量分数为70％-75％时停止通氯，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐国想，徐松，李绍锁，刘学峰，汪港，谷训刚，李国庆，张允冰，
申请(专利权)人：江苏佳麦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32