一种照明材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种照明材料的制备方法。该方法使用沉淀法制备Al2O3纳米粉体，沉淀法制备Al2O3纳米粉体可以得到粒径小及不同晶相的粉体，粒径范围在20～100nm，晶相可以为α‑Al2O3、θ‑Al2O3、γ‑Al2O3。通过减小粒径及控制晶相，降低陶瓷烧结温度，减小烧结温度过高对荧光粉性能的影响，同时，降低生产成本。

A preparation method of lighting material

The invention discloses a preparation method of lighting material. Al2O3 nano-powders were prepared by precipitation method. Al2O3 nano-powders with small particle size and different crystal phases were prepared by precipitation method. The particle size ranged from 20 to 100 nm, and the crystal phases could be alpha Al2O3, theta Al2O3 and gamma Al2O3. By reducing the particle size and controlling the crystal phase, the sintering temperature of ceramics is reduced, and the influence of sintering temperature on the properties of phosphors is reduced. At the same time, the production cost is reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种照明材料的制备方法
本专利技术属于发光材料
，尤其涉及一种用于发光陶瓷的制备方法。
技术介绍
利用激光或者LED等光源激发荧光转换材料以获得预定单色光或者多色光，是一种广泛应用于照明光源、投影显示等领域的技术方案。荧光转换材料的性能直接影响着照明及投影的性能。为了提高整个光源系统的性能，要求荧光转换材料具有光学转换效率高、亮度高、能够承受大功率激光照射、导热性能良好、寿命长等特点。传统的荧光转换材料采用硅胶或玻璃封装荧光粉技术来制备。硅胶的热导率较低，且承受温度往往不能超过200-250℃，因而长时间工作在高温环境下很容易老化，寿命不长；相比于硅胶，玻璃可以承受的温度大幅度提高，但其热导率仍旧较低，仍旧无法满足大功率激光光源对荧光转换材料的要求。陶瓷材料的耐热和热导率等性能都高于硅胶和玻璃，使用陶瓷材料封装荧光粉有助于解决上述问题，得到性能优越的荧光转换材料。但现有的陶瓷材料封装的荧光粉受到烧结温度和烧结方式的限制，在烧结过程中荧光粉的性能可能发生变化，而且制备的成本较高；此外，为避免损坏YAG荧光粉的晶粒表面形态，现有技术采用较短的球磨时间，而这可能造成混料不均匀，从而影响最终陶瓷的性能。因此，针对上述不足，实有必要提供一种照明材料的制备方法，以解决现有制备方法成本高且性能不足的问题。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种照明材料的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：采用沉淀法制备Al2O3纳米粉体和荧光粉的混合粉体，所述Al2O3纳米粉体的粒径范围在20-100nm；步骤S2：利用步骤S1制备的Al2O3纳米粉体和荧光粉的混合粉体通过固相法制备发光陶瓷；其中，步骤S2包括：混料：将上述混合粉体与烧结助剂和研磨助剂混合得到发光陶瓷前驱体浆料；预压、成型：将所述发光陶瓷前驱体浆料经球磨、干燥、过筛后预压制得到预成型坯体，所述预成型坯体经煅烧、压制成型得到陶瓷素坯；烧结：对所述陶瓷素坯进行真空烧结以获得发光陶瓷。优选的，所述Al2O3纳米粉体的粒径范围在30-80nm。优选的，步骤S1中制备的Al2O3纳米粉体的晶型为α-Al2O3、θ-Al2O3或γ-Al2O3中的任意一种或多种。优选的，步骤S1中荧光粉的用量占Al2O3纳米粉体和荧光粉的混合粉体总重量的15-90％。优选的，步骤S2中球磨时间为60-120min。优选的，步骤S2中所述预压制的具体条件为：在2.5-10MPa压强下进行预压制。优选的，步骤S2中煅烧的具体条件为：在900-1000℃煅烧，除去坯体中的有机物。优选的，步骤S2中所述压制成型具体为：在200-250MPa下冷等静压，得到陶瓷素坯。优选的，步骤S2中所述真空烧结的具体条件为：保持真空度为10-3-10-4Pa，烧结温度为1600℃-1650℃。优选的，步骤S1包括：步骤S11：配制沉淀剂溶液，并向沉淀剂溶液中加入分散剂制备含有沉淀剂和分散剂的混合溶液；步骤S12：向步骤S11获得的混合溶液中加入荧光粉制备荧光粉悬浮液；步骤S13：向步骤S12获得的荧光粉悬浮液中加入可溶性铝盐溶液得到含有Al2O3前驱体沉淀和荧光粉的悬浮液；步骤S14：S13得到的悬浮液经过离心、洗涤、干燥、热处理后得到Al2O3前驱体和荧光粉的混合粉体。优选的，步骤S11中的分散剂为表面活性剂和/或硫酸盐。优选的，所述表面活性剂可以为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂。优选的，同时使用两种或两种以上的分散剂。利用分散剂的空间位阻和静电排斥的协同作用，有利于实现良好的分散。添加分散剂的目的是为了进一步提高荧光粉颗粒的分散性和悬浮性，同时，在后续沉淀过程中，提高Al2O3的分散性。所述阴离子型表面活性剂包括SDS、SDBS等；所述阳离子型表面活性剂包括CTAB；所述非离子型表面活性剂包括PEG等；所述硫酸盐包括(NH4)2SO4或Na2SO4等，该类化合物利用SO42-的静电排斥作用实现分散。优选的，步骤S11中的分散剂为PEG和/或(NH4)2SO4，PEG的分子量优选为2000-20000，更优选的为20000。优选的，步骤S11中的分散剂为PEG，所述PEG的用量占荧光粉和可溶性铝盐总重量的1％-3％wt。通过控制步骤S14中热处理的条件，如温度和时间等，可以得到不同粒径和晶型的Al2O3粉体。优选的，步骤S14中的热处理为在1100-1300℃热处理2-5小时以得到α-Al2O3的纳米粉体和荧光粉的混合粉体。优选的，步骤S14中的热处理为在900-1000℃热处理2-5小时以得到θ-Al2O3和/或γ-Al2O3的纳米粉体和荧光粉的混合粉体。优选的，步骤S2中α-Al2O3的纳米粉体和荧光粉的混合粉体的真空烧结温度为1650℃。优选的，步骤S2中θ-Al2O3和/或γ-Al2O3的纳米粉体和荧光粉的混合粉体真空烧结的温度为1600℃。相对于现有技术，本专利技术的有益效果如下：相比使用商业购买的氧化铝粉体，使用沉淀法制备Al2O3纳米粉体，得到的粒径小及不同晶相(α-Al2O3、θ-Al2O3、γ-Al2O3)的粉体表面活性高，具有很高的烧结活性，可以进一步降低发光陶瓷的烧结温度。从而减小烧结温度过高对荧光粉性能的影响，同时，降低生产成本。此外，Al2O3纳米粉体在荧光粉悬浮液中制备，可以使其在荧光粉表面生成，有效提高Al2O3和荧光粉混合的均匀性，从而在较短的球磨时间内实现均匀混合，避免对荧光粉表面的损坏。采用液相法和固相法连用的方式制备发光陶瓷，相比于传统的固相法，可以在较短的球磨时间实现原料粉体之间的混合均匀性，避免球磨时间过长对荧光粉表面的损坏，从而为后续发光陶瓷的烧结过程提供混合均匀度高、性能优良的粉料；而且液相法和固相法连用的方式有利于实现产业化和自动化生产。下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明。附图说明图1是本专利技术发光陶瓷制备方法的流程示意图；图2A是本专利技术实施例一中α-Al2O3纳米粉体和荧光粉的混合粉体的SEM图；图2B是图2A的局部放大图；图3是本专利技术实施例二中θ-Al2O3、γ-Al2O3和荧光粉的混合粉体的XRD图谱。`具体实施方式本专利技术的照明材料是指发光陶瓷。本专利技术提供一种照明材料的制备方法，以解决现有制备方法成本高且性能不足的问题。具体为先通过沉淀法制备Al2O3纳米粉体和荧光粉的混合粉体，再通过固相法制备发光陶瓷。其中，沉淀法制备的Al2O3纳米粉体的粒径范围在20-100nm；晶相为α-Al2O3、θ-Al2O3或γ-Al2O3。下面结合附图和具体实施例具体说明。实施例一参照图1，本实施方式提供的照明材料的制备方法，具体包括步骤S1：通过沉淀法制备Al2O3纳米粉体和荧光粉的混合粉体；步骤S2：通过固相法制备发光陶瓷。步骤S1包括：步骤S11：配制沉淀剂溶液，并向沉淀剂溶液中加入分散剂制备含有沉淀剂和分散剂的混合溶液；步骤S12：向步骤S11获得的混合溶液中加入荧光粉制备荧光粉悬浮液；步骤S13：向步骤S12获得的荧光粉悬浮液中加入可溶性铝盐得到含有Al2O3前驱体沉淀和荧光粉的悬浮液；步骤S14：上述悬浮液经过离心、洗涤、干燥、热处理后得到Al2O3纳米粉体和荧光粉的混合粉体。其中，沉淀剂溶液中的沉淀剂可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种照明材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：采用沉淀法制备Al2O3纳米粉体和荧光粉的混合粉体，所述Al2O3纳米粉体的粒径范围在20‑100nm；步骤S2：利用步骤S1制备的Al2O3纳米粉体和荧光粉的混合粉体通过固相法制备发光陶瓷；其中，步骤S2包括：混料：将上述混合粉体与烧结助剂和研磨助剂混合得到发光陶瓷前驱体浆料；预压、成型：将所述发光陶瓷前驱体浆料经球磨、干燥、过筛后预压制得到预成型坯体，所述预成型坯体经煅烧、压制成型得到陶瓷素坯；烧结：对所述陶瓷素坯进行真空烧结以获得发光陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种照明材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：采用沉淀法制备Al2O3纳米粉体和荧光粉的混合粉体，所述Al2O3纳米粉体的粒径范围在20-100nm；步骤S2：利用步骤S1制备的Al2O3纳米粉体和荧光粉的混合粉体通过固相法制备发光陶瓷；其中，步骤S2包括：混料：将上述混合粉体与烧结助剂和研磨助剂混合得到发光陶瓷前驱体浆料；预压、成型：将所述发光陶瓷前驱体浆料经球磨、干燥、过筛后预压制得到预成型坯体，所述预成型坯体经煅烧、压制成型得到陶瓷素坯；烧结：对所述陶瓷素坯进行真空烧结以获得发光陶瓷。2.根据权利要求1所述的照明材料的制备方法，其特征在于，所述Al2O3纳米粉体的粒径范围在30-80nm。3.根据权利要求1所述的照明材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中制备的Al2O3纳米粉体的晶型为α-Al2O3、θ-Al2O3或γ-Al2O3中的任意一种或多种。4.根据权利要求3所述的照明材料的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：步骤S11：配制沉淀剂溶液，并向沉淀剂溶液中加入分散剂制备含有沉淀剂和分散剂的混合溶液；步骤S12：向步骤S11获得的混合溶液中...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐梦梦，李乾，陈雨叁，许颜正，
申请(专利权)人：中山大学，深圳市绎立锐光科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44