一种铜单质含量的测试方法及其应用方法技术

本发明专利技术公开了一种铜单质含量的测试方法，具体包括取样、混合反应、过滤、消解、配制待测溶液、绘制铜标液标准曲线、待测溶液浓度测量、铜含量计算等步骤。主要反应原理为铜单质与氨水、双氧水反应生成蓝色的碱式铜氨络合离子溶液，然后用王水将混合溶液酸化，再用原子发射光谱仪测试待测溶液中铜离子浓度，继而计算出样品中铜单质的含量。本发明专利技术中铜单质含量的测试方法适用于测试含铜单质物料中的铜单质含量，能够准确测试出待测物料中中微量铜单质的含量，为选取高纯度物料提供参考。

【技术实现步骤摘要】
一种铜单质含量的测试方法及其应用方法
本专利技术属于金属元素含量的测试分析领域，具体设计一种铜单质含量的测试方法及其应用方法。
技术介绍
在材料使用过程中，材料中金属单质杂质的存在会对材料的性能产生一系列不利影响。当金属单质杂质含量为微量级时，存在难检出的问题，不利于对高纯度材料的筛选，当含微量金属单质杂质的材料使用后，会对材料载体的性能产生消极的影响。例如，目前使用范围广泛的锂离子电池，其具有能量密度高、循环性能好、对环境友好等诸多优良特性，已广泛应用于便携式电子产品、通讯工具、电动汽车及储能设备等方面。随着锂离子电池及其产品的不断普及，消费者对锂离子电池的性能提出了更高的要求，锂离子电池性能的提高成为了新能源行业发展的关键。为了提高锂离子电池的性能，锂离子电池电极材料的选取至关重要。随着对锂离子电池电极材料研究的不断深入，研究者发现在锂离子电池电极材料中存在一定量的铜单质，尽管铜单质的含量较少，但是由于铜单质的存在，不仅会降低锂离子电池电极材料的比容量和能量密度，而且在锂离子电池的使用过程中还会发生一系列的副反应，导致锂离子电池的一致性和安全性降低，缩短锂离子电池的使用寿命。即锂离子电池电极材料中铜单质会对锂离子电池的综合性能产生严重的不良影响。因此寻求一种能够准确测试锂离子电池电极材料中铜单质含量的方法对选取高纯度锂离子电池电极材料具有重要意义。目前常用的铜含量测试方法包括滴定法、X荧光光谱法等。如申请号为201611224037.8名为《碘量法检测黄铜中铜含量的方法》的中国专利，采用连续滴定的方法，首先制备黄铜矿样品溶液，再加入碘化钾溶液，然后依次用硫代硫酸钠标液、淀粉溶液、硫氰酸钾溶液滴定，通过颜色变化来判断滴定终点，最后计算出黄铜矿样品中的铜含量，该方法滴定过程较为繁琐，且滴定终点不易准确判断，不同的实验人员对颜色判定区别较大，因此难以准确反映黄铜矿中铜的准确含量。申请号为201610776406.8名为《一种测定烟花爆竹用碱式碳酸铜中铜含量的方法》，采用X荧光光谱法，结合校准曲线，定量测定了烟花爆竹用碱式碳酸铜中铜含量，该方法操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好、精密度高，但是该方法适用于铜含量较高的样品的测定，当铜含量为ppm级时，该方法难以取得准确的结果。锂离子电池电极材料中铜含量极少，通常为ppm级，但是对电池的负面影响很大。因此，开发一种简单高效，在铜含量为微量情况下能够准确测试铜含量的方法对高纯度材料的选取、材料载体性能的提升将大有裨益。
技术实现思路
为了解决所述现有技术的不足，本专利技术提供了一种铜单质含量的测试方法，具体包括取样、混合反应、过滤、消解、配制待测溶液、绘制铜标液标准曲线、待测溶液浓度测量、铜含量计算等步骤。主要反应原理为铜单质与氨水、双氧水反应生成蓝色的碱式铜氨络合离子溶液，然后用王水将混合溶液酸化，再用原子发射光谱仪测试待测溶液中铜离子浓度，继而计算出样品中铜单质的含量。本专利技术中铜单质含量的测试方法适用范围广泛，适用于测试含铜单质物料中的铜单质含量，能够准确测试出待测物料中中微量铜单质的含量，为选取高纯度物料提供参考。本专利技术所要达到的技术效果通过以下方案实现：本专利技术提供了一种铜单质含量的测试方法：将待测物料与氨水和双氧水反应，得到待测溶液，将待测溶液置于仪器中检测铜单质含量。进一步地，上述测试方法包括如下步骤：S01，取样：获取待测物料；S02，混合反应：将待测物料与氨水和双氧水混合，得到溶液；；S03，过滤：将S02中所得溶液过滤，得到滤液和滤渣；S04，消解：将S03中所述滤液加热蒸发，冷却至室温后加入浓酸，继续加热蒸发，然后冷却至室温；S05，配制待测溶液：将S04中冷却至室温的混合溶液进行稀释定容，制得待测溶液；S06，绘制铜标液标准曲线：配制不同浓度的铜标液，结合原子发射光谱仪，作出铜标液浓度与辐射强度关系的标准曲线；S07，取S05中所述待测溶液，采用原子发射光谱仪分析得出待测溶液辐射强度，结合S06中所述标准曲线，得出所述待测溶液的铜浓度，然后根据式Ⅰ计算所述待测物料中的铜单质含量；式Ⅰ式Ⅰ中，w为所述待测物料中铜单质的质量百分比，%；c0为所述待测溶液的铜浓度，mg/L；V为所述待测溶液的体积，mL；m为所述待测物料的质量，g。进一步地，所述氨水、双氧水相对于所述待测物料中的铜单质均过量。进一步地，S02中所述氨水的质量百分比浓度为25%-28%；所述双氧水的质量百分比浓度为20%-40%。进一步地，所述浓酸为王水。进一步地，S03中过滤方法为减压抽滤或常压抽滤。进一步地，S03过滤过程中，用所述氨水清洗所述反应容器，将所得清洗液立即倒入过滤漏斗，重复清洗操作至少3次。进一步地，S03中过滤完成后，取出所述滤液，用纯水清洗滤液接收瓶，将所得洗液加入所述滤液；重复清洗操作至少3次。进一步地，S04中所述硝酸的质量百分比浓度为65%-68%；所述盐酸的质量百分比浓度为36%-38%。在反应原料取用过程中，由于铜单质含量少，氨水、双氧水、硝酸、盐酸相对于待测物料中的铜单质均为过量，能够使铜单质完全反应，保证测量结果能够真实反应待测物料中铜单质的含量；在过滤过程中对反应容器清洗，以及过滤完成后对滤液接收瓶的清洗，进一步地提高测试结果的准确性。进一步地，测试过程中，原子发射光谱仪选定波长为213.598nm的辐射强度。不同的金属元素具有不同的辐射波长，在利用原子发射光谱仪分析时，铜的辐射波长为213.598nm，此波长处的辐射强度能够准确反映出待测样品中铜单质的含量。本专利技术还提供了一种上述铜单质含量的测试方法的应用方法，其特征在于：所述测试方法用于含铜单质物料中的铜单质含量。采用上述方法能够准确测量出物料中微量的铜单质含量。本专利技术具有以下优点：1.本专利技术中铜单质含量的测试方法适用范围广，对含有铜单质的物料均具有良好的测试准确性。2.本专利技术中铜单质含量的测试过程中，不需要对原料的取用量做严格的限定，测试结果来自于原子发射光谱仪，操作简单易行，能够有效减少人为因素带来的实验误差，提高测试结果的准确性。3.本专利技术中铜单质含量测试方法准确度高，能够对ppm级的铜单质含量作出准确的测量。4.本专利技术中铜单质含量测试方法能够准确测试粒径为微米级和纳米级材料中的铜单质含量。附图说明附图1为本专利技术中铜标液标准曲线。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细的说明。本专利技术实施例1-2中待测物料为不同批次的镍钴锰酸锂材料，原子发射光谱仪型号为ICP-OES710。本专利技术实施例中氨水质量百分比浓度为25%-28%；双氧水的质量百分比浓度为30%；王水由硝酸与盐酸按体积比为1:3混合而成；硝酸的质量百分比浓度为65%-68%；盐酸的质量百分比浓度为36%-38%。1.铜标液标准曲线的绘制。配制浓度为1000mg/L的铜标准溶液，取3份铜标准溶液分别稀释成浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L；另取一不含铜标液的溶剂作为空白实验组。利用ICP-OES710型原子发射光谱仪对上述溶液进行分析，在辐射波长为213.598nm时上述溶液的辐射强度见下表。由上表可知，辐射强度与铜标液浓度的标准曲线方程为I=3000000c+25016，拟合相关系数为0.9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铜单质含量的测试方法，其特征在于，将待测物料与氨水和双氧水反应，得到待测溶液，将待测溶液置于仪器中检测铜单质含量。

【技术特征摘要】
1.一种铜单质含量的测试方法，其特征在于，将待测物料与氨水和双氧水反应，得到待测溶液，将待测溶液置于仪器中检测铜单质含量。2.如权利要求1所述铜单质含量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：S01，取样：获得待测物料，S02，混合反应：将待测物料与氨水和双氧水混合，得到溶液；S03，过滤：将S02中所得溶液过滤，得到滤液和滤渣；S04，消解：将S03中所述滤液加热蒸发，冷却至室温后加入浓酸，继续加热蒸发，然后冷却至室温；S05，配制待测溶液：将S04中冷却至室温的混合溶液进行稀释定容，制得待测溶液；S06，绘制铜标液标准曲线：配制不同浓度的铜标液，结合原子发射光谱仪，作出铜标液浓度与辐射强度关系的标准曲线；S07，取S05中所述待测溶液，采用原子发射光谱仪分析得出待测溶液辐射强度，结合S06中所述标准曲线，得出所述待测溶液的铜浓度，然后计算所述待测物料中的铜单质含量。3.如权利要求1所述铜单质含量的测试方法，其特征在于：所述氨水...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉梅，陈辉，宋华杰，陈进英，李艳，
申请(专利权)人：深圳市比克动力电池有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44