同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种同时测定烟草中水分、1,2‑丙二醇和丙三醇含量的方法，包括：A)采用含有内标物的萃取剂对烟草样品进行萃取，得到萃取液；B)采用气相色谱双柱双检测器对萃取液中的水分、1,2‑丙二醇和丙三醇进行定量分析。本发明专利技术通过溶剂提取，然后采用气相色谱双柱双检测器法进行定量分析检测，能够快速、准确地同时检测出烟草样品中水分、1,2‑丙二醇和丙三醇的含量，为加热不燃烧卷烟产品的开发提供技术支持。

Simultaneous determination of moisture, 1,2-propanediol and glycerol in tobacco

The present invention provides a method for simultaneous determination of moisture, 1,2 propanediol and glycerol in tobacco, including: A) extraction of tobacco samples with extractants containing internal standard substances to obtain extraction solution; B) quantitative analysis of water, 1,2 propanediol and glycerol in extraction solution by gas chromatography with two columns and two detectors. The present invention can quickly and accurately simultaneously detect moisture, 1,2-propanediol and glycerol content in tobacco samples by solvent extraction and quantitative analysis and detection by gas chromatography with two columns and two detectors, thus providing technical support for the development of heated non-combustible cigarette products.

【技术实现步骤摘要】
同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法
本专利技术属于检测分析应用
，尤其涉及同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法。
技术介绍
加热不燃烧卷烟主要是通过加热而非燃烧的方式使烟草释放出香味成分，加热温度的降低使主流烟气成分、侧流烟气及环境烟气大大降低。加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分含量将直接影响加热不燃烧卷烟产品的感官体验。与电子烟类似，1,2-丙二醇和丙三醇常作为雾化剂添加于加热不燃烧卷烟烟草材料中。雾化剂种类及含量不同，对烟气生成效果及感官质量有直接影响。因此，准确、快速测定加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量对加热不燃烧卷烟产品的研发和产品质量的控制起重要作用。我国先后颁布了3项烟草行业标准，烘箱法是测定烟草中水分含量最常用的方法。烟草制品中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。目前为止，同时测定加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分、1,2-丙二醇和丙三醇的研究尚未见报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法。本专利技术提供了一种同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法，包括：A)采用含有内标物的萃取剂对烟草样品进行萃取，得到萃取液；B)采用气相色谱双柱双检测器对萃取液中的水分、1,2-丙二醇和丙三醇进行定量分析。本专利技术提出了一种专门针对加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇和丙三醇的检测方法，此方法通过溶剂提取，然后采用气相色谱双柱双检测器法进行定量分析检测。该方法能够快速、准确地同时检测出加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇和丙三醇的含量，为加热不燃烧卷烟产品开发提供技术支持。在本专利技术中，所述内标物优选为异丙醇和1,4-丁二醇，异丙醇为水的内标物，1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标物；异丙醇在萃取剂中的浓度优选为5～40mL/L，更优选为10mL/L；1,4-丁二醇在萃取剂中的浓度优选为0.2～2g/L，更优选为1.5g/L。在本专利技术中，所述萃取剂优选为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种，更优选甲醇。在本专利技术中，萃取剂的用量优选为10～200mL，更优选为20～100mL，更优选为40～60mL，最优选为50mL。本专利技术通过选用特定成分的内标物以及萃取剂使萃取效果更好，从而使得到的检测结果更为准确。在本专利技术中，所述烟草样品为定量称取的烟草样品，称量精度优选精确至0.1mg。在本专利技术中，所述烟草样品的质量优选为0.5～10g，更优选为1～5g，更优选为2～3g，最优选为2.5g。在本专利技术中，所述烟草样品优选取自加热不燃烧卷烟中的烟草材料，烟草材料可选自烟丝、薄片、烟末及其它用于加热不燃烧卷烟的各种形式的烟草材料。加热不燃烧卷烟的烟草材料中1,2-丙二醇和丙三醇的含量相比于普通卷烟更高。本专利技术提供的方法既可用于检测普通卷烟烟草材料中1,2-丙二醇和丙三醇的含量，又可用于检测加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇和丙三醇的含量。在本专利技术中，所述烟草样品中1,2-丙二醇的含量优选为0.1％～30％；丙三醇的含量优选为0.1％～30％。在本专利技术中，所述萃取优选为室温下机械振荡萃取。在本专利技术中，所述萃取的时间优选为0.5～24h，更优选1～12h，更优选为2～5h，最优选为3h。在本专利技术中，将所述萃取后优选得到的萃取溶液静置后过0.22μm有机相滤膜，得到萃取液。在本专利技术中，所述气相色谱双柱双检测器包括测定水分系统和测定1,2-丙二醇和丙三醇系统。在本专利技术中，所述测定水分系统的色谱柱为填充柱，固定相优选为PorapakQ2,150μm；检测器优选为TCD检测器。在本专利技术中，测定1,2-丙二醇和丙三醇系统的色谱柱优选为DB-WAXETR(30m×0.32mm,1μm)，检测器优选为FID检测器。在本专利技术中，气相色谱双柱双检测器检测过程中的程序升温优选为：100～120℃保温0.5～1.5min后以8～12℃/min升温至140～160℃保温2～4min，然后以20～40℃/min升温至210～230℃保温4～6min。更优选为：105～115℃保温0.8～1.2min后以9～11℃/min升温至145～155℃保温2.5～3.5min，然后以25～35℃/min升温至215～225℃保温4.5～5.5min。最优选为：110℃保温1min后以10℃/min升温至150℃保温3min，然后以30℃/min升温至220℃保温5min。在本专利技术中，测定水分系统的检测条件优选为：进样口温度优选为140～160℃，更优选为150℃；优选载气N2，载气流量优选为4～6mL/min，更优选为5mL/min；进样体积优选为0.4～0.6μL，更优选为0.5μL；进样模式优选为不分流进样；检测器温度优选为240～260℃，更优选为250℃。在本专利技术中，测定1,2-丙二醇和丙三醇系统的检测条件优选为：进样口温度优选为240～260℃，更优选为250℃；优选载气N2，载气流量优选为0.5～1.5mL/min，更优选为0.7mL/min；进样体积优选为0.5～1.5μL，更优选为1μL；进样模式优选为分流进样，分流比优选为(10～100):1，更优选为(55～65):1，最优选为60:1；尾吹气优选为N2，尾吹气流量优选为25～35mL/min，更优选为30mL/min；检测器温度优选为270～280℃，更优选为275℃；H2流量优选为25～35mL/min，更优选为30mL/min；空气流量优选为350～450mL/min，更优选为380～420mL/min，最优选为400mL/min。本专利技术通过对烟草样品的前处理方法及气相色谱条件进行优化，实现了加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇和丙三醇的同时测定；并且对建立的分析方法进行了优化与评价，保证了方法的适用性、准确性和稳定性。本专利技术建立了同时测定加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱双柱双检测器法，为加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇和丙三醇的同时检测提供了参考。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为1,2-丙二醇、丙三醇标样及内标1,4-丁二醇的色谱图；图2为实施例1检测的烟草样品中1,2-丙二醇、丙三醇及内标1,4-丁二醇的色谱图；图3为水标样及内标异丙醇色谱图；图4为实施例1检测的烟草样品中水及内标异丙醇色谱图。具体实施方式本专利技术以下实施例所用的烟草样品均购自日本，其中实施例1～8为菲莫国际生产，匹配iQOS烟具；实施例9为英美烟草生产，匹配glo烟具；具体信息如下：实施例1准确称取2.5g烟草样品(精确至0.1mg)，置于100mL三角烧瓶中，加入50mL含内标的甲醇溶液(内标为异丙醇和1,4-丁二醇，其中异丙醇为水的内标，1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标，异丙醇浓度为10mL/L，1,4-丁二醇浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时测定烟草中水分、1,2‑丙二醇和丙三醇含量的方法，包括：A)采用含有内标物的萃取剂对烟草样品进行萃取，得到萃取液；B)采用气相色谱双柱双检测器对萃取液中的水分、1,2‑丙二醇和丙三醇进行定量分析。

【技术特征摘要】
1.一种同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法，包括：A)采用含有内标物的萃取剂对烟草样品进行萃取，得到萃取液；B)采用气相色谱双柱双检测器对萃取液中的水分、1,2-丙二醇和丙三醇进行定量分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标物为异丙醇和1,4-丁二醇。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为甲醇、乙醇或异丙醇。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烟草样品中1,2-丙二醇的含量为0.1％～30％；丙三醇的含量为0.1％～30％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的时间为0.5～24小时。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱双柱双检测器包括测定水分系统和测定1,2-丙二醇和丙三醇系统；所述测定水分系统的色谱柱为填充柱，固定相为PorapakQ2,150μm；检测器为TCD检测器；测定1,2-丙二醇和丙三醇系统的色谱柱为DB-WAXETR，检测器为FID检测器。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽，王维维，刘剑，阮艺斌，惠非琼，姬厚伟，张小涛，
申请(专利权)人：贵州中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52