一种瓜蒌片的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种瓜蒌片的检测方法，本发明专利技术的方法包括1)瓜蒌片的鉴别和2)瓜蒌片中精氨酸的含量测定，其中，含量测定部分，步骤如下：步骤1，对照品溶液的制备，步骤2，供试品溶液的制备，步骤3，测定，取上述对照品溶液及供试品溶液，加入磷酸盐缓冲溶液，茚三酮溶液置煮沸放冷，加水定容，照中国药典2010年版一部附录V A紫外－可见分光光度法，在560‑580nm的波长处测定吸光度，按外标两点法计算，计算精氨酸含量。

【技术实现步骤摘要】
一种瓜蒌片的检测方法
：本专利技术涉及一种药物制剂的检测方法，特别涉及一种中药制剂瓜蒌片的检测方法。
技术介绍
：瓜蒌片是由瓜蒌皮和瓜蒌子的提取物加工制成。为薄膜衣片，除去包衣后，片芯显棕褐色；味微苦。其功能主治为：宽胸，理气。用于冠心病胸闷，心绞痛。[规格]每片重0.3g[用法用量]口服，一次4片，一日3次。瓜蒌片制法如下：取瓜蒌子65份，压碎去油后，与瓜蒌皮35份混合，加水煎煮2次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩稠膏状，在80℃以下干燥成干浸膏，加适量辅料，制成颗粒，压片，包薄膜衣，即得。瓜蒌子：为葫芦科植物栝楼TrichosantheskirilowiiMaxim.的干燥成熟种瓜蒌皮：为葫芦科植物栝楼TrichosantheskirilowiiMaxim.的干燥成熟果皮。瓜蒌片是由瓜蒌皮和瓜蒌子的提取物加工制成。瓜蒌中含三萜皂苷，有机酸及盐类、树脂、糖类和色素、多种氨基酸及生物碱等。瓜蒌为中医治疗胸痹之要药，具有清热涤痰、宽胸散结、润燥滑肠之功效，临床上广泛用于肺热咳嗽、痰浊黄稠、胸痹心痛、结胸痞满、乳痈、肺痈、肠痈肿痛等症。药理实验表明：瓜蒌有扩张冠状动脉，增加血流量，提高耐缺氧能力，降低血清胆固醇，抗菌，抗癌等多种作用。所含皂苷及皮中总氨基酸有祛痰作用；瓜蒌注射液对豚鼠离体心脏有扩冠作用；对神经垂体引起的大鼠急性心肌缺血有明显的保护作用；并有降血脂作用。对金色葡萄球菌，肺炎链球菌，绿脓杆菌，溶血性链球菌及流感杆菌等杆菌等有抑制作用。瓜蒌始载于《神农本草经》，具有多种生理活性，临床应用广泛，尤其在治疗心血管系统疾病具有独特的疗效，而且价格低廉，药材资源丰富，毒副作用小，具有重要的开发利用价值。瓜蒌片的配方如下：瓜蒌皮与瓜蒌子混合干浸膏260g适量微晶纤维素17.7g淀粉20.8g硬脂酸镁1.6g包衣粉15g制成1000片但由于瓜蒌片化学成分种类较多且理化性质差异较大，现有技术没有对有关的成分进行含量测定。因此有必要选择有关化学成分作为检测指标。以控制产品质量，本专利技术选择了关化学成分作为检测指标，并经过筛选获得了检测方法，为控制产品质量提供了保证。
技术实现思路
：本专利技术针对中药制剂瓜蒌片，建立了新的检测方法，实现对制剂的质量评价体系。本专利技术公开一种瓜蒌片的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)瓜蒌片的鉴别：步骤1，供试品溶液的配制：取瓜蒌片，研碎，加乙醇回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解；步骤2，对照品溶液溶液的配制：取精氨酸对照品，加甲醇制成溶液；步骤3，鉴别照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水＝3:1:1为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰；2)瓜蒌片中精氨酸的含量测定：步骤1，对照品溶液的制备：称取精氨酸对照品加水溶解作为储备液，量取上述储备液0.8-1.2ml和3.5-4.5ml，分别置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度；步骤2，供试品溶液的制备：称定瓜蒌片加水回流，再加乙醇，过滤，乙醇蒸干，剩余水溶液定容；步骤3，测定：取上述对照品溶液及供试品溶液，加入磷酸盐缓冲溶液，茚三酮溶液置煮沸放冷，加水定容，照中国药典2010年版一部附录VA紫外－可见分光光度法，在560-580nm的波长处测定吸光度，按外标两点法计算，计算精氨酸含量。优选的，本专利技术所述的测定方法，步骤如下：1)瓜蒌片的鉴别：步骤1，供试品溶液的配制：取瓜蒌片，研碎，加乙醇50ml，回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解；步骤2，对照品溶液溶液的配制：取精氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液；步骤3，鉴别：照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水＝3:1:1为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰；2)瓜蒌片中精氨酸的含量测定：步骤1，对照品溶液的制备：称取精氨酸对照品10mg，置10ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液，量取上述储备液1ml和4ml，分别置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；步骤2，供试品溶液的制备：称定瓜蒌片，加水回流1小时，加乙醇80ml，混匀，静置，过滤，乙醇蒸干，剩余水溶液转移置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；步骤3，测定：量取上述对照品溶液及供试品溶液1ml，另以水作为空白溶液，量取1ml，分别置25ml容量瓶中，再分别加入磷酸盐缓冲溶液0.5ml，茚三酮溶液0.5ml，摇匀，置沸水浴中煮沸15分钟，取出，迅速放冷，加水稀释至刻度，摇匀，照中国药典2010年版一部附录VA紫外－可见分光光度法，在570nm的波长处测定吸光度，按外标两点法计算，计算精氨酸含量。最优选的，本专利技术所述的测定方法，步骤如下：1)瓜蒌片的鉴别：步骤1，供试品溶液的配制：取瓜蒌片0.5g，研碎，加75％乙醇50ml，回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解；步骤2，对照品溶液溶液的配制：取精氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的混合溶液；步骤3，鉴别：照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水＝3:1:1为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；2)瓜蒌片中精氨酸的含量测定：步骤1，对照品溶液的制备：精密称取在105℃干燥至恒重的精氨酸对照品10mg，置10ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取上述储备液1ml和4ml，分别置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；步骤2，供试品溶液的制备：精密称定供试品5g，加水50ml回流1小时，加乙醇80ml，混匀，静置0.5小时，过滤，乙醇蒸干，剩余水溶液转移置50ml容量瓶中，加水适量稀释至刻度，摇匀，即得；步骤3，测定：精密量取上述两种浓度的对照品溶液及供试品溶液1ml，另以水作为空白溶液，精密量取1ml，分别置25ml容量瓶中，再分别加入pH8.0磷酸盐缓冲溶液0.5ml，2％茚三酮溶液0.5ml，摇匀，置沸水浴中煮沸15分钟，取出，迅速放冷，加水稀释至刻度，摇匀，照中国药典2010年版一部附录VA紫外－可见分光光度法，在570nm的波长处测定吸光度，按外标两点法计算，计算精氨酸含量。本专利技术所述的测定方法，其中，pH8.0磷酸盐缓冲溶液配制方法如下：取0.067mol/L磷酸氢二钠溶液95ml和0.067mol/L磷酸二氢钾溶液5ml,混匀，即得。本专利技术所述的测定方法，其中，2％茚三酮溶液配制方法如下：取水合茚三酮2g，加水50ml和氯化亚锡80mg，搅拌均匀，分次加少量水使溶解，放于暗处静置24小时，滤过，滤液加水至100ml，摇匀。瓜蒌的有效成分包括三萜皂甙，氨基酸，生物碱等，本专利技术为此进行了研究，对不同成分的检测表明，其他有效成分含量的检测操作过程复杂，周期较长，灵敏度等不高，最终确定以测定瓜蒌片中精氨酸的含量为依据，提出了用紫外分光光度法检测样品中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种瓜蒌片的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)瓜蒌片的鉴别：步骤1，供试品溶液的配制：取瓜蒌片，研碎，加乙醇回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解；步骤2，对照品溶液溶液的配制：取精氨酸对照品，加甲醇制成溶液；步骤3，鉴别照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇‑冰醋酸‑水＝3:1:1为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰；2)瓜蒌片中精氨酸的含量测定：步骤1，对照品溶液的制备：称取精氨酸对照品加水溶解作为储备液，量取上述储备液0.8‑1.2ml和3.5‑4.5ml，分别置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度；步骤2，供试品溶液的制备：称定瓜蒌片加水回流，再加乙醇，过滤，乙醇蒸干，剩余水溶液定容；步骤3，测定：取上述对照品溶液及供试品溶液，加入磷酸盐缓冲溶液，茚三酮溶液置煮沸放冷，加水定容，照中国药典2010年版一部附录V A紫外－可见分光光度法，在560‑580nm的波长处测定吸光度，按外标两点法计算，计算精氨酸含量。

【技术特征摘要】
1.一种瓜蒌片的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)瓜蒌片的鉴别：步骤1，供试品溶液的配制：取瓜蒌片，研碎，加乙醇回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解；步骤2，对照品溶液溶液的配制：取精氨酸对照品，加甲醇制成溶液；步骤3，鉴别照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水＝3:1:1为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰；2)瓜蒌片中精氨酸的含量测定：步骤1，对照品溶液的制备：称取精氨酸对照品加水溶解作为储备液，量取上述储备液0.8-1.2ml和3.5-4.5ml，分别置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度；步骤2，供试品溶液的制备：称定瓜蒌片加水回流，再加乙醇，过滤，乙醇蒸干，剩余水溶液定容；步骤3，测定：取上述对照品溶液及供试品溶液，加入磷酸盐缓冲溶液，茚三酮溶液置煮沸放冷，加水定容，照中国药典2010年版一部附录VA紫外－可见分光光度法，在560-580nm的波长处测定吸光度，按外标两点法计算，计算精氨酸含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述方法步骤如下：1)瓜蒌片的鉴别：步骤1，供试品溶液的配制：取瓜蒌片，研碎，加乙醇50ml，回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解；步骤2，对照品溶液溶液的配制：取精氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液；步骤3，鉴别：照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水＝3:1:1为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰；2)瓜蒌片中精氨酸的含量测定：步骤1，对照品溶液的制备：称取精氨酸对照品10mg，置10ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液，量取上述储备液1ml和4ml，分别置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；步骤2，供试品溶液的制备：称定瓜蒌片，加水回流1小时，加乙醇80ml，混匀，静置，过滤，乙醇蒸干，剩余水溶液转移置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；步骤3，测定：量取上述对照品溶液及供试品溶液1ml，另以水作为空白溶液，量取1ml，分别置25ml容量瓶中，再分别加入磷酸盐缓冲溶液0.5ml，茚三酮溶液0.5ml，摇匀，置沸水浴中...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱飞进，李湘，
申请(专利权)人：上海玉丹药业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31