一种正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法技术

一种正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法，包括利用电子秤准确称取正极材料样品于锥型瓶中，再称入去离子水，正极材料样品与离子水的质量比3：10，加入磁力搅拌子，通氮气排出锥型瓶中空气，磁力搅拌子在磁力搅拌器上低速搅拌后，抽滤；用移液管准确移取步骤一的滤液10ml，置于锥形瓶中加1滴0.1％酚酞指示剂，此时溶液颜色为粉红色，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至粉红色完全变成无色溶液，记录盐酸用量(V1)向步骤二中的无色溶液中滴入2滴0.1％甲基红指示剂，此时溶液呈黄色；继续用标准盐酸溶液滴定至溶液变为红色，记录盐酸用量(V2)；结果计算；本发明专利技术具有测试精确，成本低的优点。

A method for determination of residual lithium carbonate and lithium hydroxide on the surface of cathode materials

A method for the determination of residual lithium carbonate and lithium hydroxide on the surface of cathode material is described. The sample of cathode material is accurately weighed in a conical bottle by an electronic scale and then weighed in deionized water. The mass ratio of the sample of cathode material to ionized water is 3:10. A magnetic agitator is added, and the air in the conical bottle is discharged through nitrogen gas. The magnetic agitator is stirred on a magnetic agitator at low speed and then pumped out. The pipette accurately removes 10ml of the filtrate from Step 1 and puts it in a conical bottle with a drop of 0.1% phenolphthalein indicator. At this time, the color of the solution is pink. The solution is titrated with 0.01mol/L hydrochloric acid standard solution until pink becomes completely colorless. The dosage of hydrochloric acid (V1) is recorded and 2 drops of 0.1% methyl red indicator are dropped into the colorless solution in Step 2. At this time, the solution is yellow; the standard hydrochloric acid solution is continued to be titrated. When the solution turns red, the dosage of hydrochloric acid (V2) is recorded; the result is calculated; the invention has the advantages of accurate testing and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法
本专利技术涉及一种正极材料的测试方法，特别涉及一种正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法。
技术介绍
目前正极材料作为一种新型节能材料，组分复杂，而正极材料表面残留碳酸根、氢氧根含量的多少直接影响电池的应用特性，而目前现有技术中，正极材料表面表面残留碳酸根、氢氧根含量的测定方法的缺点有：测量不精确，误差大，测试结果周期长，陈本高。
技术实现思路
为了保证正极材料的质量，本专利技术的目的在于提供一种正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法，能够利用酸碱滴定法对正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测试，具有测试准确，测试迅速、测试成本低的特点。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法，其步骤如下：步骤一：利用电子秤准确称取正极材料样品于锥型瓶中，再称入去离子水，正极材料样品与离子水的质量比3：10，加入磁力搅拌子，通氮气排出锥型瓶中空气，磁力搅拌子在磁力搅拌器上低速搅拌后，抽滤，滤液备用；步骤二：用移液管准确移取步骤一的滤液10ml，置于锥形瓶中加1滴0.1％酚酞指示剂，此时溶液颜色为粉红色，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至粉红色完全变成无色溶液，记录盐酸用量(V1)；步骤三，向步骤二中的无色溶液中滴入2滴0.1％甲基红指示剂，此时溶液呈黄色；继续用标准盐酸溶液滴定至溶液变为红色，记录盐酸用量(V2)；步骤四：结果计算碳酸锂含量的计算公式为：氢氧化锂含量的计算公式为：其中：C(HCl)------盐酸浓度，mol/L；m1-------称样量，g；m2-------称水量，g；v---------吸样量ml。进一步的，所述的电子秤的精度为0.1g。进一步的，所述的步骤二和步骤三的滴定时间不得超过3min。本专利技术的有益效果：本专利技术将正极材料样品表面残留的碳酸锂、氢氧化锂完全溶入定量的去离子水中，通过用盐酸标准溶液滴定的方法进行滴定分析。由于正极材料样品表面残留的碳酸锂、氢氧化锂含量非常低，含量不到0.1％，因为水中溶解的CO2以及空气中的CO2都对测试结果有较大的影响，因此通过增大称样量，对去离子水加热驱赶CO2、充氮气密封保护、快速滴定等措施尽量消除或减少因环境因素造成的误差，提高测试准确性。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。一种正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法，其步骤如下：步骤一：用0.1g精度的电子秤准确称取30g样品于250ml锥型瓶中(准确到0.1g)，再称入100g去离子水(准确到0.1g),加入磁力搅拌子，加橡胶塞、通氮气2分钟排出瓶中空气，在磁力搅拌器上低速搅拌15min，抽滤，滤液备用。步骤二：用移液管准确移取10ml滤液置于250ml锥形瓶中，加1滴0.1％酚酞指示剂，此时溶液颜色为粉红色，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至粉红色完全变成无色，记录盐酸用量V1；步骤三：再向无色溶液中滴入2滴0.1％甲基红指示剂，此时溶液呈黄色；继续用标准盐酸溶液滴定至溶液变为红色，记录盐酸用量V2，注意滴定时间要尽量短，总的滴定时间不得超过3min。步骤四：结果计算碳酸锂含量的计算公式为：氢氧化锂含量的计算公式为：其中：C(HCl)------盐酸浓度，mol/L；m1-------称样量，g；m2-------称水量，g；v---------吸样量ml。重复上述步骤，测得多组盐酸的消耗量V1和V2由于正极材料样品表面残留的碳酸锂、氢氧化锂含量非常低，含量不到0.1％，因为水中溶解的CO2以及空气中的CO2都对测试结果有较大的影响，因此通过增大称样量，对去离子水加热驱赶CO2、充氮气密封保护、快速滴定等措施尽量消除或减少因环境因素造成的误差，提高测试准确性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法，其特征在于，其步骤如下：步骤一：利用电子秤准确称取正极材料样品于锥型瓶中，再称入去离子水，正极材料样品与离子水的质量比3：10，加入磁力搅拌子，通氮气排出锥型瓶中空气，磁力搅拌子在磁力搅拌器上低速搅拌后，抽滤，滤液备用；步骤二：用移液管准确移取步骤一的滤液10ml，置于锥形瓶中加1滴0.1％酚酞指示剂，此时溶液颜色为粉红色，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至粉红色完全变成无色溶液，记录盐酸用量(V1)；步骤三，向步骤二中的无色溶液中滴入2滴0.1％甲基红指示剂，此时溶液呈黄色；继续用标准盐酸溶液滴定至溶液变为红色，记录盐酸用量(V2)；步骤四：结果计算碳酸锂含量的计算公式为：

【技术特征摘要】
1.一种正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法，其特征在于，其步骤如下：步骤一：利用电子秤准确称取正极材料样品于锥型瓶中，再称入去离子水，正极材料样品与离子水的质量比3：10，加入磁力搅拌子，通氮气排出锥型瓶中空气，磁力搅拌子在磁力搅拌器上低速搅拌后，抽滤，滤液备用；步骤二：用移液管准确移取步骤一的滤液10ml，置于锥形瓶中加1滴0.1％酚酞指示剂，此时溶液颜色为粉红色，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至粉红色完全变成无色溶液，记录盐酸用量(V1)；步骤三，向步骤二中的无色溶液中滴入2滴0.1％甲基红指示剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宝军，王晓云，
申请(专利权)人：彩虹集团新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61