一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法，其原料为硅酸钠、硫酸、硫酸钠和自来水。硫酸钠为回收反应釜母液中的硫酸钠，并采用直接蒸汽升温降低了生产成本，合成过程中采用三段加硫酸反应，保证了粒子的均匀性和分散性，其方法简单易操作，并能保证产品质量稳定性；用此方法得到的沉淀二氧化硅具有比表面积小，摩擦效果优良的他特点，适合用作牙膏的摩擦剂。其特征在于:pH值6.5‑8.5；DBP吸油值：80‑100ml/100g，吸水量：15‑18ml/20g，BET比表面积：40‑60㎡/g，平均粒径10‑13μm。

【技术实现步骤摘要】
一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法
本专利技术属于一种化工产品的制备方法，具体涉及一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法。
技术介绍
在现有技术中，在牙膏的组成中，摩擦剂占有很大的比重，一般在20-40%之间，好的摩擦剂不但要有清洁、祛斑、洁齿的作用，而且不能使牙齿受到过多的磨损。常用的摩擦剂有方解石，碳酸钙、氧化铝、硫酸氢钙等，沉淀法二氧化硅作为牙膏摩擦剂具有洁齿能力强，物理性能好，化学性质稳定与牙膏体重其他配料的相容性好的优点，而且沉淀法二氧化硅摩擦剂还可以显著加强了氟的生物活性，使氟离子可直接被牙齿吸收，更有利于防龋，另外，沉淀法二氧化硅折光率与牙膏膏体折光率相近，适于制透明牙膏。因此沉淀法二氧化硅是一种比较理想的牙膏摩擦剂。目前，牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的生产都采用硫酸沉淀法，首先在釜底液中添加一定量的硅酸钠水溶液，有的还添加一定量的硫酸钠水溶液，当温度达到要求时开始加稀硫酸，达到凝胶点后停止加酸，搅拌10-30分钟破碎凝胶体，再同时加硅酸钠水溶液和稀硫酸，保持pH值不变、温度不变，当达到要求时间后停止加硅酸钠水溶液，继续加稀硫酸至pH值在一定范围内，停止加硫酸，老化一段时间后得到二氧化硅悬浮液，再经过滤洗涤，干燥、粉碎后得二氧化硅。但上述方法制备过程中有凝胶的出现，凝胶点不好控制，而且凝胶出现有可能造成二氧化硅粒子不均匀，分散性不好，而且上述方法所采用的硅酸钠溶液模数低，一般在2.0-3.4之间，反应温度高65-95℃之间，得到的二氧化硅滤饼含水率大于60%等方面，所以生产成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术的不足，提供一种分散性好，成本低的一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法，所述沉淀法二氧化硅具有pH值6.5-8.5；DBP吸油值：80-100ml/100g，吸水量：15-18ml/20g，BET比表面积：40-60㎡/g，平均粒径10-13μm。本专利技术的技术解决方案如下：一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）原料：a固体硅酸钠，模数3.40-3.50，铁含量小于150㎎/kg，经溶解后配置成密度1.22-1.225g/cm3，温度20℃，经过滤得到精制的硅酸钠水溶液。b、用浓硫酸（浓硫酸浓度98%）和自来水配置稀硫酸浓度为10-15%的水溶液。c、用反应母液（合成反应结束之后的产物）和自来水配置硫酸钠浓度3-4%的水溶液。（2）合成反应:a第一段反应：将配置完的3-4%的硫酸钠溶液按每釜用硅酸钠水溶液总体积的40-45%加入到反应釜中，同时加入硅酸钠水溶液，按每釜用硅酸钠水溶液总体积的1-2%，开动搅拌，用饱和蒸汽直接升温，升温至60-70℃时，将10-15%的稀硫酸滴加到反应釜中，当反应pH值达到9.5-10时，停止加酸，控制加酸时间3-5分钟，温度60-70℃不变。b第二段反应，将每釜剩余的硅酸钠溶液,占每釜总量的98-99%和10-15%的稀硫酸同时滴加到反应釜中，控制反应时间90-120分钟，反应过程中保持反应液pH值9.5-10不变，反应温度60-70℃不变。c第三段反应，停止加入硅酸钠溶液，继续向反应釜中滴加10-15%的稀硫酸，直至反应pH值到5.0-5.5，停止加稀硫酸，控制反应时间20-30分钟，反应温度60-70℃不变，保温陈化15-30分钟，反应结束。（3）过滤洗涤：将反应悬浮液用泵打入隔膜压滤机中，过滤后母液用于配置3-4%的硫酸钠溶液备用，然后向压滤机中加水洗涤滤饼，当滤液电导率达到1000μS/cm以下时停止加水，然后通入压缩空气压榨5-7分钟后打开压滤机卸掉滤饼，要求滤饼含水率53-55%。（4）滤饼浆化：将二氧化硅滤饼加入到强力打浆机中进行浆化，浆化后的浆液用泵输送到储浆罐。（5）干燥粉碎得成品：将浆液用泵输送到高速离心喷雾干燥机中进行干燥，干燥热风温度400-500℃，控制加热减量4-7%，温度105℃，再经粉碎得成品，控制产品平均粒径10-13μm。上述方案中，所述的二氧化硅pH值6.5-8.5；DBP吸油值：80-100ml/100g，吸水量：15-18ml/20g，BET比表面积：40-60㎡/g，平均粒径10-13μm。采用饱和蒸汽加热，蒸汽压力0.8-1.0Mpa，全程反应温度60-70℃。本专利技术的优点是：1、合成过程中采用三段加稀硫酸反应，一段合成反应加入每釜密度为1.22-1.225g/cm3（20℃）硅酸钠溶液总量1-2%的硅酸钠溶液和3-4%的硫酸钠溶液（每釜硅酸钠溶液总体积的40-45%）为底液，二段反应加入每釜硅酸钠总量98-98%的硅酸钠溶液并通过控制各段反应的反应时间和pH值，最终获得了比表面积小，吸油值低，粒子均匀紧密，分散性好摩擦效果好的二氧化硅。2、合成过程采用三段加稀硫酸反应，因为各段反应生成的二氧化硅粒子不同，而且这些粒子在反应过程中相互结合可以提高最终二氧化硅粒子的分散性，并且此方法的反应条件易于控制，可以获得稳定的二氧化硅产品。3、本专利技术所采用的硅酸钠模数为3.4-3.5密度为1.220-1.225g/cm3，因模数和浓度高，从而降低了生产成本。4、本专利技术所用的硫酸钠是反应母液回收的硫酸钠，从而也降低了生产成本。5、本专利技术采用饱和蒸汽直接升温，并控制反应温度60-70℃，从而节约了蒸汽用量降低了成本。6、本专利技术各反应过程中不产生凝胶，保证了二氧化硅的分散性。7、本专利技术得到的二氧化硅滤饼水分为53-55%，从而降低了二氧化硅干燥的生产成本。具体实施方式实施例1用5000L带搅拌反应釜，加入3.5%硫酸钠水溶液860L，加入密度1.222g/cm3(20℃)模数3.45的硅酸钠水溶液30L，用0.85Mpa饱和蒸汽升温至65℃，然后用4分钟加入12%的稀硫酸，此时反应液的pH值为9.7，然后将1970L密度1.222g/cm3(20℃)硅酸钠溶液和12%的稀硫酸溶液同时加入反应釜，反应时间100分钟，此过程保持pH值9.7不变，温度65℃不变，再用25分钟向反应釜内加入12%的稀硫酸，此时反应液的pH值为5.2，然后保温陈化30分钟，合成反应结束，陈化后将悬浮液过滤洗涤、浆化、干燥、粉碎后得成品二氧化硅，检测此二氧化硅，pH值6.92；DBP吸油值：93ml/100g，吸水量：16.8ml/20g，BET比表面积：55.42㎡/g，平均粒径12.68μm。实施例2与实施例1不同的是加入硫酸钠溶液浓度为3.3%，其他条件不变，检测此二氧化硅pH值6.9；DBP吸油值：95ml/100g，吸水量：17.2ml/20g，BET比表面积：57.33㎡/g，平均粒径12.81μm。实施例3与实施例1不同的是反应温度提高到67℃，其他条件不变，检测此二氧化硅pH值6.95；DBP吸油值：89ml/100g，吸水量：16.5ml/20g，BET比表面积：51.13㎡/g，平均粒径12.63μm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）原料：a固体硅酸钠，模数3.40‑3.50，铁含量小于150㎎/kg，经溶解后配置成密度1.22‑1.225g/cm

【技术特征摘要】
1.一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）原料：a固体硅酸钠，模数3.40-3.50，铁含量小于150㎎/kg，经溶解后配置成密度1.22-1.225g/cm3，温度20℃，经过滤得到精制的硅酸钠水溶液；b、用浓硫酸和自来水配置稀硫酸浓度为10-15%的水溶液；c、用反应母液和自来水配置硫酸钠浓度3-4%的水溶液；（2）合成反应:a第一段反应：将配置完的3-4%的硫酸钠溶液按每釜用硅酸钠水溶液总体积的40-45%加入到反应釜中，同时加入硅酸钠水溶液，按每釜用硅酸钠水溶液总体积的1-2%，开动搅拌，用饱和蒸汽直接升温，升温至60-70℃时，将10-15%的稀硫酸滴加到反应釜中，当反应pH值达到9.5-10时，停止加酸，控制加酸时间3-5分钟，温度60-70℃不变；b第二段反应，将每釜剩余的硅酸钠溶液,占每釜总量的98-99%和10-15%的稀硫酸同时滴加到反应釜中，控制反应时间90-120分钟，反应过程中保持反应液pH值9.5-10不变，反应温度60-70℃不变;c第三段反应，停止加入硅酸钠溶液，继续向反应釜中滴加10-15%的稀硫酸，直至反应pH值到5.0-5.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：白英杰，石清源，
申请(专利权)人：通化双龙硅材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22