一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的制备方法，它涉及一种聚苯胺电致变色薄膜的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有方法制备的聚苯胺薄膜的变色响应速度慢和制备成本高，不利于工业化生产的问题。方法：一、制备镀金多孔膜；二、配制聚合物溶液；三、清洗电极；四、清洗镀金多孔膜；五、电化学沉积聚苯胺薄膜，得到高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜。本发明专利技术制备的高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的变色响应时间为9.86s～14.32s。本发明专利技术可获得一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜。
【技术实现步骤摘要】
一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种聚苯胺电致变色薄膜的制备方法。
技术介绍
电致变色材料自二十世纪七十年代发展至今已有五十余年，目前已从基础机理研究阶段发展至工业化应用阶段。对电致变色材料及器件的研究主要以高性能、低能耗、制备工艺简单的电致变色材料制备为主。电致变色器件不仅在民用领域用途广泛，在军用领域也倍受瞩目。在民用领域主要用作防眩目后视镜、显示器、智能窗、汽车天窗及各种电子设备；在军用领域可用于无人机伪装、隐身、航天卫星的智能热控等。导电聚合物作为一种重要的电致变色材料，在目前的科学与技术应用上收到关注的热度持续增长。现有的电致变色材料包括过渡金属氧化物、有机小分子类、金属配合物类、导电聚合物类及杂多酸类等。经过近五十年的发展，各国研究人员已对它们做过很充分的研究。目前主要的研究工作还是局限于对现有导电聚合物及其衍生物的电致变色性能的研究，除了利用各种分子设计的手段制备出单组分导电聚合物外，使用导电聚合物与其他材料的嵌段与复合是未来的主要研究内容。通过导电聚合物与其他有机物的嵌段复合，使得两相会产生协同作用，进而使聚合物表现出优异的电致变色性能。除此之外，制备具有各种纳米级别微结构的导电聚合物，也可因各种纳米结构体各异的电子传导及离子传输性能而改进导电聚合物材料的变色性能。从电致变色机理上讲，嵌段共聚物电致变色材料及具有特殊微结构的电致变色材料均可对功能层的电子传导与离子传输起推动作用。就导电聚合物而言，是通过对其各级结构的调节，即分子链、聚集态、以及能带结构的调节，最终达到对其电致变色性能的调节作用。聚苯胺作为一种典型的导电聚合物，由于其可以聚合出多样的结构、拥有优异的环境稳定性、特殊的掺杂机制、优良的电导率、良好的物理化学稳定性、制备方法简单且原料来源广泛使得聚苯胺在电致变色工业生产中得到了普遍使用。在目前可查到的文献中对制备出聚苯胺的颜色变化速率相关内容关注度较高。在大多数文献报道中是通过恒电流法或恒电压法制备得到的聚苯胺，并着重关注的是制备的聚苯胺薄膜电致变发射率性能的高低，对其变色响应速度的研究并不深入，因此现有技术制备的电致聚苯胺薄膜的变色响应速度慢，一般为几十秒至几分钟。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有方法制备的聚苯胺薄膜的变色响应速度慢和制备成本高，不利于工业化生产的问题，而提供一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的制备方法。一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的制备方法，是按以下步骤完成的：一、制备镀金多孔膜：采用真空热蒸镀法在尼龙多孔膜上进行热蒸镀金颗粒，得到镀金多孔膜；步骤一中所述的镀金多孔膜上的金膜厚度为100nm～300nm；二、配制聚合物溶液：将十二烷基苯磺酸溶解到蒸馏水中，再加入苯胺，再在搅拌速度为800r/min～1000r/min下磁力搅拌300min～350min，得到聚合物溶液；将聚合物溶液放入棕色瓶中待用；步骤二中所述的十二烷基苯磺酸与蒸馏水的体积比为(5～8):(40～44)；步骤二中所述的苯胺与蒸馏水的体积比为(1～3):(5～9)；三、清洗电极：①、首先使用质量分数为98％的硫酸清洗铂电极3次～5次，然后使用无水乙醇对铂电极冲洗3次～5次，再使用去离子水对铂电极冲洗3次～5次，最后将铂电极放入温度为60℃～65℃的烘箱中干燥，得到清洗后的铂电极；②、使用无水乙醇对银/氯化银电极冲洗2次～3次，再使用超纯水对银/氯化银电极冲洗2次～3次，得到清洗后的银/氯化银电极；四、清洗镀金多孔膜：使用去离子水对镀金多孔膜冲洗2次～3次，然后在温度为35℃～45℃下干燥1h～2h，得到清洗后的镀金多孔膜；五、电化学沉积聚苯胺薄膜：以清洗后的银/氯化银电极为参比电极，以清洗后的铂电极为对电极，以清洗后的镀金多孔膜为工作电极，以聚合物溶液为电解液，采用CHI660E电化学工作站在扫描区间为-0.25V～0.8V，扫描电流为0.0006mV～0.0008mV和扫描速度为15mV/s～25mV/s的条件下扫描400圈～600圈，得到高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜。本专利技术的原理及优点：一、本专利技术采用循环伏安法在镀金多孔膜上沉积出双层聚苯胺电致变色薄膜，电沉积过程中将设定循环伏安法的上限扫描电压与上限扫描电流同时提高，即在循环伏安的过程中，可以促进苯胺盐的生成，降低聚苯胺长链形成的空间位阻，确保在电解质中聚苯胺的溶解速率小于聚苯胺的沉积速率，能够让聚苯胺薄膜稳定形成；二、采用本专利技术的方法可以同时沉积出双面聚苯胺薄膜，得到高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜，变色响应速率明显提高，并降低了聚合聚苯胺的沉积时间，降低了制备聚苯胺薄膜的制备成本，有利于聚苯胺电致变色功能薄膜的产业化生产；三、通过本专利技术制备的高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜可以实现长时间保存，并经过数月的存放后，薄膜的循环变色性能依旧良好，薄膜的循环稳定性依然很好，且聚苯胺薄膜的响应时间较快；四、本专利技术制备的高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的变色响应时间为9.86s～14.32s。本专利技术可获得一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜。附图说明图1为实施例一制备的高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的相应时间曲线。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的制备方法，是按以下步骤完成的：一、制备镀金多孔膜：采用真空热蒸镀法在尼龙多孔膜上进行热蒸镀金颗粒，得到镀金多孔膜；步骤一中所述的镀金多孔膜上的金膜厚度为100nm～300nm；二、配制聚合物溶液：将十二烷基苯磺酸溶解到蒸馏水中，再加入苯胺，再在搅拌速度为800r/min～1000r/min下磁力搅拌300min～350min，得到聚合物溶液；将聚合物溶液放入棕色瓶中待用；步骤二中所述的十二烷基苯磺酸与蒸馏水的体积比为(5～8):(40～44)；步骤二中所述的苯胺与蒸馏水的体积比为(1～3):(5～9)；三、清洗电极：①、首先使用质量分数为98％的硫酸清洗铂电极3次～5次，然后使用无水乙醇对铂电极冲洗3次～5次，再使用去离子水对铂电极冲洗3次～5次，最后将铂电极放入温度为60℃～65℃的烘箱中干燥，得到清洗后的铂电极；②、使用无水乙醇对银/氯化银电极冲洗2次～3次，再使用超纯水对银/氯化银电极冲洗2次～3次，得到清洗后的银/氯化银电极；四、清洗镀金多孔膜：使用去离子水对镀金多孔膜冲洗2次～3次，然后在温度为35℃～45℃下干燥1h～2h，得到清洗后的镀金多孔膜；五、电化学沉积聚苯胺薄膜：以清洗后的银/氯化银电极为参比电极，以清洗后的铂电极为对电极，以清洗后的镀金多孔膜为工作电极，以聚合物溶液为电解液，采用CHI660E电化学工作站在扫描区间为-0.25V～0.8V，扫描电流为0.0006mV～0.0008mV和扫描速度为15mV/s～25mV/s的条件下扫描400圈～600圈，得到高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜。本实施方式的原理及优点：一、本实施方式采用循环伏安法在镀金多孔膜上沉积出双层聚苯胺电致变色薄膜，电沉积过程中将设定循环伏安法的上限扫描电压与上限扫描电流同时提高，即在循环伏安的过程中，可以促进苯胺盐的生成，降低聚苯胺长链形成的空间位阻，确保在电解质中本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的制备方法，其特征在于一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备镀金多孔膜：采用真空热蒸镀法在尼龙多孔膜上进行热蒸镀金颗粒，得到镀金多孔膜；步骤一中所述的镀金多孔膜上的金膜厚度为100nm～300nm；二、配制聚合物溶液：将十二烷基苯磺酸溶解到蒸馏水中，再加入苯胺，再在搅拌速度为800r/min～1000r/min下磁力搅拌300min～350min，得到聚合物溶液；将聚合物溶液放入棕色瓶中待用；步骤二中所述的十二烷基苯磺酸与蒸馏水的体积比为(5～8):(40～44)；步骤二中所述的苯胺与蒸馏水的体积比为(1～3):(5～9)；三、清洗电极：①、首先使用质量分数为98％的硫酸清洗铂电极3次～5次，然后使用无水乙醇对铂电极冲洗3次～5次，再使用去离子水对铂电极冲洗3次～5次，最后将铂电极放入温度为60℃～65℃的烘箱中干燥，得到清洗后的铂电极；②、使用无水乙醇对银/氯化银电极冲洗2次～3次，再使用超纯水对银/氯化银电极冲洗2次～3次，得到清洗后的银/氯化银电极；四、清洗镀金多孔膜：使用去离子水对镀金多孔膜冲洗2次～3次，然后在温度为35℃～45℃下干燥1h～2h，得到清洗后的镀金多孔膜；五、电化学沉积聚苯胺薄膜：以清洗后的银/氯化银电极为参比电极，以清洗后的铂电极为对电极，以清洗后的镀金多孔膜为工作电极，以聚合物溶液为电解液，采用CHI660E电化学工作站在扫描区间为‑0.25V～0.8V，扫描电流为0.0006mV～0.0008mV和扫描速度为15mV/s～25mV/s的条件下扫描400圈～600圈，得到高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜。...
【技术特征摘要】
1.一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的制备方法，其特征在于一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备镀金多孔膜：采用真空热蒸镀法在尼龙多孔膜上进行热蒸镀金颗粒，得到镀金多孔膜；步骤一中所述的镀金多孔膜上的金膜厚度为100nm～300nm；二、配制聚合物溶液：将十二烷基苯磺酸溶解到蒸馏水中，再加入苯胺，再在搅拌速度为800r/min～1000r/min下磁力搅拌300min～350min，得到聚合物溶液；将聚合物溶液放入棕色瓶中待用；步骤二中所述的十二烷基苯磺酸与蒸馏水的体积比为(5～8):(40～44)；步骤二中所述的苯胺与蒸馏水的体积比为(1～3):(5～9)；三、清洗电极：①、首先使用质量分数为98％的硫酸清洗铂电极3次～5次，然后使用无水乙醇对铂电极冲洗3次～5次，再使用去离子水对铂电极冲洗3次～5次，最后将铂电极放入温度为60℃～65℃的烘箱中干燥，得到清洗后的铂电极；②、使用无水乙醇对银/氯化银电极冲洗2次～3次，再使用超纯水对银/氯化银电极冲洗2次～3次，得到清洗后的银/氯化银电极；四、清洗镀金多孔膜：使用去离子水对镀金多孔膜冲洗2次～3次，然后在温度为35℃～45℃下干燥1h～2h，得到清洗后的镀金多孔膜；五、电化学沉积聚苯胺薄膜：以清洗后的银/氯化银电极为参比电极，以清洗后的铂电极为对电极，以清洗后的镀金多孔膜为工作电极，以聚合物溶液为电解液，采用CHI660E电化学工作站在扫描区间为-0.25V～0.8V，扫描电流为0.0006mV～0.0008mV和扫描速度为15mV/s～25mV/s的条件下扫描400圈～600圈，得到高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜。2.根据权利要求1所述的一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的镀金多孔膜上的金膜厚度为100nm～200nm。3.根据权利要求1所述的一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的镀金多孔膜上的金膜厚度为200nm～300nm。4.根据权利要求1所述的一种高变色响应速度双面聚苯胺电致变色薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的十二烷基苯磺酸与蒸馏水的体积比为(5～6):...
【专利技术属性】
技术研发人员：李垚，王博，赵九蓬，张雷鹏，徐高平，李晓白，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23
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