一种工业污水中氟离子的检验方法技术

本专利涉及环保科学，特别为分析工业污水中的氟离子提供了一种新的检验方法，取适量水样于三角瓶中，滴加NaOH溶液调节溶液pH＝7～8,加AgNO3溶液后，调节溶液pH值＝6～7,然后将试液进行干过滤，保留全部滤液，并于滤液中加茜素磺酸钠溶液数滴，溶液呈红色，然后再滴加稀HNO3至溶液恰显黄色，加缓冲液后用硝酸钍标准溶液滴定至红色(不带黄色)为终点。最终通过计算获得污水中氟离子的分析结果。本发明专利技术方法简单、快捷，分析周期可以控制在一个小时之内，很容易在广大污水处理试验室推广。

A Method for the Detection of Fluoride Ions in Industrial Sewage

This patent is related to environmental protection science. It provides a new test method for the analysis of fluoride ions in industrial sewage. Take appropriate amount of water sample in triangular bottle, add NaOH solution to adjust the solution pH=7-8, add AgNO3 solution to adjust the solution pH=6-7, then dry filter the test solution, retain all filtrate, and add alizarin sodium sulfonate solution to the filtrate, the solution is red. After that, diluted HNO3 was added to the solution to show yellow color. After adding buffer solution, thorium nitrate standard solution was titrated to red (without yellow) as the end point. Finally, the analysis results of fluoride ion in sewage are obtained by calculation. The method of the invention is simple and fast, the analysis period can be controlled within one hour, and can be easily popularized in the vast sewage treatment laboratories.

【技术实现步骤摘要】
一种工业污水中氟离子的检验方法
本专利涉及环保科学，特别为分析工业污水中的氟离子提供了一种新的检验方法，节约了成本、提高了分析效率。
技术介绍
污水分析是工业生产企业环保达标必须执行的一项工作，只有污染成分达到排污要求才能排放。目前，很多企业采用离子选择电极法进行分析，该方法分析程序繁琐，设备需要长期维护，另外化学分析方法分析程序复杂，需要大量化学试剂，分析周期较长。对于分析经验不是很多的分析人员来说。很难快速进入工作状态。人们期望一种投资少、操作简便、结果准确的分析方法。采用本方法分析工业污水，不但节省大量时间，还可以节省大量的人力、物力。检索相关材料，工业污水中氟离子的分析方法一般情况下采取离子选择电极法。该方法复杂繁琐，设备及选择电极需要长期维护，作为分析人员，很难快速掌握操作程序。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种工业污水中氟离子的检验方法，只需一次取样，在消除试样中卤素的干扰的情况下，直接用硝酸钍标准溶液进行滴定，然后通过计算获得准确的分析结果。在弱酸性溶液中，将溶液中的镍、铬、铁等杂质沉淀除去，然后以茜素红S为指示剂，用硝酸钍标准溶液滴定，根据消耗的硝酸钍标准溶液的量，计算出氟离子的含量。具体技术方案如下：一种工业污水中氟离子的检验方法，具体步骤如下：(1)酸碱度的调节：取水样100mL于500mL三角瓶中，滴加NaOH溶液调节溶液pH＝7～8，加适量的AgNO3溶液，调节溶液pH值＝6～7，此时溶液部分为无色；(2)干扰消除：将试液进行干过滤，清洗滤纸数次，保留全部滤液，于滤液中加茜素磺酸钠溶液数滴，溶液呈红色，若显黄色，滴加少量NaOH溶液至红色；(3)滴定：最后再滴加HNO3溶液至溶液恰显黄色，加缓冲液3mL，然后用0.01mol/L硝酸钍标准溶液滴定至红色且不带黄色为终点，消耗硝酸钍溶液的体积V；(4)计算F－浓度，F－(g/L)＝4×0.01×V×19/100。步骤(1)所述的NaOH溶液浓度为4％。步骤(1)所述的AgNO3溶液浓度为8.5％。步骤(2)所述的茜素磺酸钠溶液浓度为0.1％。步骤(3)所述的HNO3溶液中HNO3与水的体积比为1：50。步骤(3)所述的缓冲液制备方法为：称7.56g一氯醋酸溶于160mL水中，加40mL1mol/L的氢氧化钠溶液。步骤(3)所述的硝酸钍标准溶液溶度为0.01mol/L，制备方法为：称量硝酸钍[Th(NO3)4.4H2O]5.52g于1000mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度、摇匀。与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果如下：该方法简单、快捷，分析周期可以控制在一个小时之内，很容易在广大污水处理试验室推广。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明，但本专利技术的保护范围不受实施例所限。(1)取样量的确定根据国家相关规定，按污水中氟离子允许存在的上限计算，取槽液100mL,用0.01mol/L的硝酸钍标准溶液进行滴定，消耗标准溶液10mL左右，满足容量分析的基本要求。(2)干扰的消除在经过过滤的待测溶液中，加入硝酸银溶液，直到溶液部分呈无色状态，进行滴定分析，终点突变明显，分析结果准确。当硝酸银的加入量不足，没有完全络合干扰成分时，很难看到滴定终点，无法进行准确分析。(3)滴定时酸碱度的调节过滤后的溶液中加茜素磺酸钠溶液数滴后，溶液呈红色(若显黄色，应滴加少量NaOH溶液至红色)，然后再滴加HNO3至溶液恰显黄色，再加缓冲液。保证溶液的酸度，保证滴定终点的观察。计算F－浓度，F－(g/L)＝4×0.01×V×19/100，其中0.01为硝酸钍标准溶液的浓度0.01mol/L；V为滴定消耗硝酸钍溶液的体积；19为F－的质量分数；100为参与试验溶液的体积100mL；4为换算系数，即钍的价态。实施例(1)酸碱度的调节：取水样100mL于500mL三角瓶中，滴加NaOH溶液调节溶液pH＝7～8，加适量的AgNO3溶液，调节溶液pH值＝6～7，此时溶液部分为无色；(2)干扰消除：将试液进行干过滤，清洗滤纸数次，保留全部滤液，于滤液中加茜素磺酸钠溶液数滴，溶液呈红色，若显黄色，滴加少量NaOH溶液至红色；(3)滴定：最后再滴加HNO3溶液至溶液恰显黄色，加缓冲液3mL，然后用0.01mol/L硝酸钍标准溶液滴定至红色且不带黄色为终点，消耗硝酸钍溶液的体积V；(4)计算F－浓度，F－(g/L)＝4×0.01×V×19/100。步骤(1)所述的NaOH溶液浓度为4％。步骤(1)所述的AgNO3溶液浓度为8.5％。步骤(2)所述的茜素磺酸钠溶液浓度为0.1％。步骤(3)所述的HNO3溶液中HNO3与水的体积比为1：50。步骤(3)所述的缓冲液制备方法为：称7.56g一氯醋酸溶于160mL水中，加40mL1mol/L的氢氧化钠溶液。步骤(3)所述的硝酸钍标准溶液溶度为0.01mol/L，制备方法为：称量硝酸钍[Th(NO3)4.4H2O]5.52g于1000mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度、摇匀。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种工业污水中氟离子的检验方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)酸碱度的调节：取水样100mL于500mL三角瓶中，滴加NaOH溶液调节溶液pH＝7～8，加适量的AgNO3溶液，调节溶液pH值＝6～7，此时溶液部分为无色；(2)干扰消除：将试液进行干过滤，清洗滤纸数次，保留全部滤液，于滤液中加茜素磺酸钠溶液数滴，溶液呈红色，若显黄色，滴加少量NaOH溶液至红色；(3)滴定：最后再滴加HNO3溶液至溶液恰显黄色，加缓冲液3mL，然后用0.01mol/L硝酸钍标准溶液滴定至红色且不带黄色为终点，消耗硝酸钍溶液的体积V；(4)计算F－浓度，F－(g/L)＝4×0.01×V×19/100。

【技术特征摘要】
1.一种工业污水中氟离子的检验方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)酸碱度的调节：取水样100mL于500mL三角瓶中，滴加NaOH溶液调节溶液pH＝7～8，加适量的AgNO3溶液，调节溶液pH值＝6～7，此时溶液部分为无色；(2)干扰消除：将试液进行干过滤，清洗滤纸数次，保留全部滤液，于滤液中加茜素磺酸钠溶液数滴，溶液呈红色，若显黄色，滴加少量NaOH溶液至红色；(3)滴定：最后再滴加HNO3溶液至溶液恰显黄色，加缓冲液3mL，然后用0.01mol/L硝酸钍标准溶液滴定至红色且不带黄色为终点，消耗硝酸钍溶液的体积V；(4)计算F－浓度，F－(g/L)＝4×0.01×V×19/100。2.根据权利要求1所述的工业污水中氟离子的检验方法，其特征在于：步骤(1)所述的NaOH溶液浓度为4％。3.根据权利要求1所述的工业...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹秀嫣，苗峰，杨丽，张庸，暴云飞，
申请(专利权)人：中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21