一种高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯及其制备方法，技术方案为：首先，将聚合物二元醇在真空干燥箱中100～120℃真空干燥14h；再干燥后的聚合物二元醇倒入三口烧瓶中并添加二异氰酸酯，设置水浴温度为70～85℃，搅拌2～3h；接着，将水浴温度降低至60～70℃，向反应溶液中加入2,2‑二羟甲基丁酸，搅拌1.5～2.5h；然后，将水浴温度降低至45～55℃，向反应溶液中加入中和剂，搅拌20～45min；最后，再将水浴温度降低至25～30℃，向反应溶液中加入去离子水，高速搅拌30～60min，得到无溶剂型水性聚氨酯。本发明专利技术所提供的制备方法操作简单、合成成本低廉，制备的无溶剂型水性聚氨酯具有较高的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯及其制备方法
本专利技术属于水性聚氨酯制备工艺
，具体涉及一种高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯及其制备方法。
技术介绍
水性聚氨酯以水作为分散介质，是一种绿色环保、无毒无害的高分子材料。具有耐磨性好、加工性好、性能可调、低温柔顺等特点，满足了人们生活中方方面面的性能需求，现已广泛应用于皮革、涂料、纺织、橡胶和医用材料等领域。在现有的水性聚氨酯的合成方法中，为了调节预聚体分散阶段的粘度，都会或多或少的使用有机溶剂。虽然体系中的有机溶剂可以提高乳液的干燥速率并改善其成膜性能，但是有机溶剂的存在不仅会增加生产成本而且会造成环境污染等问题，不利于水性聚氨酯的推广应用。因此，尽量减少有机溶剂的用量并最终达到无溶剂化，是目前水性聚氨酯研究的主要方向之一。但是无溶剂型水性聚氨酯的力学性能较差，需要提高其硬段含量以提高其力学性能。一般来说，在满足固化的前提下，扩链剂用量越多，相应的二异氰酸酯用量也越多，聚氨酯的硬段含量高，由此可以得到高强度的材料。但是这无疑会增加生产成本，因而探索出一种绿色环保、成本低廉且具有高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯的制备工艺是当前水性聚氨酯研究所面临的一个重要问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯及其制备方法，解决了现有的水性聚氨酯存在环境污染及力学性能较差等问题。本专利技术的技术方案如下：一种高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将聚合物二元醇放入真空干燥箱中，在100～120℃的温度下，进行真空干燥1～4h；优选地，聚合物二元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯、聚碳酸酯二醇、聚己二酸乙二醇的一种或几种的混合物，聚合物二元醇的分子量为1000。步骤二：将步骤一中干燥后的聚合物二元醇倒入三口烧瓶中并添加二异氰酸酯，进行水浴加热搅拌，设置反应体系的水浴温度为70～85℃，搅拌的时间为2～3h；优选地，二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或多亚甲基多苯基异氰酸酯。步骤三：将反应体系的水浴温度降低至60～70℃，向步骤二所得的反应溶液中加入2,2-二羟甲基丁酸，搅拌1.5～2.5h；步骤四：将反应体系的水浴温度降低至45～55℃，向步骤三所得的反应溶液中加入中和剂，搅拌20～45min；优选地，中和剂为氢氧化钠、氨水或三乙胺。步骤五：将反应体系的水浴温度降低至25～30℃，向步骤四所得的反应溶液中加入去离子水，高速搅拌30～60min，得到无溶剂型水性聚氨酯。优选地，步骤二、三、四中，搅拌的转速为200~400r/min；步骤五中，搅拌的转速为700~1200r/min。优选地，聚合物二元醇：二异氰酸酯：2,2-二羟甲基丁酸：中和剂：去离子水的质量比为23~38：10~26：1.5~4.0：0.6~2.2：100~140。本专利技术所公开的一种高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯及其制备方法，与现有技术相比，有益效果为：（1）本专利技术提供高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯及其制备方法，在制备过程中完全不添加有机溶剂，有机残留物为零；（2）本专利技术所用的制备方法制备得到的水性聚氨酯材料，抗张强度较现有水性聚氨酯明显提高，该水性聚氨酯材料约为市面现有水性聚氨酯的2～3倍；（3）本专利技术所提供的制备方法的生产成本较低，即在满足材料性能要求的前提下，不需要使用扩链剂（如：1,4-丁二醇、乙二醇、乙醇胺等），降低了生产成本；（4）本专利技术所提供的制备方法为绿色合成方法，操作简单、合成成本低廉且产物具有较高的力学性能。具体实施方式下面通过实施例进一步描述本专利技术的特征，但本专利技术的范围并不局限于下述实施例。在阅读了本专利技术陈述的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作出改动和修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书限定的范围。一种高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将聚合物二元醇放入真空干燥箱中，在100～120℃的温度下，进行真空干燥1～4h；步骤二：将步骤一中干燥后的聚合物二元醇倒入三口烧瓶中并添加二异氰酸酯，进行水浴加热搅拌，设置反应体系的水浴温度为70～85℃，搅拌的时间为2～3h；步骤三：将反应体系的水浴温度降低至60～70℃，向步骤二所得的反应溶液中加入2,2-二羟甲基丁酸，搅拌1.5～2.5h；步骤四：将反应体系的水浴温度降低至45～55℃，向步骤三所得的反应溶液中加入中和剂，搅拌20～45min；步骤五：将反应体系的水浴温度降低至25～30℃，向步骤四所得的反应溶液中加入去离子水，高速搅拌30～60min，得到无溶剂型水性聚氨酯。进一步的，所述步骤一中，所述聚合物二元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯、聚碳酸酯二醇、聚己二酸乙二醇的一种或几种的混合物，聚合物二元醇的分子量为1000。进一步的，所述步骤二中，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或多亚甲基多苯基异氰酸酯。进一步的，所述步骤四中，中和剂为氢氧化钠、氨水或者三乙胺。进一步的，所述步骤二、三、四中，搅拌的转速为200~400r/min；步骤五中，搅拌的转速为700~1200r/min。进一步的，聚合物二元醇：二异氰酸酯：2,2-二羟甲基丁酸：中和剂：去离子水的质量比为23~38：10~26：1.5~4.0：0.6~2.2：100~140。实施例1首先，取23g聚四氢呋喃醚二醇置于真空干燥箱中，在120℃的温度下进行真空干燥1h，倒入三口烧瓶中并添加10g甲苯二异氰酸酯进行水浴加热搅拌，设置水浴温度为70℃，以400r/min的转速搅拌3h；接着，将水浴温度降低至60℃，加入1.5g的2，2-二羟甲基丁酸，以400r/min的转速搅拌2.5h；再将水浴温度降低至45℃，加入0.6g氨水，以400r/min的转速搅拌45min；再将水浴温度降低至25℃，加入100g去离子水，以1200r/min的转速高速搅拌30min，得到无溶剂型水性聚氨酯。实施例2首先，取38g聚四氢呋喃醚二醇置于真空干燥箱中，在100℃的温度下进行真空干燥4h，倒入三口烧瓶中并添加26g二苯基甲烷二异氰酸酯进行水浴加热搅拌，设置水浴温度为85℃，以200r/min的转速搅拌2h；接着，将水浴温度降至70℃，向反应溶液中加入4.0g2,2-二羟甲基丁酸，以200r/min的转速搅拌1.5h；再将水浴温度降低至55℃，向反应溶液中加入2.2g三乙胺，以200r/min的转速搅拌20min；最后，再将水浴温度降低至30℃，向反应溶液加入140g去离子水，以700r/min的转速高速搅拌60min，得到无溶剂型水性聚氨酯。实施例3首先，取33g聚四氢呋喃醚二醇置于真空干燥箱中，在110℃的温度下进行真空干燥3h，倒入三口烧瓶中并添加16g异佛尔酮二异氰酸酯进行水浴加热搅拌，设置水浴温度为75℃，以300r/min的转速搅拌2.5h；接着，将水浴温度降低至65℃，向反应溶液中加入2.3g的2,2-二羟甲基丁酸，以300r/min的转速搅拌2h；再将水浴温度降温至50℃，向反应溶液中加入1.5g三乙胺，以300r/min的转速搅拌30min；最后，再将水浴温度降低至30℃，向反应溶液中加入125g去离子水，以100本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将聚合物二元醇放入真空干燥箱中，在100～120℃的温度下，进行真空干燥1～4h；步骤二：将步骤一中干燥后的聚合物二元醇倒入三口烧瓶中并添加二异氰酸酯，进行水浴加热搅拌，设置反应体系的水浴温度为70～85℃，搅拌的时间为2～3h；步骤三：将反应体系的水浴温度降低至60～70℃，向步骤二所得的反应溶液中加入2,2‑二羟甲基丁酸，搅拌1.5～2.5h；步骤四：将反应体系的水浴温度降低至45～55℃，向步骤三所得的反应溶液中加入中和剂，搅拌20～45min；步骤五：将反应体系的水浴温度降低至25～30℃，向步骤四所得的反应溶液中加入去离子水，高速搅拌30～60min，得到无溶剂型水性聚氨酯。

【技术特征摘要】
1.一种高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将聚合物二元醇放入真空干燥箱中，在100～120℃的温度下，进行真空干燥1～4h；步骤二：将步骤一中干燥后的聚合物二元醇倒入三口烧瓶中并添加二异氰酸酯，进行水浴加热搅拌，设置反应体系的水浴温度为70～85℃，搅拌的时间为2～3h；步骤三：将反应体系的水浴温度降低至60～70℃，向步骤二所得的反应溶液中加入2,2-二羟甲基丁酸，搅拌1.5～2.5h；步骤四：将反应体系的水浴温度降低至45～55℃，向步骤三所得的反应溶液中加入中和剂，搅拌20～45min；步骤五：将反应体系的水浴温度降低至25～30℃，向步骤四所得的反应溶液中加入去离子水，高速搅拌30～60min，得到无溶剂型水性聚氨酯。2.根据权利要求1所述的一种高抗张强度的无溶剂型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述聚合物二元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯、聚碳酸酯二醇、聚己二酸乙二醇的一种或几种的混合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：马建中，董雨菲，刘超，鲍艳，李帅，林阳，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61