一种无酸壳寡糖的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无酸壳寡糖的制备方法，包括以下步骤：将壳聚糖溶于盐酸溶液，加入固定化酶进行酶解，超声波辅助酶解，得到酶解液；对酶解液依次进行超滤膜分离、纳滤膜分离，得到壳寡糖浓缩液；壳寡糖浓缩液通过阴离子交换柱；喷雾干燥，得到无酸壳寡糖，本发明专利技术将酶解法与酸解法相结合，辅以超声波溶解，有效缩短酶解法的反应时间，降低生产成本，同时，阴离子交换柱使得壳寡糖中不含酸根离子，打破传统壳寡糖的应用瓶颈，在食品、医药和化妆品领域有着广阔的应用前景，提高壳寡糖的产率，减少环境污染。

【技术实现步骤摘要】
一种无酸壳寡糖的制备方法
本专利技术涉及生物化工
，具体而言涉及一种无酸壳寡糖的制备方法。
技术介绍
壳寡糖又叫壳聚寡糖、低聚壳聚糖，是将壳聚糖经特殊的生物酶技术(也有使用化学降解、微波降解技术的报道)降解得到的一种聚合度在2~20之间寡糖产品，分子量≤3200Da，是水溶性较好、功能作用大、生物活性高的低分子量产品。它具有壳聚糖所没有的较高溶解度，全溶于水，容易被生物体吸收利用等诸多独特的功能，其作用为壳聚糖的14倍。同时，壳寡糖是自然界中唯一带正电荷阳离子碱性氨基低聚糖，是动物性纤维素。壳寡糖具有提高免疫、抑制癌肿细胞生长、促进肝脾抗体形成、促进钙及矿物质的吸收、增殖双歧杆菌以及乳酸菌等人体有益菌群、降血脂、降血压、降血糖、调节胆固醇、减肥、预防成人疾病等功能，可应用于医药、功能性食品等领域。壳寡糖可明显消除人体氧负离子自由基，活化机体细胞，延缓衰老，抑制皮肤表面有害菌滋生，保湿性能优异，是日化领域的基础原料。壳寡糖不但具备水溶性，使用方便，而且抑制腐败菌性能效果显著，兼备多种功能作用，是性能优良的天然食品防腐保鲜剂。现有的制备壳寡糖的方法主要有酶法和酸法，其中，酶法存在分子量低、反应时间长、不利于工业化生产的缺点，酸法存在酸残留难以除去、寡糖纯度底、不适合在食品中应用的缺点。
技术实现思路
本专利技术提供了一种无酸壳寡糖的制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种无酸壳寡糖的制备方法，包括以下步骤：S1：将壳聚糖溶于盐酸溶液，加入固定化酶进行酶解，超声波辅助酶解，得到酶解液；S2：对酶解液依次进行超滤膜分离、纳滤膜分离，得到壳寡糖浓缩液；S3：壳寡糖浓缩液通过阴离子交换柱，吸附氯离子；S4：喷雾干燥，得到无酸壳寡糖。优选地，所述步骤S1中，固定化酶的制备方法为：将固定化介质与耦联剂于液相介质中进行反应，反应温度为20-110℃，反应时间10-20h，耦联剂的用量为反应体系体积的3％-30％，加入酶制剂，反应温度为20-25℃，反应时间为20-25h，得到固定化酶。优选地，所述固定化介质为氧化铝、玻璃珠、吸附树脂或离子交换树脂，所述耦联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、环氧氯丙烷或戊二醛，所述液相介质为有机相或水相。优选地，所述酶制剂为壳聚糖酶、纤维素酶、菠萝蛋白酶或中性蛋白酶中的一种或几种组合，所述酶制剂与固定化介质的重量比为0.5：1。优选地，所述步骤S1中，所述壳聚糖添加质量体积比为5%-10%，所述盐酸溶液的pH值4.0-6.0，酶解温度为35-45℃，酶解时间为10-15h。优选地，所述超声波频率为25-70KHz。优选地，所述步骤S2中，所述超滤膜的截留分子量为1000-5000，所述纳滤膜孔径为1-4nm。优选地，所述步骤S3中，所述阴离子交换柱的直径与长度比为1：6，且阴离子交换柱中填充的阴离子交换树脂为201×2、201×4、201×7、201×8、301、303×2、331、D201、D202、D301、D302或D311一种或几种组合。优选地，所述壳寡糖浓缩液以1.5-3.5BV/h的流速流过阴离子交换柱。优选地，所述步骤S4中，喷雾干燥的进口温度为120-130℃，其出口温度为70-80℃，喷雾气压为0.5Mpa，抽气泵的排气量为16-16.5m3/h，进样泵的进样速度为4.5-6mL/min。本专利技术的有益效果是：将酶解法与酸解法相结合，辅以超声波溶解，有效缩短酶解法的反应时间，降低生产成本，同时，阴离子交换柱使得壳寡糖中不含酸根离子，打破传统壳寡糖的应用瓶颈，在食品、医药和化妆品领域有着广阔的应用前景，提高壳寡糖的产率，减少环境污染。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一：一种无酸壳寡糖的制备方法，包括以下步骤：S1：将壳聚糖溶于盐酸溶液，加入固定化酶进行酶解，超声波辅助酶解，得到酶解液，所述壳聚糖添加质量体积比为5%，所述盐酸溶液的pH值4.0，酶解温度为35℃，酶解时间为10h，所述超声波频率为25KHz。其中，固定化酶的制备方法为：将固定化介质与耦联剂于液相介质中进行反应，反应温度为20℃，反应时间1h，耦联剂的用量为反应体系体积的3％，加入酶制剂，反应温度为20℃，反应时间为20h，得到固定化酶。所述固定化介质为氧化铝、玻璃珠、吸附树脂或离子交换树脂，所述耦联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、环氧氯丙烷或戊二醛，所述液相介质为有机相或水相。所述酶制剂为壳聚糖酶、纤维素酶、菠萝蛋白酶或中性蛋白酶中的一种或几种组合，所述酶制剂与固定化介质的重量比为0.5：1。S2：对酶解液依次进行超滤膜分离、纳滤膜分离，得到壳寡糖浓缩液，其中，所述超滤膜的截留分子量为1000，所述纳滤膜孔径为1nm。S3：壳寡糖浓缩液通过阴离子交换柱，吸附氯离子，所述阴离子交换柱的直径与长度比为1：6，且阴离子交换柱中填充的阴离子交换树脂为201×2、201×4、201×7、201×8、301、303×2、331、D201、D202、D301、D302或D311一种或几种组合，所述壳寡糖浓缩液以1.5-3.5BV/h的流速流过阴离子交换柱。S4：喷雾干燥，得到无酸壳寡糖，具体的，喷雾干燥的进口温度为120℃，其出口温度为70℃，喷雾气压为0.5Mpa，抽气泵的排气量为16m3/h，进样泵的进样速度为4.5mL/min。本实施例制备的无酸壳寡糖的pH值为7左右，产品为淡黄色或者黄色粉末，分子量≤3000，灰分≤1%，水分≤8%，氯离子含量≤5%，溶解度≥20%。实施例二：本实施例与实施例一相同的部分不再赘述，不同的是：一种无酸壳寡糖的制备方法，包括以下步骤：S1：将壳聚糖溶于盐酸溶液，加入固定化酶进行酶解，超声波辅助酶解，得到酶解液，所述壳聚糖添加质量体积比为7%，所述盐酸溶液的pH值5.0，酶解温度为40℃，酶解时间为12h，所述超声波频率为50KHz。其中，固定化酶的制备方法为：将固定化介质与耦联剂于液相介质中进行反应，反应温度为65℃，反应时间15h，耦联剂的用量为反应体系体积的17％，加入酶制剂，反应温度为23℃，反应时间为24h，得到固定化酶。所述固定化介质为氧化铝、玻璃珠、吸附树脂或离子交换树脂，所述耦联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、环氧氯丙烷或戊二醛，所述液相介质为有机相或水相。所述酶制剂为壳聚糖酶、纤维素酶、菠萝蛋白酶或中性蛋白酶中的一种或几种组合，所述酶制剂与固定化介质的重量比为0.5：1。S2：对酶解液依次进行超滤膜分离、纳滤膜分离，得到壳寡糖浓缩液，其中，所述超滤膜的截留分子量为4000，所述纳滤膜孔径为3nm。S3：壳寡糖浓缩液通过阴离子交换柱，吸附氯离子，所述阴离子交换柱的直径与长度比为1：6，且阴离子交换柱中填充的阴离子交换树脂为201×2、201×4、201×7、201×8、301、303×2、331、D201、D202、D301、D302或D311一种或几种组合，所述壳寡糖浓缩液以2.5BV/h的流速流过阴离子交换柱。S4：喷雾干燥，得到无酸壳寡本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无酸壳寡糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将壳聚糖溶于盐酸溶液，加入固定化酶进行酶解，超声波辅助酶解，得到酶解液；S2：对酶解液依次进行超滤膜分离、纳滤膜分离，得到壳寡糖浓缩液；S3：壳寡糖浓缩液通过阴离子交换柱；S4：喷雾干燥，得到无酸壳寡糖。

【技术特征摘要】
1.一种无酸壳寡糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将壳聚糖溶于盐酸溶液，加入固定化酶进行酶解，超声波辅助酶解，得到酶解液；S2：对酶解液依次进行超滤膜分离、纳滤膜分离，得到壳寡糖浓缩液；S3：壳寡糖浓缩液通过阴离子交换柱；S4：喷雾干燥，得到无酸壳寡糖。2.根据权利要求1所述的一种无酸壳寡糖的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，固定化酶的制备方法为：将固定化介质与耦联剂于液相介质中进行反应，反应温度为20-110℃，反应时间10-20h，耦联剂的用量为反应体系体积的3％-30％，加入酶制剂，反应温度为20-25℃，反应时间为20-25h，得到固定化酶。3.根据权利要求2所述的一种无酸壳寡糖的制备方法，其特征在于，所述固定化介质为氧化铝、玻璃珠、吸附树脂或离子交换树脂，所述耦联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、环氧氯丙烷或戊二醛，所述液相介质为有机相或水相。4.根据权利要求3所述的一种无酸壳寡糖的制备方法，其特征在于，所述酶制剂为壳聚糖酶、纤维素酶、菠萝蛋白酶或中性蛋白酶中的一种或几种组合，所述酶制剂与固定化介质的重量比为0.5：1。5.根据权利要求2所述的一种无酸壳寡糖的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述壳...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊春宇，刘小龙，
申请(专利权)人：青岛颂田生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37