一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法技术

本发明专利技术提供了农业制造技术领域内的一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法，包括以下步骤：（1）在装有电动搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入称量好的尿素（甲醛加入量固定为100g,尿素根据n（U）/n（F）值算出）和对应的水，调节水浴至所需温度，气动搅拌器，当反应体系升至所需温度时，用NaOH溶液调节pH1值，加入100g甲醛溶液反应一段时间；（2）羟甲基化反应阶段结束时调节恒温水浴至所需温度，加入磷酸溶液调节pH2值，反应一定时间后将烧瓶中的产物进行抽滤，得到的滤饼置于烘箱中烘干得到产品；（3）测定产品活性指数，分析实验结果；使用本发明专利技术制备出来的肥料品质好。

【技术实现步骤摘要】
一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法
本专利技术涉及农业制造
，特别涉及一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法。
技术介绍
联合国粮农组织(AFO)统计表明,在提高作物单产中,化肥所起的作用占40%一60%，随着人口的增长及耕地的减少,要增加粮食产量,满足人口增长对粮食的需要,增加化肥投入是不可缺少的。但是,大量研究表明:我国农田化肥的当季利用率氮肥仅为3%一35%，磷肥为10%一20%,钾肥为35%一50%，低于国外同类肥料约5一20个百分点。以氮肥为例，每年损失的氮量相当于1900多万吨的尿素,折合人民币380多亿元。从上可以看出，化肥损失是一个相当严重的问题,不仅造成直接的经济损失,而且加剧了温室气体排放和水体富营养化，所以提高肥料利用率、减轻或避免肥料对环境的污染，发展持续、高效农业是人们共同关注的问题，需要制造出新型的肥料，以提高肥料利用率。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的在于解决现有技术中肥料利用率低的技术问题，提供一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法，本专利技术可提高肥料利用率，减少环境污染。本专利技术的目的是这样实现的：一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法，包括以下步骤：（1）在装有电动搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入称量好的尿素（甲醛加入量固定为100g,尿素根据n（U）/n（F）值算出）和对应的水（1g尿素加2mL水），调节水浴至所需温度，气动搅拌器，当反应体系升至所需温度时，用NaOH溶液调节pH1值，加入100g甲醛溶液反应一段时间；（2）羟甲基化反应阶段结束时调节恒温水浴至所需温度，加入磷酸溶液调节pH2值，反应一定时间后将烧瓶中的产物进行抽滤，得到的滤饼置于烘箱中烘干得到产品，区中取小部分滤饼于90℃烘箱中烘干2h用于分析；（3）采用AOAC制定的标准测定产品活性指数，分析实验结果，得到步骤（1）和步骤（2）中的工艺条件；其中，工艺条件为羟甲基化反应阶段的反应时间t1、亚甲基化反应阶段的反应时间t2、羟甲基化反应阶段的温度T1、亚甲基化反应阶段的温度T2、羟甲基化反应阶段的pH1值、亚甲基化反应阶段的pH2值和产品烘干温度。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（1）中，获得最优的n（U）/n（F）值，不同n（U）/n（F）值下各个产品的测试，具体包括以下测试步骤：（101）配制实验所需溶液试剂，溶液试剂包括磷酸缓冲溶液、NaOH溶液、2%硼酸、0.2NaCl溶液和指示剂；（102）测定产品含氮量；（103）测定冷水不容氮WIN；（104）测定热水不容氮HWIN；（105）计算产品的活性指数AI值，AI=（WIN-HWIN）/WIN*100%。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（101）中，磷酸缓冲溶液的配置具体的为：将磷酸氢二钾(KZHPo4)91.0g及磷酸二氢钾(K2HPO4)14.3g溶解于l000ml水中，取此溶液100ml稀释至1000ml,即得pH=7.5的磷酸缓冲溶液；NaOH溶液的配置具体的为：称取400gNaOH溶解于1000mL蒸馏水中；2%硼酸的配置具体的为：称取2g硼酸溶解于98mL蒸馏水；0.2NaCl溶液的配置具体的为：称取39.4g分析纯HCl溶液，用蒸馏水稀释至2000mL，稀释后的HCl溶液用NaOH标准溶液滴定以确定其实际摩尔浓度；指示剂：质量比为1：1的0.1%甲基红和0.5%溴甲酚绿混合。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（102）中，含氮量的测定具体的为，称取约0.2g产品放入已洗涤烘干的消化管内，加入10mL的硫酸，置于消化炉上进行消化，消化完毕蒸馏消化液，蒸馏液用HCl标准溶液进行滴定，计算产品含氮量，。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（103）中，冷水不容氮的测定具体的为，称取约1.49产品于50ml烧杯中,用少量乙醇润湿,加入20ml(25士2℃)蒸馏水,将烧杯置于恒温水浴中(25上ZOC)15mill并经常搅拌后朴置；澄清液用12.scm中速定性滤纸过滤(滤纸事先置于真空干燥箱,使用前称重),再用同温度的水倾泻法洗涤烧杯4一5次将不溶物全部移到滤纸上,再继续充分洗涤至滤液为250ml；置滤饼于100OC烘箱中烘干至恒重,称量滤饼并计算冷水不溶部分(一记作L)质量；称取0.29的L消化蒸馏定氮,计算产品中冷水不溶氮含量WIN。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（104）中，热水不容氮的测定具体的为，称取wIN含量相当于0.1200g的产品于250mL烧杯中,将烧杯放入沸腾的水浴中,向烧杯中加入沸腾的磷酸缓冲溶液100ml,搅拌,盖上表面皿,每隔10min,轻搅55,加热30min后,立即用5cm快速定量滤纸(滤纸事先置于真空干燥箱,使用前称重)趁热过滤(如过滤时间超过4mill,就停止测定操作,另再取样分析,进行同样操作)；置滤饼于100℃烘箱中烘干至恒重，称量滤饼并计算热水不溶部分(记作R)质量；称取0.29的R消化蒸馏定氮,计算产品中热水不溶氮含量HWIN。附图说明图1为本专利技术中不同n（U）/n（F）对脲甲醛制备的影响关系示意图。图2为本专利技术中不同n（U）/n（F）对氮的转化率和产品AI值的影响关系示意图。具体实施方式一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法，包括以下步骤：（1）在装有电动搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入称量好的尿素（甲醛加入量固定为100g,尿素根据n（U）/n（F）值算出）和对应的水（1g尿素加2mL水），调节水浴至所需温度，气动搅拌器，当反应体系升至所需温度时，用NaOH溶液调节pH1值，加入100g甲醛溶液反应一段时间；（2）羟甲基化反应阶段结束时调节恒温水浴至所需温度，加入磷酸溶液调节pH2值，反应一定时间后将烧瓶中的产物进行抽滤，得到的滤饼置于烘箱中烘干得到产品，区中取小部分滤饼于90℃烘箱中烘干2h用于分析；（3）采用AOAC制定的标准测定产品活性指数，分析实验结果，得到步骤（1）和步骤（2）中的工艺条件；其中，工艺条件为羟甲基化反应阶段的反应时间t1、亚甲基化反应阶段的反应时间t2、羟甲基化反应阶段的温度T1、亚甲基化反应阶段的温度T2、羟甲基化反应阶段的pH1值、亚甲基化反应阶段的pH2值和产品烘干温度。步骤（1）中，获得最优的n（U）/n（F）值，不同n（U）/n（F）值下各个产品的测试，具体包括以下测试步骤：（101）配制实验所需溶液试剂，溶液试剂包括磷酸缓冲溶液、NaOH溶液、2%硼酸、0.2NaCl溶液和指示剂；（102）测定产品含氮量；（103）测定冷水不容氮WIN；（104）测定热水不容氮HWIN；（105）计算产品的活性指数AI值，AI=（WIN-HWIN）/WIN*100%。步骤（101）中，磷酸缓冲溶液的配置具体的为：将磷酸氢二钾(KZHPo4)91.0g及磷酸二氢钾(K2HPO4)14.3g溶解于l000ml水中，取此溶液100ml稀释至1000ml,即得pH=7.5的磷酸缓冲溶液；NaOH溶液的配置具体的为：称取400gNaOH溶解于1000mL蒸馏水中；2%硼酸的配置具体的为：称取2g硼酸溶解于98mL蒸馏水；0.2NaCl溶液的配置具体的为：称取39.4g分析纯HCl溶液，用蒸馏水稀释至2000mL，稀释后的HCl溶液用NaOH标准溶液滴定以确定其实际摩尔浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在装有电动搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入称量好的尿素（甲醛加入量固定为100g,尿素根据n（U）/n（F）值算出）和对应的水（1g尿素加2mL水），调节水浴至所需温度，气动搅拌器，当反应体系升至所需温度时，用NaOH溶液调节pH1值，加入100g甲醛溶液反应一段时间；（2）羟甲基化反应阶段结束时调节恒温水浴至所需温度，加入磷酸溶液调节pH2值，反应一定时间后将烧瓶中的产物进行抽滤，得到的滤饼置于烘箱中烘干得到产品，区中取小部分滤饼于90℃烘箱中烘干2h用于分析；（3）采用AOAC制定的标准测定产品活性指数，分析实验结果，得到步骤（1）和步骤（2）中的工艺条件；其中，工艺条件为羟甲基化反应阶段的反应时间t1、亚甲基化反应阶段的反应时间t2、羟甲基化反应阶段的温度T1、亚甲基化反应阶段的温度T2、羟甲基化反应阶段的pH1值、亚甲基化反应阶段的pH2值和产品烘干温度。

【技术特征摘要】
1.一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在装有电动搅拌器和温度计的500mL三口烧瓶中加入称量好的尿素（甲醛加入量固定为100g,尿素根据n（U）/n（F）值算出）和对应的水（1g尿素加2mL水），调节水浴至所需温度，气动搅拌器，当反应体系升至所需温度时，用NaOH溶液调节pH1值，加入100g甲醛溶液反应一段时间；（2）羟甲基化反应阶段结束时调节恒温水浴至所需温度，加入磷酸溶液调节pH2值，反应一定时间后将烧瓶中的产物进行抽滤，得到的滤饼置于烘箱中烘干得到产品，区中取小部分滤饼于90℃烘箱中烘干2h用于分析；（3）采用AOAC制定的标准测定产品活性指数，分析实验结果，得到步骤（1）和步骤（2）中的工艺条件；其中，工艺条件为羟甲基化反应阶段的反应时间t1、亚甲基化反应阶段的反应时间t2、羟甲基化反应阶段的温度T1、亚甲基化反应阶段的温度T2、羟甲基化反应阶段的pH1值、亚甲基化反应阶段的pH2值和产品烘干温度。2.根据权利要求1所述的一种脲甲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，获得最优的n（U）/n（F）值，不同n（U）/n（F）值下各个产品的测试，具体包括以下测试步骤：（101）配制实验所需溶液试剂，溶液试剂包括磷酸缓冲溶液、NaOH溶液、2%硼酸、0.2NaCl溶液和指示剂；（102）测定产品含氮量；（103）测定冷水不容氮WIN；（104）测定热水不容氮HWIN；（105）计算产品的活性指数AI值，AI=（WIN-HWIN）/WIN*100%。3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，所述步骤（101）中，磷酸缓冲溶液的配置具体的为：将磷酸氢二钾(KZHPo4)91.0g及磷酸二氢钾(K2HPO4)14.3g溶解于l000ml水中，取此溶液100ml稀释至1000ml,即得pH=7.5的磷酸缓冲溶液；NaOH溶液的配置具体的为：称取400gNaOH溶解于1000mL蒸馏水中；2%硼酸的配置具体的为：称取...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷仲德，
申请(专利权)人：雷仲德，
类型：发明
国别省市：江苏,32