钪的纯化方法、钪提取剂技术

提供一种从含有钪并且含有包含铁的杂质的酸性溶液中分离钪与杂质从而有效地纯化钪的方法。本发明专利技术的钪的纯化方法，将含有钪并且含有至少包含铁的元素成分的酸性溶液供于利用混合提取剂进行的溶剂提取，从该酸性溶液中提取钪，所述混合提取剂含有磷酸系提取剂和中性提取剂。在此，优选在混合提取剂中以摩尔比5％以上且50％以下范围的混合比例含有磷酸性提取剂。另外，优选在溶剂提取之前先将酸性溶液的pH调节至0.0以上且2.0以下的范围。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】钪的纯化方法、钪提取剂
本专利技术涉及钪的回收方法，例如，涉及从镍氧化物矿石的湿式冶炼工艺生成的含有钪的酸性溶液等中分离含铁杂质从而纯化钪的方法。
技术介绍
稀土类元素的价格昂贵而且产出量有限，并且是一种分离纯化很困难的元素，因此，利用范围受限。作为稀土类元素的一个示例，有钪。例如，已经知道红土矿等镍氧化物矿石中含有微量的钪，通过在镍氧化物矿石中添加硫酸来进行加压浸出而得到浸出液，能够从该浸出液中回收该镍氧化物矿石中所含的钪。例如，在专利文献1中示出了通过实施下述工序能从氧化矿石中回收镍以及钪，(1)浸出工序，在高温高压下利用酸对氧化矿石进行浸出而得到含镍及钪的浸出液；(2)第一中和工序，在该浸出液中加入中和剂而将pH调节至2～4的范围，由此以沉淀物形式去除浸出液中的铁及铝；(3)第二中和工序，在通过第一中和工序去除沉淀物后的溶液中加入中和剂而将pH调节至大于4直至7.5的范围，由此以沉淀物形式回收溶液中的钪；(4)第三中和工序，进一步加入中和剂而将pH调节至大于7.5，由此以沉淀物形式回收溶液中的镍。但是，该专利文献1所记载的方法要在工业上操作的话会产生诸多问题。例如，由于第一中和工序中的pH调节范围与第二中和工序中的pH调节范围接近，所以在第一中和工序中，有可能钪也与铁及铝一起沉淀从而导致钪提取率的下降。另外，在第二中和工序中，有可能铁及铝也与钪一起沉淀从而导致钪纯度下降。因此，任一种状况都是不希望的。另外，虽然通过添加中和剂可产生大量的沉淀物，但是一般在酸中添加碱而得到的沉淀物的性状不稳定并且过滤性差，有可能随之带来设备规模扩大等的成本上涨。因此，提出了优选尽可能使中和工序的次数减少，采用溶剂提取等手段从含有钪的溶液中仅选择性地分离出钪的方法。具体而言，作为通过溶剂提取等手段仅选择性地分离出钪的方法，例如有专利文献2中记载的方法。该方法是，首先，在除钪以外至少还含有铁、铝、钙、钇、锰、铬、镁中的一种以上的水相的含钪溶液中加入有机溶剂，将钪成分提取到有机溶剂中。其后，为了将与钪一起被提取到有机溶剂中的微量成分分离，加入盐酸水溶液来进行洗涤，去除微量成分，然后，在有机溶剂中加入氢氧化钠水溶液，使有机溶剂中残留的钪成为含Sc(OH)3的浆料。然后，通过用盐酸将过滤该浆料而得到的Sc(OH)3溶解从而得到氯化钪水溶液，在其中加入草酸制成草酸钪沉淀，通过过滤沉淀从而将微量杂质分离到滤液中，然后，通过预烧得到高纯度的氧化钪。但是，在使用上述专利文献2中记载的方法时，不仅是钪而且杂质成分也以无法忽视的程度被提取到有机溶剂中。特别是在对镍氧化物矿石进行酸浸出并中和而得到的浸出液中存在许多钙、镁及铝等杂质成分。因此，除了产生为了将被提取到有机溶剂中的杂质成分分离所需的洗涤劳动及成本这样的问题以外，还存在必须处理随洗涤而产生的排液一类的问题。进一步地，由于钪受pH的影响很大，所以在提取钪的过程中，不将pH维持在一定以上就不能获得实用的提取率。而且，在适于钪提取的pH区域，不仅是钪而且上述那些杂质成分的提取率也很高，所以难以仅选择性地分离钪。如此地，从除钪以外还含有上述那些杂质成分的体系仅选择性且有效地提取钪是很困难的。此外，在混合并使用2种以上的提取剂的情况下，相较于单独使用1种提取剂的情况，有时其提取行为会变化。这种现象叫作协同效应(也叫作“共同效应”)。例如，在专利文献3中，提出了利用协同效应通过将2种以上的提取剂混合使用，与单独使用1种提取剂的情况相比，以更高的收率从无电解镍废液中回收镍的方法。基于该专利文献3，尽管在单独使用1种提取剂的情况下几乎无法提取镍，但是通过混合使用2种以上的提取剂从而不进行pH调节就能通过1次的批量提取而回收98％～99％的镍。另外，在专利文献4中，提出了将羧酸系提取剂和肟系提取剂混合而从钴、锰、钙以及镁的混合溶液中提取钴以及锰的方法。但是，在专利文献3、专利文献4的任一者中都没有关于钪的提取行为的报道，也没有找出能从对镍氧化物矿石进行酸浸出而得到的溶液(浸出液)中仅选择性地提取并分离出钪的溶剂。进一步地，在上述的现有的溶剂提取法中，在从含钪、锰、钙、铝以及镁的混合溶液中提取钪的时候，不将pH维持在4～5左右的相对较高的区域就不能在实用层面上充分地提取钪。因此，难以从如刚浸出处理后那样地高的酸浓度即pH低的溶液中直接选择性地提取钪。另外，当想要从对镍氧化物矿石进行酸浸出而得到的溶液等那样地作为杂质而含有铁离子的溶液中选择性地提取钪的情况下，为了提取钪而将溶液的pH升至4～5左右时，不仅中和剂量增大，而且加剧了铁氢氧化物的生成，使得钪、其它有价元素发生共沉淀，产生损失。另外，即使想要将这样的含有铁离子的溶液供于离子交换、溶剂提取来分离出钪，在其提取处理中也容易生成被称作包层(clad)的夹杂物，使得作业困难，由于这样的问题，因此成为了难以应用于实际作业的原因。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2000-234130号公报。专利文献2：日本特开平9-291320号公报。专利文献3：日本特开2011-52250号公报。专利文献4：美国专利申请公开第2008/0038168号公报。
技术实现思路
专利技术要解决的课题本专利技术是鉴于上述事实而提出的，目的在于提供一种从含有钪并且含有包含铁的杂质的酸性溶液中将钪与杂质分离而有效地纯化钪的方法。用于解决课题的手段本专利技术人等为了解决上述课题而反复潜心研究。其结果发现，通过使用含有磷酸系提取剂和中性提取剂的混合提取剂来进行溶剂提取，从而能选择性地提取钪，至此完成了本专利技术。(1)本专利技术的第一专利技术是一种钪的纯化方法，其中，将含有钪并且含有至少包含铁的元素成分的酸性溶液供于利用混合提取剂进行的溶剂提取，从该酸性溶液提取钪，所述混合提取剂含有磷酸系提取剂和中性提取剂。(2)本专利技术的第二专利技术是一种钪的纯化方法，其中，在第一专利技术中，所述磷酸系提取剂是2-乙基己基膦酸-1-乙基己酯。(3)本专利技术的第三专利技术是一种钪的纯化方法，其中，在第一或第二专利技术中，所述中性提取剂是三正辛基氧化膦(tri-n-octylphosphineoxide)。(4)本专利技术的第四专利技术是一种钪的纯化方法，其中，在第一至第三专利技术的任一项中，在所述混合提取剂中，以摩尔比5％～50％的范围的混合比例含有所述磷酸性提取剂。(5)本专利技术的第五专利技术是一种钪的纯化方法，其中，在第一至第四专利技术的任一项中，将所述酸性溶液的pH调节至0.0以上且2.0以下的范围，将pH调节后的该酸性溶液供于所述溶剂提取。(6)本专利技术的第六专利技术是一种钪的纯化方法，其中，在第一至第四专利技术的任一项中，所述酸性溶液是在镍氧化物矿石中添加酸而浸出了钪的溶液、或用酸溶解钪氧化物或钪氢氧化物而得到的溶液，将所述酸性溶液的pH调节至0.0以上且2.0以下的范围，将pH调节后的该酸性溶液供于所述溶剂提取。(7)本专利技术的第七专利技术是一种钪的纯化方法，其中，在第一至第六专利技术的任一项中，所述酸性溶液还含有锆、钍中的任一种以上。(8)本专利技术的第八专利技术是一种钪提取剂，其是用于从含有钪并且含有至少包含铁的元素成分的酸性溶液中提取该钪的提取剂，其中，其含有磷酸系提取剂和中性提取剂。(9)本专利技术的第九专利技术是一种钪提取剂，其中，在第八专利技术中，其以摩尔比5％～5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钪的纯化方法，其中，其将含有钪并且含有至少包含铁的元素成分的酸性溶液供于利用混合提取剂进行的溶剂提取，从该酸性溶液提取钪，所述混合提取剂含有磷酸系提取剂和中性提取剂。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.08.24 JP 2016-1636041.一种钪的纯化方法，其中，其将含有钪并且含有至少包含铁的元素成分的酸性溶液供于利用混合提取剂进行的溶剂提取，从该酸性溶液提取钪，所述混合提取剂含有磷酸系提取剂和中性提取剂。2.如权利要求1所述的钪的纯化方法，其中，所述磷酸系提取剂是2-乙基己基膦酸-1-乙基己酯。3.如权利要求1或2所述的钪的纯化方法，其中，所述中性提取剂是三正辛基氧化膦。4.如权利要求1至3中任一项所述的钪的纯化方法，其中，在所述混合提取剂中，以摩尔比5％以上且50％以下范围的混合比例含有所述磷酸性提取剂。5.如权利要求1至4中任一项所述的钪的纯化方法，其中，将所述酸性溶液的p...

【专利技术属性】
技术研发人员：后藤雅宏，久保田富生子，松冈逸见，浅野聪，小林宙，
申请(专利权)人：国立大学法人九州大学，住友金属矿山株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP