一种法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法，以磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂为流动相，以甲醇为稀释剂，采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测，检测波长为270nm。所述磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂由质量百分比浓度为0.125％的磷酸二氢钾水溶液与甲醇按体积比(60‑80)：(35‑45)配置而成。本发明专利技术测定方法，可精准测定法莫替丁固体制剂含量，解决了现有技术中存在检测效率低、检测误差大以及准确度不高等问题，同时可为改进法莫替丁固体制剂中检测含量均匀度测定准确度提供重要参考。

【技术实现步骤摘要】
一种法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法
本专利技术涉及药物分析检测
，尤其涉及一种法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法。
技术介绍
法莫替丁(Famotidine，FAM)是继西咪替丁和雷尼替丁后出现的第3代H2受体拮抗药，其作用强度比西咪替丁大30-100倍，比雷尼替丁大6-10倍，用于治疗胃、十二指肠溃疡和其他急性胃肠道疾病，具有对胃黏膜H2受体亲和力高、效果好、不良反应少、患者耐受性好及不影响其它药物代谢等特点，临床应用越来越广泛。但法莫替丁在胃肠道吸收不完全，口服生物利用度仅为40％-50％。因此，普遍的做法是将法莫替丁制成胃滞留固体制剂，延长其在胃内的滞留时间，从而达到增加药物的疗效的目的。目前现行的2015版中国药典中法莫替丁固体制剂含量均匀度采用的是紫外-可见光光度法，用吸收系数来计算含量均匀度，这种分析方法人为干预因素较多，检测人员如需多批次连续检测，可能导致效率低下，容易出现差错等不利因素。此外，已公开专利CN10652578A披露了一种测定药品中含硫H2受体拮抗剂类药物含量的方法，其主要技术方案为利用荧光法间接测定含硫H2受体拮抗剂类还原性药物，利用氧化剂N-溴代丁二酰亚胺与含硫H2受体拮抗剂类还原性药物发生氧化还原反应，将含硫H2受体拮抗剂类还原性药物中的硫氧化成亚砜，选择性较强，反应较为灵敏。以及已公开专利CN10325719A公开了一种测定布洛芬/法莫替丁复方制剂含量的方法，其方法是用梯度洗脱，在同一个分析周期中，要按一定程度不断改变流动相的浓度配比，操作繁琐，容易引起基线漂移，分析周期过长(约35分钟才能结束)，同样存在检测效率低、检测误差大、准确度不高等缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要求解决的技术问题是针对现有检测技术存在检测误差、准确度不高等缺陷，提供一种法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供一种法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法，以磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂为流动相，以甲醇为稀释剂，采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测，检测波长为270nm。进一步地，在所述的法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法中，所述磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂由质量百分比浓度为0.125％的磷酸二氢钾水溶液与甲醇按体积比(60-80)：(35-45)配置而成。进一步地，在所述的法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法中，所述0.125％的磷酸二氢钾水溶液与甲醇按体积比为70：30。进一步地，在所述的法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法中，所述HPLC的检测条件如下：色谱柱：C18柱250×4.6mm；流动相：0.125％磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂；流速：1.2-1.8ml/min；检测波长：270nm；进样量：15-25μl；柱温：26-34℃；系统适用性：理论板数不低于1000。进一步地，在所述的法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法中，所述HPLC的检测方法如下：(1)对照品溶液的制备：取法莫替丁对照品约10mg，精密称定，加甲醇配制成1ml含法莫替丁10ug的溶液，既得；(2)供试品溶液的制备：精密称取法莫替丁固体制剂细粉0.1g，称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，既得；(3)测定法：分别精密量取对照溶液和供试品溶液各20ul，注入高效液相色谱仪，测定法莫替丁含量。进一步优选地，在所述的法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法中，所述法莫替丁的甲醇溶液配制方法为：精密称取法莫替丁胶囊约165mg、171mg、177mg(各3份)，分别置100ml量瓶中，分别用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加甲醇液稀释至刻度，即得。进一步地，在所述的法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法中，所述HPLC的检测条件所述的流速为1.5ml/min，检测波长为270nm，柱温为30℃。本专利技术采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：本专利技术法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法，采用高效液相色谱法检验法莫替丁胶囊中法莫替丁的含量均匀度，以磷酸二氢钾/甲醇为流动相，以甲醇为稀释剂，精准测定法莫替丁固体制剂含量，解决了现有技术中存在检测效率低、检测误差大以及准确度不高等问题，同时可为改进法莫替丁固体制剂中检测含量均匀度测定准确度提供重要参考。具体实施方式本专利技术提供了一种法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法，以磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂为流动相，以甲醇为稀释剂，采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测，检测波长为270nm。所述磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂由质量百分比浓度为0.125％的磷酸二氢钾水溶液与甲醇按体积比(60-80)：(35-45)配置而成；优选地，所述0.125％的磷酸二氢钾水溶液与甲醛按体积比为70：30。该测定方法采用高效液相色谱法，高效，准确，减少误差，同时可为改进法莫替丁固体制剂中检测含量均匀度测定准确度提供重要参考。作为一个优选技术方案，所述HPLC的检测条件如下：色谱柱：C18柱250×4.6mm；流动相：0.125％磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂；流速：1.2-1.8ml/min；检测波长：270nm；进样量：15-25μl；柱温：26-34℃；优选地，所述HPLC的检测条件所述的流速为1.5ml/min，检测波长为270nm，柱温为30℃。作为一个优选技术方案，所述HPLC的检测方法如下：(1)对照品溶液的制备：取法莫替丁对照品约10mg，精密称定，加甲醇配制成1ml含法莫替丁10ug的溶液，既得；(2)供试品溶液的制备：精密称取法莫替丁固体制剂细粉0.1g，称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，既得；(3)测定法：分别精密量取对照溶液和供试品溶液各20ul，注入高效液相色谱仪，测定法莫替丁含量。下面通过具体实施例对本专利技术进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本专利技术，但是下述实施例并不限制本专利技术范围。实施例法莫替丁胶囊中主药含量的测定(一)试药，见表1：表1试药来源名称生产厂家备注法莫替丁胶囊上海信谊万象药业批号-51161001法莫替丁对照中检所-法莫替丁原料重庆青阳药业有限公司批号-0400-130501磷酸二氢钾永华科技(江苏)有限公司分析纯甲醇Merck公司色谱级(二)HPLC的检测条件如下：色谱柱：C18柱250×4.6mm；流动相：0.125％磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂；流速：1.5ml/min；检测波长：270nm；进样量：15-25μl；柱温：26-34℃；系统适用性：理论板数不低于1000。进一步地，在所述的法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法中，所述HPLC的检测方法如下：(1)对照液的制备：精密称取法莫替丁对照品约20mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用甲醇至刻度，摇匀，取20ul注入液相色谱仪；(2)原料液的制备：精密称取法莫替丁原料约20mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取20ul注入液相色谱仪；(3)精密称取法莫替丁胶囊约165mg、1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法，其特征在于，以磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂为流动相，以甲醇为稀释剂，采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测，检测波长为270nm。

【技术特征摘要】
1.一种法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法，其特征在于，以磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂为流动相，以甲醇为稀释剂，采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测，检测波长为270nm。2.根据权利要求1所述的法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂由质量百分比浓度为0.125％的磷酸二氢钾水溶液与甲醇按体积比(60-80)：(35-45)配置而成。3.根据权利要求2所述的法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法，其特征在于，所述0.125％的磷酸二氢钾水溶液与甲醛按体积比为60：80。4.根据权利要求1所述的法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法，其特征在于，所述HPLC的检测条件如下：色谱柱：C18柱250×4.6mm；流动相：0.125％磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂；流速：1.2-1.8ml/min；检测波长：270nm；进样量：15-25μl；柱温：26-34℃；系统适用性：理论板数按不低于1000。5.根据权利要求1所述的法莫替丁胶囊中主药含量的测定方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈洁，胡岩，倪晓兰，韩正珠，汤诗阳，施冠红，
申请(专利权)人：上海信谊万象药业股份有限公司，上海信谊延安药业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31